专利名称：温度控制流变仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及流变仪，包括被设计为使样品温度变化最小化的流变仪。
背景技术：
流变学是针对材料的流动和变形的研究。材料的特性通常随着温度变化，故测试应在已知温度下进行。诸如浙青的一些材料对温度变化特别敏感，而且用于这些材料的流变仪通常被设计为使整个样品保持小的温度变化。
如图1所示，基本流变仪结构10将样品物质12保持在上部几何体14和下部几何体16之间，而上部几何体通过由流变仪保持的上部几何体的轴18来旋转。温度控制单元 (TCU) 20控制下部几何体附近的温度，并且可选的罩22能够有助于控制上部几何体附近的温度。
在温度控制过程中，罩22或者可以是被动的，或者可以是主动的。被动罩是没有包含温度控制元件的罩。它通常仅采用散热器，散热器间接地连接至控制下部几何体的热泵。主动罩是对上部几何体进行主动温度控制的罩。主动罩控制的目的通常是减少引起样品内温度下降的热量损失。
在本文件的内容中，术语热泵用于描述一种能够同时向一个部分增加热量并从一个部分移除热量的装置。示例性热泵包括Joule Peltier装置或更常见的诸如能够发现于空调系统中的加热器/冷却器单元。术语加热器仅用于增加热量的装置，冷却器仅用于移除热量的装置。
已知几种方法来减少流变仪内的整个样品的温度变化。在图2所示的一种使用被动罩的方法中，使用单个热泵来控制下部几何体的温度0Y)，并且通过使用低热传导率的材料来形成具有绝缘罩的内部衬里，以使通过样品的热通量最小化。这种类型的罩能够使用其内部衬里来加热或冷却轴，使用其内部衬里来向环绕上部几何体的区域辐射热量，和/或使用其绝缘衬里来减少与流变仪的周围环境的热交换。
由于上部几何体机械地附接至流变仪，故上部几何体的顶部的温度(Tt)将接近环境温度，从而当IY远离环境温度而变化时，热量流过样品和上部几何体的轴。整个样品的温度差OY-Tt)取决于样品的性质和通过样品的热通量的量，并且能够通过减少热通量来减少。这种减少可以通过增加轴的长度、改变轴的材料、或使用空心轴来实现。然而，在轴的机械顺从性与流变仪的能力取得折中以进行正确测量之前，即使使用最好的材料，也仅能实现有限的改善。因此，被动罩的方案往往不能在较宽的温度范围内充分限制整个样品的温度差。
如图3所示，另一种方法涉及主动罩，其能够通过在罩中设置第二温度控制元件来允许减少通过样品的热通量。如果围绕轴的轴环被控制在特定温度，那么例如其可以被设置以使流向流变仪的所有热通量均由轴环供给。因此通过样品的热通量可以为零，因此整个样品的温度差也可以为零。
当样品(TJ需要比环境更热时，轴环的温度甚至必须比样品更热。相反，当样品需要比环境更冷时，轴环的温度甚至必须比样品更冷。加热和冷却轴环的已知方法包括 ·在罩中设置固态的双向热泵(例如，Peltier装置) ·设置远程冷源和热源流体以及阀门系统 ·组合系统，例如，使用基于流体的冷却器和单独的加热器 由于热泵需要冷却管，故具有热泵的主动罩方案对构造来说可能复杂且昂贵，并且不易使用。具有热和冷气流的主动罩方案可能需要上部几何体具有大的表面面积，这可能因增加的机械惯性而降低测量性能。并且产生冷气流的需要可能是昂贵且吵杂的。

发明内容
在一个主要方面，公本发明展现了一种用于测量样品特性的流变仪。其包括第一部件，第一部件具有可操作地连接至促动器的驱动部并具有接触样品的接触面。其还包括第二部件，第二部件具有接触样品的另一接触面。第一加热器被设置为加热第一部件，第二加热器被设置为加热第二部件，热泵能够加热和冷却所述第一部件和第二部件。
在优选的实施方式中，所述第一部件可以包括位于其接触面和其驱动部之间的轴，流变仪还包括罩，罩具有用于轴的开口，并且第一加热器位于罩上并靠近用于轴的开口。促动器可以是旋转促动器。第一部件可以是顶部部件，而第二部件是底部部件，并且热泵放置在底部部件的下面。第二加热器可以附接至散热器，散热器可操作以使加热器和第二部件之间的热连接最大化。第一部件可以是顶部部件，而第二部件是底部部件，并且热泵放置在底部部件的下面。热泵可以包括Peltier装置。促动器可以是旋转促动器。加热器可以是电阻加热器。流变仪还可以包括具有输出的控制器，该输出可操作地连接至第一加热器、第二加热器和热泵中的至少一个。控制器可以包括温度控制逻辑电路，所述温度控制逻辑电路可操作以使通过样品的热通量最小化。流变仪还可以包括可操作地连接至热泵的下部散热器，以及至少一个下部散热器温度传感器，而控制器具有响应下部散热器温度传感器的输入。控制器可以具有响应环境传感器的输入。流变仪还可以包括位于促动器和第一部件的驱动部之间的轴、以及用于该轴的温度传感器，而控制器具有响应轴的温度传感器的输入。流变仪还可以包括可操作地连接至流变仪内的至少一个温度传感器的输入。预定的样品温度可以高于环境温度，而控制器可操作以控制热泵和第一加热器。预定的样品温度可以低于环境温度，而控制器可操作以控制热泵和第二加热器。预定的样品温度可以改变为高于和低于环境温度，因此温度控制系统可操作以控制热泵以及控制第一加热器或第二加热器中的一个。通过靠近样品的整合的第一温度传感器可以监测第一部件的温度， 通过靠近样品的整合的第二温度传感器可以监测第二部件的温度，并且通过适当设置的第三温度传感器可以监测环境温度，并且控制器响应所有三个温度传感器，以利用通过样品的最小热通量来实现预定的样品温度。
在另一主要方面，本发明展现了流变测定方法，包括设置总体流变仪温度；当样品温度高于环境温度时，加热流变仪的第一部件以减少通过样品的热通量；当样品温度低于环境温度时，加热流变仪的第二部件以减少通过样品的热通量；至少相对于第一部件和第二部件中的一个移动另一个；以及基于移动步骤对样品的效果，测量样品的特性。
在优选的实施方式中，设置总体流变仪温度的步骤可以包括冷却步骤。设置总体流变仪温度的步骤可以包括加热步骤。设置总体流变仪温度的步骤可以由Peltier装置执行。第一部件可以是顶部部件，第二部件可以是底部部件，并且设置总体流变仪温度的步骤可以从下方执行。移动的步骤可以包括旋转顶部部件或第一部件。
根据本发明的系统可以是有利的，因为它们能够允许流变仪使整个样品的温度变化最小化，而不存在复杂或不准确(由于使用现有技术的被动罩和主动罩而引起)的情况。 因此，根据本发明的流变仪可以更紧凑、构造更便宜、操作更精确且使用更简单。根据本发明的系统还可以受益于更广的温度范围而不增加复杂性。这可以允许它们容易地表征更广范围的物质，诸如热塑性塑料、合成橡胶、浙青、热固性材料，压敏粘合剂和冰淇淋。


图1是示出基本的现有技术的流变仪结构的图示性截面图； 图2是示出现有技术的被动罩流变仪结构并且示出流变仪内热路径的图示性截面图； 图3是示出现有技术的主动罩流变仪结构并且示出流变仪内热路径的图示性截面图； 图4是根据本发明的示例性流变仪的图示性截面图； 图5是示出图4的流变仪在样品测量温度高于环境温度的情况下的热量转移图； 以及 图6是示出图4的流变仪在样品测量温度低于环境温度的情况下的热量转移图。
具体实施例方式参照图4，根据本发明的示例性流变仪40可以包含一个或多个上部几何体加热器 50和一个或多个下部几何体加热器52。优选地，上部几何体加热器靠近流变仪的上部几何体44的某部件放置，诸如靠近轴环内的上部几何体的轴放置，轴环环绕上部几何体的轴。 优选地，下部几何体加热器靠近流变仪的下部几何体46放置或者嵌入下部几何体46中。
热泵M可以设置在下部几何体46的下面，并且一个或多个下部散热器56可以分散流变仪的下部周围的热量。优选地，散热器还接触上部散热器58，散热器58分散流变仪的上部周围的热量。通常，散热器可以包括单个热传导部件，或者包括与加热器、冷却器、或热泵热连接的一组连接部件。散热器的功能是通过有效地分散热量来缓和附近区域的热， 从而获得均勻的温度。优选地，通过隔热物60使下部几何体加热器52与热泵分离。
控制器62控制流变仪40的温度。控制器62具有输入端，以接收来自轴环传感器 64的轴环温度信号、来自下部几何体传感器66的下部几何体温度信号、来自热泵传感器68 的热泵温度信号、来自环境传感器70的环境温度信号和/或来自散热器温度传感器72的散热器温度信号。控制器还可以具有输出端，以向上部加热器50、下部加热器52和/或热泵M提供控制信号。该实施方式可以是控制温度和其他可能的环境变量的环境控制器的一部分。其也可以是控制流变仪的其他部件的更大控制系统仪的一部分。
控制器可以采用运行于通用计算机、专用的特殊用途硬件、或两者的结合上的特殊用途软件。其可以基于现成的控制器产品，或者其也可以为了特定仪器而从头设计。可以采用任何合适的控制方法，诸如使用实施比例控制和/或自适应控制法则的数字或模拟控制器的控制方法。在本实施方式中，控制仪器中温度的控制器62包括三个基于软件的比例-积分-微分(PID)控制器。
控制器利用其控制方法来从一个或多个传感器信号获取一个或多个控制信号。例如，其可以从轴环上或轴环附近的热量传感器、下部几何体上或下部几何体附近的热量传感器、以及热泵传感器获得热泵、上部加热器和下部加热器的控制信号。其还可以使用其他传感器和控制信号的排列，并且还可以使用额外的不同类型的传感器和控制元件。例如，对于环境温度的变化，放置在仪器外部的可选的环境温度传感器70允许控制器额外地补偿控制回路。与散热器相关联的散热器温度传感器72还可以提供基准值以用于控制整个样品的热通量。此外，当驱动电机在负荷下运行而变热时，轴温度传感器可以允许控制器可选地补偿由轴向下连接至上部几何体的任何增加的热量。当环境条件在校准期间不作为模型时，这些额外的传感器可选地允许控制器补偿轴环温度和上部样品表面之间的二阶差分。 控制器可以控制额外的加热或冷却元件，并且其还可以或直接地或间接地控制诸如压力的其他变量。
可以通过对设置在罩中并且设置到下部几何体的加热器进行控制来实现通过样品的零热通量而不需要第二热泵或冷源。可以根据需要通过使用合适的加热器来使轴环比样品更热或更冷，从而代替罩中的可控加热和冷却。如果轴环需要比样品更热，那么可以使用罩加热器。当样品需要比轴环更热时，可以使用下部几何体加热器。
优选地，轴环和样品之间的热路径具有精确控制的热阻抗，使得仅有限的热量需要从罩或下部几何体加热器流动，从而获得零热通量条件所需的温度差。对于给定的样品温度范围，除非测量上部几何体温度或样品热通量的装置可用，否则可以使用校准实验来确定所需的轴环温度。
参照图5，当样品将以高于环境温度的温度进行测量时，罩加热器被供电以使轴环比样品温度热预定量，以允许实现通过样品的零热通量。散热器的温度非常接近样品温度。
Rh代表罩和散热器之间的热阻。&代表样品的热阻。Rei和Re2代表上部几何体的轴的热阻。&是散热器和下部几何体之间的热阻。箭头示出热通量的方向。
参照图6，当样品的温度低于环境温度时，罩的轴环需要比样品更冷。这是通过打开下部几何体中的加热器来实现的。来自这些加热器的热通量流过&，使得下部几何体比散热器更暖。随着罩加热器的关闭，轴环将接近散热器的温度。这允许轴环足够冷却以实现通过样品的零热通量。
下部几何体和散热器之间的热阻&可以被设计为仅有限的能量需要被传递至下部几何体加热器，以实现通过样品的零热通量。如果热阻太低，则需要大量的能量来实现足够的温度差，并且这将需要特大号的热泵。如果热阻太大，则样品能够被冷却的速度将过于缓慢。
本实施方式的一种实施使用了三个温度控制器，一个温度控制器用于散热器，其驱动Peltier装置；一个温度控制器用于热交换器，其驱动增强加热器和冷却器；一个温度控制器用于补偿加热器，一次仅能对这三个控制器中的一个进行供电。此外，设定值计算器与PID控制器配合以设定散热器的设定值，从而在任何一个时刻根据下部几何体或轴环中的哪个所需的温度更低来控制或下部几何体或轴环的温度。
瞬时下部几何体设定值(来自斜坡限制器的输出)和校准数据用于计算瞬时轴环设定值。如果瞬时下部几何体设定值是二者中较低的，那么散热器设定值被控制以控制下部几何体的温度一然后通过使用罩加热器的补偿控制器来控制轴环的温度。然而，如果瞬时轴环设定值是二者中较低的，那么散热器设定值被控制以控制轴环的温度，同时通过使用样品加热器的补偿控制器来控制下部几何体的温度。
通过设定值计算器PID控制器来设置散热器PID控制器的目标温度。该PID控制器的输出是待用于散热器上的能量。该值减去从样品加热器块和罩计算出的热量贡献(基于这些部件的当前温度以及相对于它们的已知热阻)，然后使用当前温度和整个Peltier 装置的温度差来计算待施加到Peltier装置的用于将这些量的热量泵入/泵出散热器的电压。
热交换器的目标温度基于散热器温度和Peltier装置的特性选择以使可用的斜率最大化，同时将装置保持在其指定的安全工作条件下。该PID控制器的输出是待用于热交换器上的能量。该值减去由Peltier装置泵送至换热器的计算出的热量(基于当前温度、温度差和施加至Peltier装置的电压)，并且计算出的热量被用于计算待施加至增强加热器的电压，从而以这个计算出的比率进行加热。当然，增强加热器不能冷却热交换器，所以热交换器的温度可能升高至目标温度之上；如果热交换器的温度升高至阈值之上，那么使用冷却器/再循环装置来冷却热交换器。
补偿加热器控制器驱动罩加热器和下部几何体加热器。这些加热器可以分享单个双向供电通道，并且利用一对二极管来确定将使用哪个加热器，从而在该实施中，在任何一个时刻，这些加热器中仅有一个被供电。该控制器包括两个PID控制器(一个用于罩加热器，一个用于样品块加热器)，该控制器还包括选择在任何一个蚀刻使用哪一个PID控制器的逻辑电路。该选择通过判断目标轴环温度和目标下部几何体温度中的哪一个较低来确定。每个PID控制器的输出是需要用于罩或下部几何体加热器块的能量，然后该输出被用来确定待施加至相应加热器的电压以实现增加穿过二极管的前向压降，该二极管用于在两个加热器之间共享该能量通道。
如上所述，还可以提供轴温度传感器。在高扭矩设置下，旋转轴的电机可能变热， 从而使得热能转移到轴。相反，在低扭矩设置下，极少热能可连接至轴。通过测量轴的温度， 控制器能够对此进行补偿。
上述的温度控制方法适用于用来研究液体或固体特性的所有类型的流变仪，如动态机械热分析仪器，并且该温度控制方法还可以适用于其他类型的台式物质表征仪器。 另外，使用上述环境控制方法的流变仪还可以在模块化系统中实施，诸如题为“RHE0METER WITH MODULAR ENVIRONMENTAL CONTROL SYSTEM(具有模块化环境控制系统的流变仪)”的第61/137，639号美国申请中所描述的，其内容通过引用并入本文。
现在已经结合多个具体实施方式
描述了本发明。然而，对本领域技术人员来说是显而易见的是，各种修改均被认为落入本发明的范围内。虽然在整个说明书中使用了术语 “上部”和“下部”，但是可以使用其他方向来构造流变仪，诸如颠倒的方向。还可以构造为了驱动、传感或同时为了二者而同时旋转上部部件和下部部件的流变仪。因此期望本发明的范围仅由所附权利要求的范围来限制。此外，权利要求的陈述顺序不应被解释为限制权利要求中的任何特定术语的范围。
权利要求
1.一种用于测量样品特性的流变仪，包括促动器；第一部件，具有接触所述样品的接触面，并且具有可操作地连接至所述促动器的驱动部；第一加热器，被设置为加热所述第一部件；第二部件，具有接触所述样品的接触面；第二加热器，被设置为加热所述第二部件；以及热泵，可操作以加热和冷却所述第一部件和第二部件。
2.如权利要求1所述的设备，其中，所述第一部件包括位于其接触面和其驱动部之间的轴，所述流变仪还包括罩，所述罩具有用于所述轴的开口，所述第一加热器位于所述罩上并靠近所述用于所述轴的开口。
3.如权利要求2所述的设备，其中，所述促动器是旋转促动器。
4.如权利要求2所述的设备，其中，所述第一部件是顶部部件，所述第二部件是底部部件，所述热泵放置在所述底部部件的下面。
5.如权利要求1所述的设备，其中，所述第二加热器附接至散热器，所述散热器可操作以使所述加热器和所述第二部件之间的热连接最大化。
6.如权利要求1所述的设备，其中，所述第一部件是顶部部件，所述第二部件是底部部件，并且所述热泵放置在所述底部部件的下面。
7.如权利要求6所述的设备，其中，所述热泵包括Peltier装置。
8.如权利要求1所述的设备，其中，所述热泵包括Peltier装置。
9.如权利要求1所述的设备，其中，所述促动器是旋转促动器。
10.如权利要求1所述的设备，其中，所述加热器是电阻加热器。
11.如权利要求1所述的设备，还包括具有输出的控制器，所述输出可操作地连接至所述第一加热器、所述第二加热器和所述热泵中的至少一个。
12.如权利要求11所述的设备，其中，所述控制器包括温度控制逻辑电路，所述温度控制逻辑电路可操作以使通过所述样品的热通量最小化。
13.如权利要求11所述的设备，还包括可操作地连接至所述热泵的下部散热器，所述设备还包括至少一个下部散热器温度传感器，所述控制器具有响应所述下部散热器温度传感器的输入。
14.如权利要求11所述的设备，其中，所述控制器具有响应环境传感器的输入。
15.如权利要求11所述的设备，还包括位于所述促动器和所述第一部件的驱动部之间的轴，所述设备还包括用于所述轴的温度传感器，所述控制器具有响应所述轴的温度传感器的输入。
16.如权利要求11所述的设备，还包括可操作地连接至所述流变仪内的至少一个温度传感器的输入。
17.如权利要求11所述的设备，其中，预定的样品温度高于环境温度，并且所述控制器可操作以控制所述热泵和所述第一加热器。
18.如权利要求11所述的设备，其中，预定的样品温度低于环境温度，并且所述控制器可操作以控制所述热泵和所述第二加热器。
19.如权利要求11所述的设备，其中，能够将预定的样品温度改变为高于环境温度和低于环境温度，因此所述温度控制系统可操作以控制所述热泵以及控制所述第一加热器或所述第二加热器中的一个。
20.如权利要求11所述的设备，其中，通过靠近所述样品的整合的第一温度传感器来监测所述第一部件的温度，通过靠近所述样品的整合的第二温度传感器来监测所述第二部件的温度，并且通过适当设置的第三温度传感器来监测环境温度，所述控制器响应所有三个温度传感器，以利用通过所述样品的最小热通量来实现预定的样品温度。
21.如权利要求20所述的设备，其中，所述预定的样品温度高于环境温度，并且所述控制器可操作以控制所述热泵和所述第一加热器。
22.如权利要求20所述的设备，其中，所述预定的样品温度低于环境温度，并且所述控制器可操作以控制所述热泵和所述第二加热器。
23.如权利要求20所述的设备，其中，所述预定的样品温度能够改变为高于环境温度和低于环境温度，因此所述温度控制系统可操作以控制所述热泵以及控制所述第一加热器或所述第二加热器中的一个。
24.一种流变测定方法，包括 设置总体流变仪温度，当样品温度高于环境温度时，加热所述流变仪的第一部件以减少通过所述样品的热通量，当样品温度低于环境温度时，加热所述流变仪的第二部件以减少通过所述样品的热通量，相对于所述第一部件和所述第二部件中的至少一个移动另一个，以及基于所述移动步骤对所述样品的效果，测量所述样品的特性。
25.如权利要求M所述的方法，其中，所述设置总体流变仪温度的步骤包括冷却步骤。
26.如权利要求M所述的方法，其中，所述设置总体流变仪温度的步骤包括加热步骤。
27.如权利要求M所述的方法，其中，所述设置总体流变仪温度的步骤由Peltier装置执行。
28.如权利要求M所述的方法，其中，所述第一部件是顶部部件，所述第二部件是底部部件，所述设置总体流变仪温度的步骤从下方执行。
29.如权利要求观所述的方法，其中，所述移动的步骤包括旋转所述顶部部件。
30.如权利要求M所述的方法，其中，所述移动的步骤包括旋转所述第一部件。
31.一种用于测量样品特性的流变仪，包括 用于设置总体流变仪温度的装置，用于当样品温度高于环境温度时加热所述流变仪的第一部件以减少通过所述样品的热通量的装置，用于当样品温度低于环境温度时加热所述流变仪的第二部件以减少通过所述样品的热通量的装置，用于至少相对于所述第一部件和所述第二部件中的一个移动另一个的装置，以及基于所述移动步骤对所述样品的效果而测量所述样品的特性的装置。
全文摘要
公开了用于测量样品特性的流变仪。其包括第一部件，第一部件具有可操作地连接至促动器的驱动部并具有用于接触样品(42)的接触面。流变仪还包括第二部件，第二部件具有接触样品的另一接触面(46)。第一加热器(50)被设置为加热第一部件，第二加热器(52)被设置为加热第二部件，热泵(54)能够加热和冷却第一部件和第二部件。
文档编号G01N11/14GK102187199SQ200980141611
公开日2011年9月14日 申请日期2009年9月25日 优先权日2008年9月25日
发明者纳森·伦驰, 本杰明·戈登, 凯文·拉斯波恩, 安德鲁·戈欧 申请人:马尔文仪器有限公司