专利名称：锰酸锂涂布特性的评判方法
技术领域：
本发明涉及一种锰酸锂电池材料的涂布特性评判方法，特别涉及一种锰酸锂涂布特性的评判方法。
背景技术：
随着全世界经济和城市交通的发展，引起了石油紧张和环境污染，国际上许多发达国家竞相开发绿色能源技术，其中尤以电动车应用为代表的动カ电源领域发展最为迅速。电动汽车要取代燃油汽车，动カ电池是关键，由于传统化学电池存在着储存能量低、重量大、寿命短和不安全等因素，成为电动汽车产业化发展的瓶颈。电池汽车中的锂电池的使 用率正在明显上升，锂离子电池极可能将成为未来的主流技术路线。目前，锰酸锂下游使用的电池厂家，对其涂布特性的评判方法，主要采用PVDF-NMP油系配方体系进行，按照其实际浆料配方、配浆エ艺、涂布エ艺等流程，将锰酸锂材料制作成极片，最終通过所制作极片的涂布效果，对材料的涂布特性进行评判，此种评判方法，存在极片制作周期耗时长，锰酸锂材料、辅助材料消耗量大，所需设备复杂等缺点。

发明内容
为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供了一种锰酸锂涂布特性的评判方法，该方法具有极片制作周期耗时短，锰酸锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点，尤其对锰酸锂极片的团聚状况能够进行检测和评判。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种锰酸锂涂布特性的评判方法，包括如下步骤第一歩，采用搅拌机在转速30(T600rpm下，将质量百分比为5%的聚偏氟こ烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加ー份，分5次加入到质量百分比为95%的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6 12小时；再在转速为60(Tl300rpm下搅拌8 12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%聚偏氟こ烯溶液；第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂加入量为调整浆料固含量至40 55%所需的溶剂量,将球磨球放进不锈钢罐中,将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨 球采用不锈钢球的混合球，其中の20不锈钢球6个、の10不锈钢球6个，球磨时先采用转速为300 500rpm的低速球磨，时间为0. 5 2. 5小时，再采用转速为500 IOOOrpm的高速球磨，时间为0. 5 2. 5小时，将不锈钢罐中原料制成正极浆料；所述的浆料原料中各组分的重量百分比是锰酸锂为85 94% ;导电剂为2 9% ；粘接剂为3 8%，所述的粘接剂是第一歩制成的质量分数为5%的聚偏氟こ烯溶液，所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂；第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为501()1!!!!,于恒温烘箱中120°C进行极片干燥，干燥时间为f 4小时，制得涂布特性评判用极片，并采用放大10倍的放大透镜进行膜面状态观察
如果未能观察出直径大于Imm的团聚体，则表示该极片的膜面状态等级为优秀；如果能观察出直径大于Imm的团聚体，且数目小于5个/cm2，则表示该极片的膜面状态等级为合格；如果能观察出直径大于Imm的团聚体，且数目大于5个/cm2，则表示该极片的膜面状态等级为不合格。所述的锰酸锂为中心粒度分布在5 ii m 15 ii m之间，比表面积在0. 1^0. 7m2/g之间。所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、こ炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其中组分含量大于50%的为主导电剂，其余为其它导电剂。所述的集流体采用厚度为20 y m的铝箔，其光面为镜面光，粗糙面为表面粗糙度 Ra=O. 23u m。本发明所述的团聚体为目视测试，直径大于1mm，凸起于极片水平面(即与铝箔平面平行的平面)的颗粒状团聚物。与现有技术相比，由于本发明通过较少的材料消耗，和实际的涂布模拟，方便、准确地对锰酸锂的涂布特性进行了评判，所以本方法有利于加快新型环保正极材料一-锰酸锂的产业化，減少了电池厂家在材料认证当中的浆料调和、涂布试作的周期，降低试作成本。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进ー步详细说明。实施例一第一歩，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5%的聚偏氟こ烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加ー份，分5次加入质量百分比为95%的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%的聚偏氟こ烯溶液。第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至48%所需的溶剂量，S卩I. 14g。将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中の20不锈钢球6个、OlO不锈钢球6个。球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为I小时，再采用转速为600rpm的高速球磨，时间为3. 0小时，将不锈钢罐中原料制成浆料。所述的浆料原料中各组分的组成是锰酸锂为93%，即4. 42g ;导电剂为2. 5%，即
0.12g ;粘接剂为4. 5%，即4. 32g ;锰酸锂样品中心粒度分布在8 ii m 13 u m之间，比表面积在0. ro. 4m2/g之间；所述的导电剂为日本电气化学生产的超导电こ炔炭黑；所述的粘接剂是第一歩制成的质量分数为5%的聚偏氟こ烯溶液。所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剤。第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65 ym，于恒温烘箱中120°C进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片。
所述的集流体采用，按GB/T2828. 1_2003执行检测，其中按表面状态选择为一面光铝箔(光面为镜面光，粗糙面为表面粗糙度Ra=O. 23 um),厚度为20 y m的铝箔。第四步，采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为B。表中评判等级分为A、B、C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格。
权利要求
1.一种锰酸锂涂布特性的评判方法，其特征在于，包括如下步骤 第一步，采用搅拌机在转速30(T600rpm下，将质量百分比为5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入到质量百分比为95%的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6 12小时；再在转速为60(Tl300rpm下搅拌8 12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%聚偏氟乙烯溶液； 第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂加入量为调整浆料固含量至40 55%所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中020不锈钢球6个、OlO不锈钢球6个，球磨时先采用转速为300 500rpm的低速球磨，时间为0. 5 2. 5小时，再采用转速为500 IOOOrpm的高速球磨，时间为0. 5 2. 5小时，将不锈钢罐中原料制成正极浆料； 所述的浆料原料中各组分的重量百分比是锰酸锂为85 94% ;导电剂为2 9% ;粘接剂为3 8%，所述的粘接剂是第一步制成的质量分数为5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂； 第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为SOlOiim，于恒温烘箱中120°C进行极片干燥，干燥时间为f 4小时，制得涂布特性评判用极片，并采用放大10倍的放大透镜进行膜面状态观察 如果未能观察出直径大于Imm的团聚体，则表示该极片的膜面状态等级为优秀； 如果能观察出直径大于Imm的团聚体，且数目小于5个/cm2，则表示该极片的膜面状态等级为合格； 如果能观察出直径大于Imm的团聚体，且数目大于5个/cm2，则表示该极片的膜面状态等级为不合格。
2.根据权利要求I所述锰酸锂涂布特性的评判方法，其特征在于，所述的锰酸锂的中心粒度分布在5 u m ~ 15 u m之间，比表面积在0. I 0. 7m2/g之间。
3.根据权利要求I所述锰酸锂涂布特性的评判方法，其特征在于，所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其中组分含量大于50%的为主导电剂，其余为其它导电剂。
4.根据权利要求I所述锰酸锂涂布特性的评判方法，其特征在于，所述的集流体采用厚度为20 ii m的铝箔，其光面为镜面光，粗糙面为表面粗糙度Ra=O. 23 u m。
全文摘要
一种锰酸锂涂布特性的评判方法，首先在搅拌下，将聚偏氟乙烯粉末分成5份，分5次加入到溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌聚偏氟乙烯溶液；然后，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，加入球磨球进行球磨，制成正极浆料；最后，将制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，干燥后制得涂布特性评判用极片，并采用放大10倍的放大透镜进行膜面状态观察根据直径大于1mm的团聚体的数量，评判该极片的膜面状态等级，本发明能够对锰酸锂极片的团聚状况进行检测和评判，具有极片制作周期耗时短，锰酸锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单等优点。
文档编号G01N23/22GK102768220SQ20121022307
公开日2012年11月7日 申请日期2012年6月29日 优先权日2012年6月29日
发明者樊波 申请人:彩虹集团电子股份有限公司