专利名称：香精在热脱附气相色谱质谱联用检测的前处理方法
技术领域：
本发明属于香精的检测领域，特别是涉及一种香精在热脱附-气相色谱-质谱联 用检测的前处理方法。
背景技术：
香精的气相色谱-质谱联用检测的灵敏度和噪音与样品的前处理具有重要的关 系，前处理直接影响气相色谱-质谱联用分析的结果，所以前处理的方法对香精的分析是 非常重要的，本发明提供了一种新的香精前处理方法，以提高香精检测的灵敏度和准确性。

发明内容
为解决上述技术问题，本发明提供了一种用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联 用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤称取香精样品置于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在 20-100°C ；顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥 发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0. 05-0. 25m3/h，流量计另 一端连接吸附管9，吸附管9吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管9 直接放入热脱附仪7中，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用(GC/MS)检测香精挥发 性成分。为理解本发明的上述方法，可以参照说明书附图的

图1中所示的各个仪器在处理 流程中所处位置。具体地，本发明的用于香精在热脱附_气相色谱_质谱联用检测的前处理方法包 含如下步骤称取10_200g香精样品置于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在 20-100°C，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥 发性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0. 05-0. 25m3/h，流量计另 一端连接吸附管9，吸附管9吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管9 可直接放入热脱附仪7中，放入热脱附仪7中后进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用 仪(GC/MS)检测香精挥发性成分。上述方法中，优选顶空瓶的被加热并控制温度在50-150°C，气体流速优选为 0. 1-0. 2m7h，控制吸附时间为30-80分钟。上述方法中，热脱附仪又称作热解吸仪，其能够把样品进行加热，解吸收集到的蒸 气(挥发性有机化合物)再导入气相色谱仪中进行检测，该仪器可以从市场上购买得到。本发明方法可有效分析香精的挥发性成分及组成，且在处理过程中具有操作简 单，缩短采样时间，无需溶剂，减少有效成份损失，有效祛除杂质等优点。附图简要说明图1表示的是本发明的香精气相色谱-质谱联用检测前的处理流程图，其中标注了本发明的技术方案中所描述的仪器1、顶空瓶； 2、恒温加热器；3、密封盖；4、特制端； 5、鱼泵；6、玻璃转子流量计；7、热脱附仪；8、GC/MS;9、吸附管。
具体实施例方式为了理解本发明，下面以实施例进一步说明本发明的技术方案，但不限制本发明 的保护范围。实施例1称取肉味香精样品50g于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在 500C，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发性 成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0. 2m3/h，流量计另一端连接吸 附管9吸附肉味香精挥发性成分，控制吸附时间为30分钟；吸附管9可直接放入热脱附仪 7中，进行解吸进样，经气相色谱-质谱联用(GC/MS)可分析肉味香精挥发性成分。实施例2称取肉味香精样品IOOg于顶空瓶1中，于恒温加热器2中加热保温，控制温度在 150°C，顶空瓶1特制端连接鱼泵5，上方压盖密封3，使系统通入空气气流带出香精的挥发 性成分，鱼泵5另一端连接玻璃转子流量计6，调节气体流速为0. 10m3/h，流量计另一端连 接吸附管9吸附肉味香精挥发性成分，控制吸附时间为80分钟；吸附管9可直接放入热脱 附仪7中，进行解吸进样，经气相色谱-质谱联用(GC/MS)可分析肉味香精挥发性成分。实施例1和2的试验结果证明该方法操作简单，采样时间缩短了，该过程中不需要 溶剂，有效成份损失非常小，杂质也被有效去除。本发明的处理方法已经通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴 本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有 脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被 视为包括在本发明的范围之内。
权利要求
一种用于香精在热脱附 气相色谱 质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤称取香精样品置于顶空瓶(1)中，于恒温加热器(2)中加热保温，控制温度在20 100℃；顶空瓶(1)特制端连接鱼泵(5)，上方压盖密封(3)，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵(5)另一端连接玻璃转子流量计(6)，调节气体流速为0.05 0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10 120分钟；吸附管(9)直接放入热脱附仪(7)中，进行解吸进样，然后经气相色谱 质谱联用仪检测香精挥发性成分。
2.根据权利要求1所述的方法，该方法包含如下步骤称取10-200g香精样品置于顶空瓶(1)中，于恒温加热器(2)中加热保温，控制温度在 20-10(TC，顶空瓶(1)特制端连接鱼泵(5)，上方压盖密封(3)，使系统通入空气气流带出香 精的挥发性成分，鱼泵(5)另一端连接玻璃转子流量计(6)，调节气体流速为0.05-0. 25m3/ h，流量计另一端连接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120 分钟；吸附管(9)可直接放入热脱附仪(7)中，放入热脱附仪(7)中后进行解吸进样，然后 经气相色谱_质谱联用仪检测香精挥发性成分。
3.根据权利要求1和2所述的方法，其中顶空瓶(1)被加热并控制温度在50-150°C。
4.根据权利要求1和2所述的方法，其中气体流速为0.1-0. 2m3/h。
5.根据权利要求1和2所述的方法，其中控制吸附时间为30-80分钟。
全文摘要
本发明涉及一种用于香精在热脱附-气相色谱-质谱联用检测的前处理方法，该方法包含如下步骤称取香精样品置于顶空瓶(1)中，于恒温加热器(2)中加热保温，控制温度在20-100℃；顶空瓶(1)特制端连接鱼泵(5)，上方压盖密封(3)，使系统通入空气气流带出香精的挥发性成分，鱼泵(5)另一端连接玻璃转子流量计(6)，调节气体流速为0.05-0.25m3/h，流量计另一端连接吸附管(9)，吸附管(9)吸附香精挥发性成分，控制吸附时间为10-120分钟；吸附管(9)直接放入热脱附仪(7)中，进行解吸进样，然后经气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)(8)检测香精挥发性成分。
文档编号G01N1/44GK101893530SQ20101022099
公开日2010年11月24日 申请日期2010年7月8日 优先权日2010年7月8日
发明者刘娜, 盛家川, 邢海鹏, 郝学财 申请人:天津市双星香精香料有限公司