专利名称：一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法
技术领域：
本发明属于食品分析领域，具体地涉及一种食品中多种添加剂含量同时测定的快速测定方法。
背景技术：
合成色素是指用化学合成方法所制得的有机色素，主要是以煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的。它不能向人体提供营养物质，但它的加入可以修饰食品的颜色，使其色泽更艳丽诱人，增加食欲。合成色素在部分食品中可以限量使用，但是，超范围添加或过量使用会危害人体健康，可能会引起过敏、腹泻等症状，会在体内蓄积，对肾脏、肝脏产生一定伤害，导致生育力下降、畸胎甚至致癌。①如苯甲酸和山梨酸属于防腐剂，少量添加可抑制食品中细菌的繁殖，减缓食品腐败变质的速度，而一些食品生产企业把防腐剂视为万 能剂，在加工食品时将防腐、抑菌、消毒等多道工序合而为一，产生过量使用防腐剂现象，食品中的防腐剂带有一定的副效应，甚至含有微量毒素。②糖精钠，是糖精的钠盐，在味觉上能引起甜的感觉，被广泛应用到饮料、果冻等食品生产加工中。有些厂商为了降低成本赚取暴利，在食品中超范围、超量使用对人体有害无益的糖精钠，当食用较多的糖精时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退。目前食品中合成色素检测的主要方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、分光光度法等。其中高效液相色谱法最为常用，也是国标第一法。现有方法存在的问题是检测中使用单波长梯度洗脱紫外检测方式进行分离检测，样品前处理复杂费时，针对不同的添加剂，需要配置不同的对照液，然后分别进行检测，不仅费时，费力，费试剂试药，检测效率低下，而且工作人员的工作强度大，工作效率低，更重要的是不能同时检测多种添加剂，所以不适用于大批量样品检测。

发明内容
本发明的目的是提供一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法。采用本发明的方法，样品前处理方法简单易行，精确度高，精密度好，灵敏度高，回收率可达到80%以上，并可同时测定多种添加剂含量。为了实现上述目的，本发明采用的技术方案是一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法，步骤如下
1)对照液的制备取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度；
2)供试品处理
固态样品准确称取固态样品于离心管中，加入石油醚或正己烷匀浆，匀浆液于离心机中离心，弃去上清液，重复操作2 5次，合并残渣；残渣挥去石油醚或正己烷后，加入按体积比，乙醇氨水水为5 7:3 2:2 I的混合溶剂，超声提取10 15分钟，离心，取上清液，重复操作2 5次,合并上清液,为供试样液，备用；液态样品精密移取液态样品于离心管中，为供试样液，备用；
3)样品液的制备取制备的供试样液，加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混合均匀，离心，将上清液于60°C 100°C水浴上浓缩，并将浓缩液用水转移至量瓶中，调节pH至5 7，加水定容至刻度，混匀，经O. 45 μ m微孔滤膜过滤后置于样品瓶中为样品液；
4)测定取对照液和样品液，注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测。色谱条件如下
色谱柱4. 6mmX 150mm, C18 柱(5 μ m)；
流动相A 甲醇；B 0. 02 mol/L乙酸铵水溶液；
流速1.0mL/min; 梯度洗脱程序如下表
权利要求
1.ー种食品中多种添加剂含量的快速測定方法，其特征在于步骤如下 1)对照液的制备取标准物质柠檬黄、胭脂红、日落黄、诱惑红、苯甲酸、山梨酸和糖精钠于量瓶中，加水定容至刻度； 2)供试品处理 固态样品准确称取固态样品于离心管中，加入石油醚或正己烷匀浆，匀浆液于离心机中离心，弃去上清液，重复操作2 5次，合并残渣；残渣挥去石油醚或正己烷后，加入按体积比，こ醇氨水水为5 7:3 2:2 I的混合溶剂，超声提取10 15分钟，离心，取上清液，重复操作2 5次,合井上清液,为供试样液，备用； 液态样品精密移取液态样品于离心管中，为供试样液，备用； 3)样品液的制备取制备的供试样液，加入亚铁氰化钾溶液和こ酸锌溶液，混合均匀，离心，将上清液于60で 100V水浴上浓缩，并将浓缩液用水转移至量瓶中，调节pH至5 7，加水定容至刻度，混匀，经O. 45 μ m微孔滤膜过滤后置于样品瓶中为样品液； 4)測定取对照液和样品液，注入液相色谱仪，采用梯度洗脱和变波长下进行检测，色谱条件如下 流动相A 甲醇；B 0. 02 mo I/Lこ酸铵水溶液； 流速1.0mL/min; 梯度洗脱程序如下表
全文摘要
本发明涉及一种食品中多种添加剂含量的快速测定方法。采用的技术方案是准确称取固态样品于离心管中，加入石油醚或正己烷匀浆，离心弃去上清液；残渣挥去石油醚或正己烷后，加入乙醇:氨水:水混合溶剂，超声提取，离心取上清液，为供试样液；取供试样液，加入亚铁氰化钾溶液和乙酸锌溶液，混合均匀，离心，将上清液于60℃～100℃水浴上浓缩，并将浓缩液用水转移至量瓶中，调节pH至5～7，加水定容至刻度，混匀，经0.45μm微孔滤膜过滤后置于样品瓶中为样品液；于液相色谱仪中采用梯度洗脱和变波长下进行检测。本发明简单易行，精确度高，精密度好，灵敏度高，且回收率可达到80%以上用于食品中多种添加剂含量的同时测定方法。
文档编号G01N30/02GK102662009SQ201210122689
公开日2012年9月12日 申请日期2012年4月25日 优先权日2012年4月25日
发明者吴琼, 王晓黎, 赵飞 申请人:辽宁省食品药品检验所