专利名称：一种化妆品中挥发性亚硝胺的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种化妆品中挥发性亚硝胺的测定方法。
背景技术：
亚硝胺类化合物是一类具有类似结构的有机化合物(见表1)，对动物具有致癌作 用，在人们研究的300多种亚硝胺类化合物中，有90%以上对所试动物具有致癌性。化妆 品中的亚硝胺一方面可能来自原料，另一方面是在化妆品生产和放置过程中由原料中的仲 胺、叔胺、季胺、酰胺、烷基胺、胺氧化物等含氮化合物经亚硝化反应而形成的。化妆品中的 亚硝胺可经皮肤吸收进入人体，研究发现，皮肤接触含有N-亚硝基二乙醇胺的化妆品后， 在尿液中能够检出该成分，因此可对人体健康构成了极大的潜在危害。我国化妆品卫生规 范及欧盟化妆品规程(Council Directive 76/768/EEC)中均明确规定化妆品中亚硝胺类 化合物为化妆品组分中禁用物质。美国FDA颁布的化妆品手册(CosmeticHandbook)中明 确规定亚硝胺类化合物为化妆品组分中禁用物质。表110种挥发性亚硝胺标准品
权利要求
1. 一种化妆品中挥发性亚硝胺的测定方法，其特征在于包括以下步骤(1)试样处理称取1.Og试样于50mL具塞锥形瓶中，加入IOmL有机溶剂，超声提取 15-30min,以不低于5000r/min离心15min ；移取2mL上清液，氮气缓慢吹干；加入2mL30% 甲醇水溶液溶解后做待净化液；将待净化液转移至固相萃取柱中，用3mL 30%甲醇水溶液 洗涤，抽至近干后，用8mL甲醇洗脱；洗脱液于50°C下用氮气吹干，残留物用ImL甲醇定容， 涡旋混合lmin，过微孔滤膜后，供GC-MS/MS测定；(2)测定采用气相色谱-质谱/质谱方法，其中色谱柱温度以30°C/min的升温速度 升至260°C ；进样口温度250°C ；色谱-质谱接口温度250°C ；离子源温度180°C ；载气氦 气，纯度彡99. 999% ；流速1. OmL/min ；进样量:1 μ L ；(3)绘制标准工作曲线分别准确吸取标准工作溶液配制成浓度为50μg/L、100y g/ L、250 μ g/L、500 μ g/L、lmg/L、5mg/L、10mg/L的标准溶液；分别准确吸取1 μ L注入气相色 谱-串联四极杆质谱仪，按照上述的分析条件下进行检测，以定量离子的峰面积为纵坐标， 与其对应的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线。
全文摘要
本发明涉及一种采用气相色谱-质谱/质谱法测定化妆中的挥发性亚硝胺的方法，方法准确、可靠，检测限、回收率和精密度均符合要求。本发明建立了同时测定化妆品中10种挥发性亚硝胺的气相色谱-串联四极杆质谱分析方法，方法准确、快速、灵敏度高，能够为化妆品中亚硝胺污染状况的监测工作和产品质量控制提供科学依据和技术支持。
文档编号G01N30/08GK102095814SQ20101057697
公开日2011年6月15日 申请日期2010年12月7日 优先权日2010年12月7日
发明者刘茜, 席海为, 王烨, 王超, 白桦, 马强 申请人:中国检验检疫科学研究院