专利名称：一种钢中酸不溶硼含量的测定方法
技术领域：
本发明属于分析化学技术领域，涉及一种钢中酸不溶硼含量的测定方法。
背景技术：
自20世纪初发现钢中加入硼元素能提高淬透性以来，硼作为微合金化元素，己在低合金高强度钢、碳素结构钢、不锈钢、耐热钢和高温合金中进行了大量的研究和应用。含硼钢所具有的优越性非常明显，硼资源丰富、价格便宜而且在钢中含量极少，在供应上不存在问题；特别是在全球金融危机、钢铁行业产能过剩、同质化竞争加剧、资源成本高的背景下，用以代替贵重的合金元素不仅可缓和资源供应的紧张状况，而且经济上亦合算；硼钢的生产、应用、研究工作还将不断发展、扩大。钢中酸不溶硼对钢的性能有不良影响，因此，是冶炼工作者常常需要了解的项目之一；目前，钢中酸不溶硼尚无分析方法。

发明内容
本发明的目的在于公开一种钢中酸不溶硼含量的测定方法，利用该方法可准确测定钢中酸不溶硼的含量。首先，通过实验来确定相关参数的取值范围和对测定方法的影响因素。I、仪器工作参数ELAN DRC-e ICP-MS (美国 PE 公司)，调谐溶液10 μ g/mL 的 Mg、In、Ba、Ce、U 混合标准溶液ICP-MS仪器的工作参数直接影响待测元素的单电荷离子强度和可能产生干扰的氧化物、硫化物等多原子离子强度。为此，在进行测定之前，首先采用10yg/mL的Mg、In、Ba、Ce、U混合标准溶液(调谐溶液)对质谱仪进行质量校正、分辨率调谐、透镜电压检测器校正等参数。利用仪器Tuning和Optimize功能,优化得到仪器工作参数,见表I。表I :仪器工作参数
权利要求
1.一种钢中酸不溶硼含量的测定方法，其特征是采用硝酸、高氯酸分解酸不溶硼，直接采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。
2.根据权利要求I所述的钢中酸不溶硼含量的测定方法，其特征是测定步骤如下 1)将试样制成屑样，称取O.5000g试样置于150mL石英烧杯中，加入15mL水、再加入pl. 835g/mL的硫酸5mL，沸水浴中使试样溶解，取下、稀释，于铺滤膜的玻璃砂芯漏斗抽滤或慢速定量滤纸的玻璃漏斗过滤，用热高纯水洗8 10次；将滤膜上的沉淀洗入150mL石英烧杯中，加入pl. 42g/mL的硝酸2mL 3mL,或将滤纸及沉淀移入150mL石英烧杯中，加入5mL IOmL硝酸,低温加热充分碳化滤纸；加入pl. 67g/mL的高氯酸2mL 4mL,加热溶解冒高氯酸白烟至湿盐状，取下，加入5mL水、再加P I. 42g/mL的硝酸2mL溶解盐类,移入50mL容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀，随同带试剂空白，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，测定值即为钢中酸不溶硼含量； 2)工作曲线的绘制 于6个50mL塑料容量瓶中，分别移取浓度为O. I μ g/mL的硼标准溶液O、I. 00,2. 50、.5. 00、10. 00,20. OOmL，加入 pl. 42g/mL 的硝酸 2mL、pl. 68g/mL 的高氯酸 O. 5mL 用水稀释至刻度摇匀，采用电感耦合等离子体质谱仪测定，以铍为内标元素，仪器自动绘制工作曲线； 计算公式为
全文摘要
本发明涉及一种钢中酸不溶硼含量的测定方法，其特征是采用硝酸、高氯酸分解酸不溶硼，直接采用电感耦合等离子体质谱仪进行测定。其优点是建立了一种钢中酸不溶硼含量的准确测定方法，填补了钢中酸不溶硼含量分析领域的空白。
文档编号G01N27/62GK102879455SQ20121035577
公开日2013年1月16日 申请日期2012年9月15日 优先权日2012年9月15日
发明者丁美英, 田永生 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司