专利名称：特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术的制作方法
所属技术 领域本发明涉及一种特殊钢保护渣的分析技术，属于冶金分析技术领域。
背景技术：
特殊钢保护渣的理化性能指标是其最基础的属性。它关系到能否形成合适渣结构，以及一系列性能，如保温性能、吸收杂物的能力，改善钢锭表面质量，防止二次氧化等。目前，国内的钢厂如齐钢、抚钢、武钢、西峡保护渣厂等厂家，均采用不同测定设备和方法测保护渣的熔点、熔速、全氟，各厂家的方法和标准不统一，这就造成了同种保护渣在不同的厂和不同的方法下分析结果不同，人们迫切希望能有一种方法简便、准确、统一的特殊钢保护渣的标准分析技术。

发明内容
本发明的目的就是要提供一种简便、准确、成本低的特殊钢保护渣的熔点、熔速、全氟的标准分析技术，它可操作性强、适应性强。
为实现上述发明目的，本发明采取的技术方案为一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术，其特征在于其分析测试方法为分别称取二份灼烧除碳后的特殊钢保护渣样品10g，分别放在850℃-900℃的马沸炉中灼烧30分钟，取出冷却后研细至180目，加水混匀，然后制成φ3×3mm的几何状，①取其中一份样品，放入高温炉内，按5℃/min的加温速率加温，直到样品变为半球状熔融状态为止，此时的温度即为该保护渣的熔点；②另取一份样品将高温炉按5℃/min的加温速率升温至1350℃。并保持在1350℃，然后将样品放入高温炉内，直至样品呈半球状熔融状态为止，自样品放入高温炉至样品呈半球状熔融状态所需的时间，即为该保护渣的熔速；③取一份干燥处理后的样品，置入250ml蒸馏瓶水中，加入15ml70％的高氯酸，再滴加5滴浓磷酸；再加高锰酸钾饱和熔液至试液色不褪色为止，用带温度计的橡皮塞塞紧瓶口，再以橡胶管连通蒸馏水瓶上的入气孔和蒸气瓶的出气孔，以及蒸馏瓶的出气孔和冷凝管，冷凝管的末端用三角瓶承接蒸馏液，加热并将蒸馏瓶中的熔液温度控制在130℃-140℃，蒸馏20-30分钟，蒸馏液大约剩150-200ml左右时，取下三角瓶加1-2滴茜素红指示剂，用2％的氢氧化钠熔液中和至呈玫瑰色，然后加浓度为1∶9的盐酸熔液中和呈柠檬黄色并过加3ml，再补加4滴茜素红指示剂，加2-3滴次甲基兰，用氧化锆标准熔液滴定至试液由翠绿变为茶红；此时即可算出氟的含量。
本发明由于采用上述技术方案，故使得分析过程更为简便，结果更为准确，可实现特殊钢保护渣分析技术的标准化作业，可快速准确的测定特殊钢保护渣的熔点、熔速、全氟。
具体实施例方式实施例1一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟技术，分别采取二份灼烧除碳后的特殊钢保护渣样品10g，分别放在850℃-900℃的马沸炉中灼烧30分钟，取出冷却，研细至180目，加入混匀，后制成φ3×3mm的柱状，①取其中一份样品，放入高温炉内，按5℃/min的加温速率加温，直到样品变为半球状熔融状态为止，此时的温度即为该保护渣的熔点；②另取一份样品将高温炉按5℃/min的加温速率升温至1350℃。并保持在1350℃，然后将样品放入高温炉内，直至样品呈半球状为止，自样品放入高温炉至样品呈半球状熔融状态所需的时间，即为该保护渣的熔速；③取一份干燥处理后的样品，置入250ml蒸馏瓶水中，加入15ml70％的高氯酸，再滴加5滴浓磷酸；再加高锰酸钾饱和熔液至试液色不褪色为止，用带温度计的橡皮塞塞紧瓶口，再以橡胶管连通蒸馏水瓶上的入气孔和蒸气瓶的出气孔，以及蒸馏瓶的出气孔和冷凝管，冷凝管的末端用三角瓶承接蒸馏液，加热并将蒸馏瓶中的熔液温度控制在130℃-140℃，蒸馏20-30分钟，蒸馏液大约剩150-200ml左右，取下三角瓶加1-2滴茜素红指示剂，用2％的氢氧化钠熔液中和至呈玫瑰色，然后加浓度为1∶9的盐酸熔液中和呈柠檬黄色并加3ml，再补加4滴茜素红指示剂，加2-3滴次甲基兰，用氧化锆标准熔液滴定至试液由翠绿变为茶红；此时即可算出全氟的含量。
实施例2前步骤部分及①、②同实施例1，③取一份经干燥处理后的样品0.3g，置入250ml蒸馏水瓶中，加入15ml70％的高氯酸，再滴加5滴浓磷酸；再加高锰酸钾饱和熔液至试液色不褪色为止，用带温度计的橡皮塞塞紧瓶口，再以橡胶管连通蒸馏水瓶上的入气孔和蒸气瓶的出气孔，以及蒸馏瓶的出气孔和冷凝管，冷凝管的末端用三角瓶承接蒸馏液，加热并将蒸馏瓶中的熔液温度控制在130℃-140℃，蒸馏20-30分钟，蒸馏液大约剩150-200ml左右，取下三角瓶加1-2滴茜素红指示剂，用2％的氢氧化钠熔液中和至呈玫瑰色，然后加浓度为1∶9的盐酸熔液中和呈柠檬黄色并过加3ml，再补加4滴茜素红指示剂，加2-3滴次甲基兰，用氧化锆标准熔液滴定至试液由翠绿变为茶红；此时即可算出全氟的含量。
本分析技术在保护渣厂、特殊钢厂具有广阔的推广应用价值。
权利要求
1.一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术，其特征在于其分析测试方法为，分别称取二份灼烧除碳后的特殊钢保护渣样品10g，分别放在850℃——900℃的马沸炉中灼烧30分钟，取出冷却后研细至180目，加水混匀，然后制成φ3×3mm的几何状，①取其中一份样品，放入高温炉内，按5℃/min的加温速率加温，直到样品变为半球状熔融状态为止，此时的温度即为该保护渣的熔点；②另取一份样品将高温炉按5℃/min的加温速率升温至1350℃。并保持在1350℃，然后将样品放入高温炉内，直至样品呈半球状熔融状态为止，自样品放入高温炉至样品呈半球状熔融状态所需的时间，即为该保护渣的熔速；③取一份干燥处理后的样品，置入250ml蒸馏瓶水中，加入15ml70％的高氯酸，再滴加5滴浓磷酸；再加高锰酸钾饱和熔液至试液色不褪色为止，用带温度计的橡皮塞塞紧瓶口，再以橡胶管连通蒸馏水瓶上的入气孔和蒸气瓶的出气孔，以及蒸馏瓶的出气孔和冷凝管，冷凝管的末端用三角瓶承接蒸馏液，加热并将蒸馏瓶中的熔液温度控制在130℃——140℃，蒸馏20——30分钟，蒸馏液大约剩150——200ml左右时，取下三角瓶加1-2滴茜素红指示剂，用2％的氢氧化钠熔液中和至呈玫瑰色，然后加浓度为1∶9的盐酸熔液中和呈柠檬黄色并过加3ml，再补加4滴茜素红指示剂，加2-3滴次甲基兰，用氧化锆标准熔液滴定至试液由翠绿变为茶红；此时即可算出全氟的含量。
全文摘要
本发明涉及一种特殊钢保护渣熔点、熔速、全氟分析技术，其过程为取二份样品各10g，处理成φ33mm柱状，一份样品置入高温炉内，按5℃/min加温，样品成半球状熔融状态时温度为熔点.另一份样品放入1350℃高温炉内，当样品呈半球状熔融状态所需时间为熔速，另称干燥后样品0.4g，入250ml蒸馏瓶，加15ml 70％高氯酸，加5滴浓磷酸，加kMnO
文档编号G01N31/16GK1556401SQ20041002581
公开日2004年12月22日 申请日期2004年1月6日 优先权日2004年1月6日
发明者铁生年, 李建保, 张英智, 陈列, 王黎军, 蔡萍, 张志刚 申请人:青海大学