专利名称：一种碳素材料中v含量的测定分析方法
技术领域：
本发明涉及一种碳素材料中V含量的测定分析方法，尤其是采用分光光度法测定碳素材料中V含量的方法。
背景技术：
在实际工作中，待测试样的组分十分复杂，试样中钒含量很难事先预料在哪一个范围里面，碳素材料的V含量一般较低，不太适合用常见滴定法来分析。因此，发明一种准确性高、操作简单的V含量测定分析方法是行业的迫切需求。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中V 含量的测定分析方法。为实现本发明的技术问题，具体的技术方案是一种碳素材料中V含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，加入高锰酸钾将钒氧化为五价，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)的三氯甲烷溶液萃取五价钒，用比色法分析确定V含量。本发明进一步的技术方案是还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温烤箱由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。本发明进一步的技术方案是将经灰化的碳素材料装入坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C熔融。本发明进一步的技术方案是将熔融后的碳素材料冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。本发明进一步的技术方案是试样A中V含量的测定分析步骤为a、分取试样A溶液25. OOml于125ml分液漏斗中，加水约70ml，加入IOml硫酸；b、向分液漏斗中加入高锰酸钾溶液，混合均勻，直至溶液呈现红色为止，放置 10 20分钟；C、加入5ml尿腈溶液，在摇动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸钠溶液，直至红色消失，再振荡10秒，使过剩的亚硝酸钠分解，加入3. Oml磷酸，混合均勻；d、加入10. OOml N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液，萃取3 5分钟，静置分层后，放出少许有机物，冲洗活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈。e、将有机物放入比色皿中，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试样空白的光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二钒量；f、按如下公式计算V含量
式中mi 测得的五氧化二钒的量，mg ；m 试样量，g ；ν 试液总体积，ml ;Vl 分取试液的体积，ml ；0. 5601 五氧化二钒换算成钒的系数。本发明进一步的技术方案是所述磷酸溶液密度为1. 70g/ml。本发明进一步的技术方案是所述高锰酸钾溶液浓度为0. 3%。本发明进一步的技术方案是所述尿腈溶液浓度为20%。本发明进一步的技术方案是所述N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液的配置方法为将0. 20g N-苯甲酰苯胲(钽试剂)BPHA溶解于80ml三氯甲烷和20ml无水乙醇的混合溶液中，混合均勻。本发明的有益效果是1、本发明将碳素材料试样灰化熔融后，加入高锰酸钾将钒氧化为五价，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)的三氯甲烷溶液萃取五价钒，测定钒含量，克服了现有方法测量结果偏差较大的缺陷，保证了测定分析结果的准确性。2、本发明克服了现有测定方法中需要实现预测试样中钒含量的大致范围来选择标准液的浓度的缺陷，避免了反复实验、反复选择，节省时间。3、本发明测定方法使用范围广，包括石油焦、炭块、浙青等所有碳素材料中钒含量的测定和分析。4、本发明所述方法不需要对试样进行过滤等预处理，可直接加入相应试剂后测定。5、本发明所述方法操作简便、显色时间短，测定结果的偏差小。具体实施例方式下面结合具体的实验数据详细描述本发明的具体实施方式
。本发明需要用到的仪器和设备圆盘磨、高温炉、天平(0. Img)、瓷舟、钼坩埚(带盖，30ml)、分光光度计、量筒。主要试剂和样品的配置1、无水碳酸钠。2、硼酸。3、盐酸，311101/1。4、磷酸，1. 70g/ml。5、硫酸溶液，1+1。6、亚硝酸钠溶液，0.5%。7、高锰酸钾溶液，0.3%。8、尿腈溶液，20%。9、试样A的制备a、取被测碳素材料样品m于圆盘研磨钵中，研磨成粉末状；b、准确称取经空气干燥的研磨样品2. OOOOg (m)，放于瓷舟中，铺平；C、将瓷舟放于瓷舟架上，将架放于高温箱式炉炉口，将炉门留有进空气的缝隙，由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时(浙青在烧时应在低温阶段保持约20分钟)；d、取出瓷舟冷却，将瓷舟中的灰分扫入装有2. 5g无水碳酸钠和0. 5g硼酸的钼坩埚中，仔细搅拌均勻，盖上盖于 800 900°C高温炉中熔融20分钟；e、将融好样品的坩埚从高温炉中取出冷却，加入3mol/ L的盐酸30ml，将样品全部溶解，如未溶解完全，放在电炉上加热到试样完全溶解；f、将溶解的试液冷却移入IOOml容量瓶中，冼净坩埚，洗液移入容量瓶中，定容，摇勻制成试样A ； g、随同试样A做空白试验。10,N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液的制备将0. 20g N-苯甲酰苯胲(钽试剂)BPHA溶解于80ml三氯甲烷和20ml无水乙醇的混合溶液中，混合均勻。11、五氧化二钒标准贮存溶液制备称取1. OOOg基准试剂五氧化二钒(预先经过 110°C烘干Ih后，置于干燥器中冷却至室温)，置于250ml烧杯中，加入20ml 5%氢氧化钠溶液，待五氧化二钒溶解后，加入12ml硫酸使溶液酸化，然后移入IOOOml容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均勻，此溶液Iml含1. OOOmg五氧化二钒。12、五氧化二钒标准溶液制备移取10. OOml五氧化二钒标准贮存溶液于IOOOml 容量瓶中，用水稀释至刻度，混合均勻，此溶液Iml含有IOug五氧化二钒。13、工作曲线的绘制分取0，1.00,2. 00,3. 00，4. 00，5. OOml五氧化二钒标准溶液于125ml分液漏斗中， 分别加水约70ml，加IOml硫酸，向分液漏斗中加入2滴高锰酸钾溶液，混合均勻。如红色消失，再补加2滴高锰酸钾溶液，直至溶液呈现红色为止，放置10分钟后，加入5ml尿腈溶液， 在摇动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸钠溶液，直至红色消失，再振荡10秒，使过剩的亚硝酸钠分解，加入3. Oml磷酸，混合均勻。加入10. OOml N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液， 萃取3 5分钟，静置分层后，放出少许有机物，冲洗活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈。在漏斗颈中塞入脱脂棉，防止放入比色皿中产生气泡，将有机物放入比色皿中，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，将所测得的吸光度减去标准空白的吸光度，以五氧化二钒量质量百分比浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。具体测定步骤和分析方法分取试样A溶液25. OOml于125ml分液漏斗中，加水约70ml，加IOml硫酸，向分液漏斗中加入2滴高锰酸钾溶液，混合均勻，如红色消失，再补加2滴高锰酸钾溶液，直至溶液呈现红色为止，放置10分钟后，加入5ml尿腈溶液，在摇动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸钠溶液，直至红色消失，再振荡10秒，使过剩的亚硝酸钠分解，加入3. Oml磷酸，混合均勻， 加入10. OOmlN-苯甲酰苯胲(钽试剂)(BPHA)溶液，萃取3 5分钟，静置分层后，放出少许有机物，冲洗活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈，在漏斗颈中塞入脱脂棉以防止放入比色皿中产生气泡，根据颜色深浅，将有机物放入Icm或2cm比色皿中，以N-苯甲酰苯胲 (钽试剂)(BPHA)溶液为参比，于分光光度计波长440nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试样空白的光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二钒量。按下式计算钒的百分含量V(%)=-1x100
L ‘」W X V1式中mi 测得的五氧化二钒的量，mg ；m 试样量，g ；ν 试液总体积，ml ;Vl 分取试液的体积，ml ；0. 5601 五氧化二钒换算成钒的系数。
权利要求
1.一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，加入高锰酸钾将钒氧化为五价，以N-苯甲酰苯胲的三氯甲烷溶液萃取五价钒，用比色法分析确定V含量。
2.根据权利要求1所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，还包括将碳素材料高温灰化步骤，称取适量经研磨的碳素材料平铺于瓷舟中，置于高温电阻炉由室温缓慢升至750 900°C，在该温度下灼烧1 3小时。
3.根据权利要求2所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，将经灰化的碳素材料装入钼坩埚中，加入适量无水碳酸钠或/和硼酸，搅拌均勻后在800 900°C 熔融。
4.根据权利要求3所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，将熔融后的碳素材料冷却，加入盐酸溶解，移入容量瓶中制成试样A。
5.根据权利要求4所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，试样A 中V含量的测定分析步骤为a、分取试样A溶液25.OOml于125ml分液漏斗中，加水约70ml，加入IOml硫酸；b、向分液漏斗中加入高锰酸钾溶液，混合均勻，直至溶液呈现红色为止，放置10 20 分钟；C、加入5ml尿腈溶液，在摇动分液漏斗的同时，滴加亚硝酸钠溶液，直至红色消失，再振荡10秒，使过剩的亚硝酸钠分解，加入3. Oml磷酸，混合均勻；d、加入10.OOml N-苯甲酰苯胲(BPHA)溶液，萃取3 5分钟，静置分层后，放出少许有机物，冲洗活塞孔中的水相，用干滤纸卷擦干漏斗颈。e、将有机物放入比色皿中，以N-苯甲酰苯胲(BPHA)溶液为参比，于分光光度计波长 440nm处测量其吸光度，将所测吸光度减去随同试样空白的光度后，从工作曲线上查出相应的五氧化二钒量；f、按如下公式计算V含量v(%) = 0.5601 χ ^vx1qqWXV1式中=Hi1 测得的五氧化二钒的量，mg ；m 试样量，g 试液总体积，ml ;Vl 分取试液的体积，ml ；0. 5601 五氧化二钒换算成钒的系数。
6.根据权利要求5所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，所述磷酸溶液密度为1.70g/ml。
7.根据权利要求5所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，所述高锰酸钾溶液浓度为0.3%。
8.根据权利要求5所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，所述尿腈溶液浓度为20%。
9.根据权利要求5所述的一种碳素材料中V含量的测定分析方法，其特征在于，所述 N-苯甲酰苯胲(BPHA)溶液的配置方法为将0. 20g BPHA溶解于80ml三氯甲烷和20ml无水乙醇的混合溶液中，混合均勻。
全文摘要
本发明涉及一种碳素材料中V含量的测定分析方法，用无水碳酸钠或/和硼酸作熔剂，将碳素材料灼烧后的灰分进行熔融后，用稀盐酸溶液浸取出试液，加入高锰酸钾将钒氧化为五价，以N-苯甲酰苯胲(钽试剂)的三氯甲烷溶液萃取五价钒，用比色法分析确定V含量。提供一种操作方法简单、准确性高的碳素材料中V含量的测定分析方法。
文档编号G01N21/78GK102565039SQ20101059800
公开日2012年7月11日 申请日期2010年12月21日 优先权日2010年12月21日
发明者吴玉华, 金汉卿 申请人:湖南晟通科技集团有限公司