专利名称：冷聚焦平行柱二维气相色谱接口结构的制作方法
技术领域：
本实用新型属于气相色谱分析技术领域，具体涉及一种冷聚焦平行柱二维气相色 谱接口结构，该结构采用中心切割二维装置将一维色谱的流出组分交替送入两个平行的二 维分析柱，在分析柱的柱头实现冷却聚焦并重新气化。
背景技术：
气相色谱发展至今，在对混合物的分离分析中发挥了举足轻重的作用。但采用单 柱的色谱系统已经难以胜任更加复杂样品组分的分离问题，特别是对复杂样品中的多种不 同含量级别的目标物进行分析时，单柱色谱的分离能力和峰容量不能满足需要。目前快速 发展的二维气相色谱能够较好地解决复杂样品分析时遇到的困难。二维气相色谱的基本思 想就是利用两根极性不同的色谱柱，待混合物在第一根色谱柱上预分离后，将需要进一步 分离的馏分转移到第二根色谱柱上进行进一步分离。这种转移可以分为两种类型，一种是 一维柱分离组分只有部分进入第二维色谱柱进行分离，即中心切割二维气相色谱，通常只 将一维馏分中目标物附近几十秒钟的馏分进行切割转移到第二根色谱柱再分离，其目的是 对样品中的一种或几种化合物进行分析，而不能一次实验中完成对整个样品的全面分析。 另一种是将一维柱全部组分依次送入第二维色谱柱分离，即全二维气相色谱。全二维气相 色谱技术在未知样品的全组分分析中获得了一定的应用，但其仍然存在一些问题第二维 色谱柱必须采用很短的色谱柱，一般小于2米，以在1-10秒的调制周期内完成分析，因此第 二维色谱柱的分离能力远不能与常规毛细管柱相比，限制了二维色谱的分离能力；第二维 色谱柱的高流速要求检测器的采样频率必须较高，通用的四极杆质谱因为分析速度较慢而 不能用作全二维气相色谱的检测器。
发明内容本实用新型的目的是基于上述现有技术所存在问题而专门设计的一种冷聚焦平 行柱二维气相色谱接口结构，用于构建一种新的全二维气相色谱技术，使其实现对复杂样 品的全组分分析。该接口将避免当前全二维气相色谱技术中第二维色谱柱的柱效较低，四 极杆质谱采样频率不适用等缺点。本实用新型的目的是通过以下技术方案来实现的冷聚焦平行柱二维气相色谱接 口结构，包括可进行压力切换的中心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一 维色谱柱末端连接，输出端分别通过两条传输线依次与两个冷阱、两个第二维色谱柱连接， 两个第二维色谱柱分别位于两个独立的柱温箱内，并通过各自独立的检测器分别进行分离 检测。传输线能够保持温度，使第一维色谱流出组分传输到冷阱，冷阱具有快速降温和升温 功能，实现对一维切割组分的冷却聚焦和加热再次气化进样。在本实用新型中，所述检测器可采用火焰离子化检测器或四极杆质谱作为检测
ο本实用新型的工作原理和实施过程如下样品在第一维气相色谱进样口进样后，经第一维色谱柱分离，从色谱柱末端的流出组分被中心切割装置按需要分段，并间隔切换 到两个传输线。第一个切割段送入传输线Ia时，该切割段的组分在冷阱2a内冷却聚焦，此 时，传输线Ib处于闲置状态。接着第二个切割段送入传输线lb，并在冷阱2b内进行冷却聚 焦；此时，冷阱2a迅速加热，使冷阱2a内第一段的冷却样品气化进入第二维色谱柱3a，进 行第一个切割段的二维分离分析。然后，第三个切割段送入传输线la，并在冷阱2a内进行 冷却聚焦；此时，冷阱2b迅速加热，使第二段的冷却样品气化进入第二维色谱柱3b，进行第 二个切割段的二维分离分析。以此类推，通过两个冷阱和两个二维色谱柱的交替冷却、进样 分析完成整个样品的分离分析。本实用新型解决其技术问题所采用的技术方案特点是1.利用压 力控制的中心切割装置将第一维色谱柱的流出组分依次切割到两个传 输线，传输线通过冷阱与第二维色谱柱相连接，实现平行柱二维气相色谱功能。2.冷阱使用液氮作为快速冷却剂。冷阱的使用可以使较长时间(如几分钟)的切 割段进行冷却聚焦，并可以迅速加热使聚焦样品气化完成进样，从而进入第二维色谱柱进 行分析。在一个冷阱几分钟的冷却时间，可以让另外一路第二维气相色谱具有足够的分离 时间，从而可以使用较长的色谱柱、程序升温、优化的载气流速等色谱条件，较大程度提高 第二维色谱柱的分离能力。第二维色谱条件与常规气相色谱相同，从而对检测器的采样频 率没有特别要求。3.双冷阱和双二维色谱柱的使用，实现了一维流出组分的交替冷却、进样分析，从 而实现对整个样品全组分的分离分析。 与现有二维气相色谱接口技术相比，采用冷聚焦平行柱的二维气相色谱接口，可 以在一次实验中完成对整个样品的全组分分析；第二维色谱可以采用常规色谱柱和优化的 色谱条件，整个系统具有更高的分离能力；第二维色谱对检测器采样频率没有要求，可以采 用火焰离子化检测器或四极杆质谱作为检测器。

附图为本实用新型的结构示意图。图中标号1a和Ib为传输线，2a和2b为冷阱，3a和3b为二维色谱柱，4a和4b为 二维柱温箱，5a和5b为检测器，6为一维色谱柱，7为一维柱温箱，8为进样口，9为中心切割
二维装置。
具体实施方式
本实用新型结构
以下结合附图作进一步描述如图所示冷聚焦平行柱二维气相 色谱接口结构，包括可进行压力切换的中心切割二维装置(9)，该中心切割二维装置的输 入端与第一维色谱柱(6)末端连接，输出端分别通过两条传输线(la、lb)依次与两个冷阱 (2a、2b)、两个第二维色谱柱(3a、3b)连接，两个第二维色谱柱(3a、3b)分别位于两个独立 的柱温箱(4a、4b)内，并通过各自独立的检测器(5a、5b)分别进行分离检测。传输线能够保 持温度，使第一维色谱流出组分传输到冷阱，冷阱具有快速降温和升温功能，实现对一维切 割组分的冷却聚焦和加热再次气化进样。下面通过实例对本实用新型进行进一步说明[0016]实例1 取一烟叶同时蒸馏萃取得到的香味成分样品，经一维气相色谱分离，以3分钟为 一切割段依次切换到两个平行柱二维色谱进行分析。以第5-8分钟和8-11分钟两个切割 段为例说明接口的工作方式。一维色谱进样后，系统开始计时。传输线Ia和Ib的温度设置在250°C恒温。设置 压力控制的中心切割阀，在一维色谱进样第5-8分钟开启，开启后，第5-8分钟的流出组分 在载气驱动下进入传输线Ia和冷阱2a，同时启动冷阱2a的液氮对组分冷却，冷却温度设置 在-100°C。此时，传输线Ib和冷阱2b闲置。第8分钟时，中心切割阀关闭，此时一维流出组分进入传输线Ib和冷阱2b，同时 启动冷阱2b的液氮对组分冷却，冷却温度设置在-100°C。第8分钟时，冷阱2a迅速升温 到300°C，使第5-8分钟的冷却样品迅速气化，进入色谱柱3a，在色谱柱3a和柱温箱4a内 进行分离检测。第11分钟时，中心切割阀开启，一维流出组分开始进入传输线Ia和冷阱2a。冷阱 2b迅速升温到300°C，在冷阱2b中冷却的第8-11分钟的组分气化，进入色谱柱3b，在色谱 柱3b和柱温箱4b内进行分离检测。至此，完成第5-8分钟和8-11分钟两个时间段一维流出组分的切割、二维分析。每 个样品段有6分钟的色谱分离时间，可以得到较高的分离度。
权利要求1.一种冷聚焦平行柱二维气相色谱接口结构，其特征在于包括可进行压力切换的中 心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一维色谱柱末端连接，输出端分别通 过两条传输线依次与两个冷阱、两个第二维色谱柱连接，两个第二维色谱柱分别位于两个 独立的柱温箱内，并通过各自独立的检测器分别进行分离检测。
2.根据权利要求1所述的冷聚焦平行柱二维气相色谱接口结构，其特征在于第二维 色谱检测器采用常见的火焰离子化检测器或四极杆质谱作为检测器。
专利摘要一种冷聚焦平行柱二维气相色谱接口结构，其特征在于包括可进行压力切换的中心切割二维装置，该中心切割二维装置的输入端与第一维色谱柱末端连接，输出端分别通过两条传输线依次与两个冷阱、两个第二维色谱柱连接，两个第二维色谱柱分别位于两个独立的柱温箱内，并通过各自独立的检测器分别进行分离检测。与现有二维气相色谱接口技术相比，采用冷聚焦平行柱的二维气相色谱接口，可以在一次实验中完成对整个样品的全组分分析；第二维色谱可以采用常规色谱柱和优化的色谱条件，整个系统具有更高的分离能力；第二维色谱对检测器采样频率没有特殊要求，可以采用常见的火焰离子化检测器或四极杆质谱作为检测器。
文档编号G01N30/16GK201837615SQ201020603410
公开日2011年5月18日 申请日期2010年11月12日 优先权日2010年11月12日
发明者刘惠民, 张晓兵, 谢复炜, 赵阁, 郭吉兆 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院