专利名称：检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置及方法
技术领域：
本发明涉及一种检测装置，特别涉及一种检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置。还涉及利用这种检测装置检测碲化物半导体晶体中富Te相的方法。
背景技术：
参照图 7，文献 “P. Rudolph, A. Engel，I. Schentke，A. Grochocki，Journal of CrystalGrowth, 1995，147 :297-304"公开了一种检测 CdTe 以及 CdZniTe 晶体中富 Te 相的装置，即在普通光学显微镜的基础上进行了改造，该装置包括照射样品的光源1、夹持晶体 3的载物台6、物镜7、镜筒4、红外CCD8以及用于固定光学原件的支撑杆10和底座11。但是由于载物台6在水平方向无法精确定位，使得观察的视场有限，通常观察到的视场小于 2mm2。且不能实现图像的拼接，不适于测试尺寸较大的晶体。文献"Xiaowen Zhang, Zenglin Zhao, Pengju Zhang, Rongbin Ji, Quanbao Li, Journalof Crystal Growth. 2009,311 :286 四1”公开了一种检测晶体中富iTe相的方法， 报道了利用红外透过显微镜观察CdSiTe晶体中某一截面的红外透过图像，并通过统计富 Te相颗粒在单位面积内的数量，进而得到其面密度，但是由于缺少厚度方向的精确定位，未能实现分层域聚焦成像，不能进行富Te相颗粒的体密度分析。

发明内容
为了克服现有检测半导体晶体中富Te相的装置很难获得尺寸较大的视场，以及不能实现对晶体厚度方向的分层域聚焦成像的缺点，本发明提供一种检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置。该装置通过改变变焦镜筒的放大倍数实现了视场可调，同时高精度四坐标三维自动平移台的运用实现对富Te相的体密度观察。本发明还提供利用这种检测装置检测半导体晶体中富Te相的方法，通过调整厚度方向的位置，实现分层域聚焦成像，从而可以观察富Te相在晶体内的形态，采用基于 Labview的图像收集以及处理系统，首先将收集到的每个单独图片拼接成一整张大图，然后对拼好的图像不同灰度区域进行统计，进而分析晶体中富Te相在晶体内的分布。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种检测碲化物半导体晶体中富Te 相的装置，包括光源1、镜筒4、载物台6、物镜7和红外(XD8，其特点是还包括透镜2、滤光片5、光学隔振平台9和电脑，所述光源1是卤钨灯，通过支撑杆固定于光学隔振平台9的一端，并通过电脑控制光源1的发光强度，光源1前置一透镜2，改变透镜2与光源1的距离调节光线的聚焦程度；透镜2右边放置滤光片5，并用支撑杆固定于光学隔振平台9上；所述载物台6是三维自动平移台，位于滤光片5右边，通过支撑杆固定于光学隔振平台9上， 并与控制电脑相连；所述物镜7是红外光物镜，位于载物台右边，并用支撑杆固定于光学隔振平台9上；红外CCD8则由支撑杆固定于光学隔振平台9的另一端，并通过同轴电缆与控制电脑相连，用于红外光图像的采集；镜筒4是变焦镜筒，物镜7通过镜筒4与红外(XD8连接。
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—种利用上述检测装置检测碲化物半导体晶体中富Te相的方法，其特点是包括下述步骤(a)打开光源1的电源以及红外(XD8的电源，预热20 30分钟，使光源1输出光强光通量稳定在1450 16501m，选择波长在950 1050nm范围内的滤光片5。(b)将晶体3固定于载物台6上，调节光源1输出电流为5. 5 6. 5A，调节红外 (XD8收集到的图像亮度灰度值120 180，调节载物台6上X轴、Y轴以及旋转R轴的位置， 光源1的光束线垂直照射待测晶体3的表面。并将晶体3、物镜7，红外(XD8中心调整在一条直线上。(C)调节载物台6上Z轴的位置，将红外(XD8焦平面落在晶体3所需观察部位处， 调节镜筒4的变焦倍数在1 4. 5范围内，得到红外(XD8的单个视场在336 ymX230ym 至 1. 512 μ mX 1.032 μ m 范围内。(d)调节载物台6沿X、Y轴以2mm/s的速度移动晶体3，使得观察视场落在晶体3 的左上角，并记录此时的位置W根据所晶体3的尺寸以及单个视场的大小确定拼图所需行列值为1 20范围内的整数，根据行列值设置载物台6运动控制参数，包括总循环次数、步骤、参与轴、运行单位。(e)先运行载物台6后启动基于图像Labview的图像采集与处理软件，设置软件采集单张图像后自动保存。运行完毕后停止载物台6的移动，图像采集软件自动进行图像拼接，并将拼好的图像输出。本发明的有益结果是1、由于该装置中载物台采用了定位精度较高的三维自动平移台，通过调整焦平面的位置，即调节Z轴位置达到沿晶体厚度方向分层域聚焦成像，实现了对富Te相的三维观察，克服了现有设备仅能分析富Te相的二维分布。2、由于该装置中采用变焦镜筒联接红外光物镜与红外(XD，克服现有设备视场固定的缺点，视场在336 μπιΧ230μπι至1. 512ymXl. 032 μ m范围内可调。3、采用该测试方法，根据基于Labview的图像收集和处理系统实现了对图片的自动拼接，观察晶体的最大尺寸为80mmX80mmX50mm。4、采用基于Labview的图像处理系统，对拼接好的图片不同灰度区域进行统计， 获得了富Te相在晶体内三维尺度上尺寸、密度的分布规律。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作详细说明。


图1是本发明检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置结构示意图。图2是实施例2采用该装置观测到的CdSiTe晶体中富Te相图片。图3是实施例2采用该方法获得的CdSiTe晶体中富Te相密度分布图。图4是实施例3采用该装置方法观测到尺寸为10X10X 2mm3的CdTe晶体红外透过图片。图5是实施例4中采用采用该装置方法观察到的CdMnTe晶体红外透过图片。图6是实施例5中采用采用该装置方法观察到的SiTe晶体红外透过图片。图7是背景技术检测CdTe及CdSiTe晶体中富Te相的装置结构示意图。
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图中，1-光源，2-透镜，3-晶体，4-镜筒，5-滤光片，6_载物台，7_物镜，8_红外 CCD, 9-光学隔振平台，10-支撑杆，11-底座。
具体实施例方式以下实施例参照图1 6。实施例1 (装置实施例)本发明检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置包括光源1、透镜2、镜筒4、滤光片5、载物台6、物镜7和红外CCD8。其中，光源1采用光谱范围为360 2000nm的卤钨灯作为照射晶体3的辐照源，通过支撑杆固定于光学隔振平台9 的一端，并通过电脑控制光源1的强度。光源1输出端放置透镜2，改变透镜2与光源1的距离，可以调节光线的聚焦程度。透镜2后放置滤光片5，并用支撑杆固定于光学隔振平台 9上，用以得到照射样品的单色光。载物台6是三维自动平移台，位于滤光片5后，通过支撑杆固定于光学隔振平台9上，并与控制电脑相连，用于调整晶体3的位置，其定位精度为士0. OOlmm0位于载物台6后放置红外光物镜7，并用支撑杆固定于光学隔振平台9上，用于聚焦透过晶体的红外光。位于红外光物镜7后的变焦镜筒4，用于连接红外光物镜7与红外 (XD8。红外(XD8则由支撑杆固定于光学隔振平台9上，并通过同轴电缆与控制电脑相连， 用于红外光图像的采集。实施例2 5是方法实施例。实施例2 检测尺寸为IOX 10X2mm3的CdSiTe晶体中富Te相颗粒的尺寸、形状以
及密度。步骤如下(a)打开光源1电源以及红外(XD8电源，预热20分钟，以使得输出光强稳定，红外 (XD8成像噪声以及色差较小，同时选择波长为980nm的滤光片5。(b)将处理好的CdSiTe晶体3固定于载物台6上，调节光源1电源输出电流为 5. 9A，光通量为14501m，水平移动透镜2的位置，使得红外(XD8收集到的图像灰度值在 150。调节载物台6上X、Y轴以及旋转R轴的位置，使得光束线垂直照射待测CdSiTe晶体 3。同时调整待测CdSiTe晶体3，红外光物镜7，红外(XD8的中心在一条直线上。(c)启动载物台6，调节Z轴的位置，使得红外(XD8焦平面落在待测CdSiTe晶体 3的中部，同时确保所获图像清晰，调节变焦镜筒4的放大倍数至3，红外CCD8的单个视图力/j、为 504ymX344ym。(d)沿X、Y轴以2mm/s速度移动载物台6，使得红外(XD8的视场落在晶体的左上角，并记录此时位置参数，X = 37. 3475，Y = 68. 8437。根据所需观察晶体的尺寸以及单个视图的大小确定拼图所需的行列值分别为20和30，设置载物台6运动控制参数，总循环次数为30，步骤为先沿X轴运动20次后返回原位再沿Y轴运动一次，参与轴为X、Y轴，运行单位为μ m以及初始位置。(e)设置基于Labview的图像收集以及处理软件中的行列值分别为20和30。开始测试时，先运行载物台6，后启动图像采集软件，运行完毕后先停止载物台6，软件自动进行图像拼接，并将拼好的图像输出。图2 (a)所示为观察到的圆形颗粒富Te相；图2(b)为六边形颗粒富Te相；图2(c) 为三角形颗粒富Te相。对拼好的图像不同灰度区域进行统计，从图3可以发现，富Te相颗粒尺寸主要分布在4 ΙΟμπι范围内，密度在3 7. 5 X 104/cm3。
实施例3 检测尺寸为IOX 10X2mm3的CdTe晶体中富Te相颗粒的尺寸、形状以及
密度。步骤如下(a)打开光源1电源以及红外(XD8电源，预热20分钟，以使得输出光强稳定，红外 (XD8成像噪声以及色差较小，同时选择波长为980nm的滤光片5。(b)将处理好的CdTe晶体3固定于载物台6上，调节光源1电源输出电流为6. 4A， 光通量为15501m，水平移动透镜2的位置，使得红外(XD8收集到的图像灰度值达到125。调节载物台6中X、Y轴以及旋转R轴的位置，确保光束线垂直照射待测CdTe晶体3。同时调整待测CdTe晶体3，红外光物镜7，红外(XD8中心在一条直线上。(c)启动载物台6，调节Z轴的位置参数，使得红外(XD8焦平面落在待测CdTe晶体3的中部，同时确保所获图像清晰，调节变焦镜筒4的变焦倍数至2，红外CCD8的单个视图大小为 798μπιΧ545μπι。(d)沿X、Y轴以2mm/s速度移动载物台6，使得红外(XD8的视场落在晶体的左上角，并记录此时位置参数，X = 37. 3475，Y = 68. 8437。根据所需观察晶体的尺寸以及单个视图的大小确定拼图所需的行列值分别为13和18，设置载物台6运动控制参数，总循环次数为18，步骤为先沿X轴运动13次后返回原位再沿Y轴运动一次，参与轴为X、Y轴，运行单位为μ m，同时把初始位置给出。(e)设置基于Labview的图像收集以及处理软件中的行列值分别为13和18。开始测试时，先运行载物台6后启动图像采集软件，运行完毕后先停止载物台6，后进行图像拼接，并将拼好的图像输出。从图4可以看出富Te相在CdTe晶体中微孪晶以及亚晶界处富集。实施例4 检测尺寸为16X12X2mm3的CdMnTe晶体中富Te相颗粒的尺寸、形状以及密度。步骤如下(a)打开中光源1电源以及红外CCD8电源，预热30分钟，以使得输出光强稳定，红外(XD8成像噪声以及色差较小，同时选择波长为1050nm的滤光片5。(b)将处理好的CdMnTe晶体3固定于载物台6上，调节光源1电源输出电流为 6. 4A，光通量为16501m，水平移动透镜2的位置，使得红外(XD8收集到的图像灰度值达到 180。调节载物台6中X、Y轴以及旋转R轴的位置参数，确保光束线垂直照射待测CdMnTe 晶体3。同时调整待测CdMnI1e晶体3，红外光物镜7，红外(XD8中心在一条直线上。(c)启动载物台6，调节Z轴的位置参数，使得红外(XD8焦平面落在待测CdMnTe 晶体3的中部，同时确保所获图像清晰，调节变焦镜筒4的变焦倍数至1，红外CCD8的单个视图大小为 1. 512 μ mX 1. 032 μ m。(d)沿X、Y轴以2mm/s速度移动载物台6，使得红外(XD8的视场落在晶体的左上角，并记录下初始位置，X = 38. 3670，Y = 70. 67M。根据所需观察晶体的尺寸以及单个视图的大小确定拼图所需的行列值分别为11和12，设置载物台6运动控制参数，总循环次数为18，步骤为先沿X轴运动13次后返回原位再沿Y轴运动一次，参与轴为X、Y轴，运行单位为μ m，同时把初始位置给出。(e)设置基于Labview的图像收集以及处理软件中的行列值分别为13和18。开始测试时，先运行载物台6后启动图像采集软件，运行完毕后先停止载物台6，后进行图像拼接，并将拼好的图像输出。
从图5可以看出富Te相颗粒在CdMnTe晶体中排列成线状。实施例5 检测尺寸为IOX 10X2mm3的SiTe晶体中富Te相颗粒的尺寸、形状以及密度。步骤如下(a)打开光源1电源以及红外(XD8电源，预热30分钟，以使得输出光强稳定，红外 (XD8成像噪声以及色差较小，同时选择波长为950nm的滤光片5。(b)将处理好的SiTe晶体3固定于载物台6上，调节光源1电源输出电流为6. 1A， 光通量为16501m，水平移动透镜2的位置，使得红外(XD8收集到的图像灰度值为120。调节载物台6中X、Y轴以及旋转R轴的位置参数，确保光束线垂直照射待测SiTe晶体3。同时调整待测SiTe晶体3，红外光物镜7，红外(XD8中心在一条直线上。(c)启动载物台6，调节Z轴的位置参数，使得红外(XD8焦平面落在SiTe晶体3 的中部，同时确保所获图像清晰，调节变焦镜筒4的变焦倍数至4. 5，红外CCD8的单个视图大小为 336μπιΧ230μπι。(d)沿X、Y轴以2mm/s速度移动载物台6，使得红外(XD8的视场落在晶体的左上角，并记录下初始位置，X = 37. 3475，Y = 68. 8437。根据所需观察样品的尺寸以及单个视图的大小确定拼图所需的行列值分别为13和18，设置载物台6运动控制参数，总循环次数为18，步骤为先沿X轴运动13次后返回原位再沿Y轴运动一次，参与轴为X、Y轴，运行单位为μ m，同时把初始位置给出。(e)设置基于Labview的图像收集以及处理软件中的行列值分别为13和18。开始测试时，先运行载物台6后启动图像采集软件，运行完毕后先停止载物台6，后进行图像拼接，并将拼好的图像输出。从图6可以发现尺寸超过50 μ m的圆形富Te相颗粒。除以上实施例外，采用本发明提供的检测装置检测了 CrSiTe、In2Te3以及其它类型碲化物半导体晶体中的富Te相，都取得了良好的效果。
权利要求
1.一种检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置，包括光源(1)、镜筒G)、载物台(6)、 物镜(7)和红外CCD(8)，其特征在于还包括透镜(2)、滤光片(5)、光学隔振平台(9)和电脑，所述光源(1)是卤钨灯，通过支撑杆固定于光学隔振平台(9)的一端，并通过电脑控制光源⑴的发光强度，光源⑴前置一透镜O)，改变透镜⑵与光源⑴的距离调节光线的聚焦程度；透镜( 右边放置滤光片(5)，并用支撑杆固定于光学隔振平台(9)上；所述载物台(6)是三维自动平移台，位于滤光片( 右边，通过支撑杆固定于光学隔振平台(9) 上，并与控制电脑相连；所述物镜(7)是红外光物镜，位于载物台右边，并用支撑杆固定于光学隔振平台(9)上；红外CCD(S)则由支撑杆固定于光学隔振平台(9)的另一端，并通过同轴电缆与控制电脑相连，用于红外光图像的采集；镜筒(4)是变焦镜筒，物镜(7)通过镜筒⑷与红外C⑶⑶连接。
2.根据权利要求1所述的检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置，其特征在于所述载物台，其定位精度为士0. 001mm。
3.一种利用权利要求1所述检测装置检测碲化物半导体晶体中富Te相的方法，其特征在于包括以下步骤(a)打开光源(1)的电源以及红外CCD(S)的电源，预热20 30分钟，使光源(1)输出光强光通量稳定在1450 16501m，选择波长在950 1050nm范围内的滤光片(5)；(b)将晶体(3)固定于载物台(6)上，调节光源(1)输出电流为5.5 6.5A，调节红外 (XD(8)收集到的图像亮度灰度值120 180，调节载物台(6)上X轴、Y轴以及旋转R轴的位置，光源(1)的光束线垂直照射待测晶体(3)的表面；并将晶体(3)、物镜(7)，红外CCD(S) 中心调整在一条直线上；(c)调节载物台(6)上Z轴的位置，将红外CCD⑶焦平面落在晶体(3)所需观察部位处，调节镜筒⑷的变焦倍数在1 4. 5范围内，得到红外CCD⑶的单个视场在 336μπιΧ230μπι 至 1. 512 μ mX 1. 032 μ m 范围内；(d)调节载物台(6)沿X、Y轴以2mm/s的速度移动晶体(3)，使得观察视场落在晶体 (3)的左上角，并记录此时的位置\、Ytl;根据所晶体⑶的尺寸以及单个视场的大小确定拼图所需行列值为1 20范围内的整数，根据行列值设置载物台(6)运动控制参数，包括总循环次数、步骤、参与轴、运行单位；(e)先运行载物台(6)后启动基于图像Labview的图像采集与处理软件，设置软件采集单张图像后自动保存；运行完毕后停止载物台(6)的移动，图像采集软件自动进行图像拼接，并将拼好的图像输出。
全文摘要
本发明公开了一种检测碲化物半导体晶体中富Te相的装置及方法，用于解决现有检测半导体晶体中富Te相的装置很难获得尺寸较大的视场，以及不能实现对晶体厚度方向的分层域聚焦成像的技术问题。技术方案是通过改变变焦镜筒的放大倍数实现了视场可调，同时高精度四坐标三维自动平移台的运用实现对富Te相的体密度观察。本发明利用这种检测装置检测半导体晶体中富Te相的方法，通过调整厚度方向的位置，实现分层域聚焦成像，从而观察富Te相在晶体内的形态，采用基于Labview的图像收集以及处理系统，首先将收集到的每个单独图片拼接成一整张大图，然后对拼好的图像不同灰度区域进行统计，进而分析晶体中富Te相在晶体内的分布。
文档编号G01N15/02GK102169076SQ201010598620
公开日2011年8月31日 申请日期2010年12月16日 优先权日2010年12月16日
发明者介万奇, 何亦辉, 徐亚东, 查钢强, 王涛, 郭榕榕 申请人:西北工业大学