专利名称：电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，具体地说，涉及一种电感耦合等离子体发射光谱(Inductively coupled plasma emission spectrum, ICP)测定银铁中娃憐招含量的方法。
背景技术：
铌铁合金是非常重要的铌制品，它广泛应用于低合金钢、结构钢、不锈耐热钢、耐磨合金铸铁等。铌在钢中可细化晶粒，降低钢的过热敏感性和回火脆性，提高钢的强度和韧性，改善奥氏体晶间腐蚀性能。以铌铁合金形式加入钢中炼制合金是普遍采用的方法。因此，准确获知铌铁中硅、磷、铝含量具有十分重要的意义。铌铁中硅、锰、磷、铝含量的测定目前有X-荧光光谱仪法测定，但X-荧光光谱法在试样制备时有一定的困难，其它方法主要是化学方法测定。其中磷采用国标方法测定需要用到大量的化学试剂且需要2-3天的时间才能完成，硅采用比色的方法测定，铝采用EDTA配位法测定。化学方法测定各元素时需要大量的化学试剂需要多人同时操作且检测时间较长。

发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，该方法可以同时测定多个元素。本发明的技术方案如下:一种电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，包括以下步骤:称取铌铁试样，用酸溶解所述铌铁试样，得到待测溶液；制备标准溶液，确定所述铌铁试样中的硅、磷和铝含量所需的标准工作曲线；将所述待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，根据所述标准工作曲线测定所述铌铁试样中的硅、磷和铝的含量。进一步，所述称取铌铁试样，用酸溶解所述铌铁试样，得到待测溶液的步骤包括:称取0.2g铌铁试样置于250ml聚四氟乙烯烧杯中；向所述铌铁试样中加入IOml硝酸；向所述铌铁试样中滴加5ml氢氟酸，然后在室温下放置I小时，使所述铌铁试样完全溶解；将完全溶解后的所述铌铁试样转移到IOOml塑料容量瓶中定容摇匀。进一步，所述制备标准溶液，确定所述铌铁试样中的硅、磷和铝含量所需的标准工作曲线的步骤包括:将不同质量的铌铁标准试样分别置于5个250ml聚四氟乙烯烧杯中；向所述铌铁标准试样中加入IOml硝酸；向所述铌铁标准试样中滴加5ml氢氟酸，然后在室温下放置I小时，使所述铌铁标准试样完全溶解；将完全溶解后的所述铌铁标准试样转移到IOOml塑料容量瓶中定容摇匀；根据所述铌铁标准试样中各元素的光强度绘制所述标准工作曲线。进一步，所述铌铁试样中的硅、磷和铝的分析线波长分别为:硅251.612nm、磷213.617nm、招 396.153nm。
本发明的技术效果如下:1、本发明的方法只需要溶解试样一次，可以同时测定铌铁试样中硅、磷、铝的含量，操作简便、分析速度快、测试所需时间短、准确性高。2、本发明的方法只用到少量的硝酸和氢氟酸，具有节能、环保的优点。
具体实施例方式本发明优选的实施例所用的ICP光谱仪是由美国PE公司生产的0PTIMA5300DV双向观测型全谱直读等离子光谱仪。该光谱仪的软件采用Winlab32软件，具有多谱拟合功能，雾化器米用耐氢氟酸雾化器。该光谱仪的工作参数如表I所不。表I本发明的光谱仪的工作参数
权利要求
1.一种电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，其特征在于，包括以下步骤: 称取铌铁试样，用酸溶解所述铌铁试样，得到待测溶液； 制备标准溶液，确定所述铌铁试样中的硅、磷和铝含量所需的标准工作曲线； 将所述待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，根据所述标准工作曲线测定所述铌铁试样中的硅、磷和铝的含量。
2.如权利要求1所述的电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，其特征在于，所述称取铌铁试样，用酸溶解所述铌铁试样，得到待测溶液的步骤包括: 称取0.2g铌铁试样置于250ml聚四氟乙烯烧杯中； 向所述铌铁试样中加入IOml硝酸； 向所述铌铁试样中滴加5ml氢氟酸，然后在室温下放置I小时，使所述铌铁试样完全溶解； 将完全溶解后的所述铌铁试样转移到IOOml塑料容量瓶中定容摇匀。
3.如权利要求2所述的电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，其特征在于，所述制备标准溶液，确定所述铌铁试样中的硅、磷和铝含量所需的标准工作曲线的步骤包括: 将不同质量的铌铁标准试样分别置于5个250ml聚四氟乙烯烧杯中； 向所述铌铁标准试样中加入IOml硝酸； 向所述铌铁标准试样中滴加5ml氢氟酸，然后在室温下放置I小时，使所述铌铁标准试样完全溶解； 将完全溶解后的所述铌铁标准试样转移到IOOml塑料容量瓶中定容摇匀； 根据所述铌铁标准试样中各元素的光强度绘制所述标准工作曲线。
4.如权利要求3所述的电感耦合等离子体发射光谱法测定铌铁中硅、磷和铝含量的方法，其特征在于，所述铌铁试样中的硅、磷和铝的分析线波长分别为:硅251.612nm、磷.213.617nm、招 396.153nm。
全文摘要
本发明公开了一种电感耦合等离子体发射光谱测定铌铁中硅磷铝含量的方法，包括以下步骤称取铌铁试样，用酸溶解所述铌铁试样，得到待测溶液；制备标准溶液，确定所述铌铁试样中的硅、磷和铝含量所需的标准工作曲线；将所述待测溶液引入电感耦合等离子体发射光谱仪，根据所述标准工作曲线测定所述铌铁试样中的硅、磷和铝的含量。通过本发明的方法可以同时测定多个元素，操作简便、分析速度快、测试所需时间短、准确性高，并且具有节能、环保的优点。
文档编号G01N21/71GK103149196SQ20131005850
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月25日 优先权日2013年2月25日
发明者王宴秋, 刘建华, 刘钢耀, 战丽君, 戴文杰, 段晓晨 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司