专利名称：一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法
技术领域：
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及一种电力变压器绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法。
背景技术：
电力变压器纸绝缘在运行中受到热、水份、氧以及油中酸性化合物的共同作用，纤维素会裂化、降解，产生一些含氧杂环化合物，糠醛就是纤维素大分子降解后形成的一种主要氧杂环化合物。判断纸质绝缘老化的最可靠的方法是测其聚合度，但这种方法取样困难，只有在变压器大修吊罩时才能进行。国外采用了一种较为实用的变压器纸绝缘老化判别方法-高效液相色谱(HPLC)糠醛含量分析法，该方法通过测试油中糠醛含量，可估算出绝缘纸的聚合度。由于变压器绝缘油在长期运行中，不可避免地被氧化、劣化，其劣化产物和杂质成份复杂，不宜将油样直接注入液相色谱分离柱中，以避免劣化油品对色谱柱的污染，因此选用强极性的甲醇为萃取剂，把变压器油中的糠醛萃取出来显得十分必要。目前国内使用甲醇为萃取剂进行糠醛萃取，通常使用离心萃取的方法，通过将一定量的变压器绝缘油与一定量的甲醇混合后，放入离心分离机进行萃取分离，然后取出萃取后的甲醇混合液来分析其中的糠醛含量。由于这种方法需要购置离心分离机，萃取过程繁琐，因此利用现有变压器油分析设备，开展糠醛萃取方法的创新就显得很有必要。

发明内容
本发明要解决的技术问题是针对现有技术存在的不足，提供一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法。本发明一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法通过下述技术方案予以实现一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法，其特征是所述的方法包括如下步骤
1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；
2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5.OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经一定时间振荡萃取，待静止分层后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；
所述的振荡萃取达到平衡的时间> 3分钟，萃取温度彡30°C。本发明一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法与现有技术相比较有如下有益效果 通过对绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法的研究成功，为开展变压器油中糠醛含量测定，为开展变压器纸质绝缘老化和绝缘寿命的评估打下了良好基础。本发明方法利用了振荡法原理，操作简单快捷，萃取率稳定，符合定量分析要求，为后续的仪器分析和开展变压器纸质绝缘老化和绝缘寿命的评估打下了良好基础。
具体实施例方式
3
下面结合实施例对本发明一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法技术方案作进一步描述。本发明一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法包括如下步骤
1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；
2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5.OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经一定时间振荡萃取，待静止分层后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；
所述的振荡萃取达到平衡的时间> 3分钟，萃取温度彡30°C。在室温条件下经5分钟振荡萃取平衡，静止5分钟后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液通过0. 45 μ m针头式油性滤膜转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定。所述的振荡器为往复振荡频率275次/min士5次/min ；振幅35mm 士3mm ；玻璃注射器为100ml、5 ml医用玻璃注射器，气密性良好，芯塞灵活无卡涩；不锈钢注射针头7号金属医用注射针头；注射器用橡胶封帽弹性好，不透气；过滤膜为Φ40，0.45μπι油性滤膜；0. 45 μ m针头式油性滤膜；药品甲醇(75%还是？)高效液相色谱分析专用试剂；异丙醇色谱纯；糠醛分析纯。实施例1。针对物质的萃取实质是在一定状态下被萃取物质在两种互不溶解物质中达到的溶解平衡，在这种情况下根据溶解平衡分析方法原理，利用振荡仪振荡是溶解平衡，开展绝缘油中糠醛组分振荡萃取法的研究，其具体工作方法如下
振荡仪
往复振荡频率275次/min士 5次/min ；振幅35mm 士 3mm。玻璃注射器
100ml,5 ml医用玻璃注射器，气密性良好，芯塞灵活无卡涩。不锈钢注射针头-J号金属医用注射针头。注射器用橡胶封帽弹性好，不透气。过滤膜
Φ 40,0. 45 μ m油性滤膜； 0. 45 μ m针头式油性滤膜。药品
甲醇高效液相色谱分析专用试剂。异丙醇色谱纯。糠醛分析纯。操作方法在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40mL，调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5. OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经一定时间振荡萃取，待静止分层后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL 体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定。在绝缘油中糠醛组分振荡萃取法中，对萃取量与振荡时间的关系，温度对萃取的影响，不同糠醛浓度的油样的萃取效果进行充分试验研究，最后找到了振荡萃取达到平衡的最少时间不少于3分钟，在常温下萃取率比较稳定，萃取温度一般应该低于30°C，最后确定的操作条件是在室温条件下经5分钟振荡萃取平衡，静止5分钟后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液通过0. 45 μ m针头式油性滤膜转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定。通过对绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法的研究成功，为开展变压器油中糠醛含量测定，为开展变压器纸质绝缘老化和绝缘寿命的评估打下了良好基础。以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法，其特征是所述的方法包括如下步骤1)在IOOmL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；2)调整IOOmL医用玻璃针管保留IOmL空间，加入5.OmL体积的甲醇，在一定温度条件下经一定时间振荡萃取，待静止分层后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间> 3分钟，萃取温度彡30°C。
2.如权利要求1所述的绝绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法，其特征是在室温条件下经5分钟振荡萃取平衡，静止5分钟后，将IOOmL医用玻璃针管中上部的甲醇萃取液通过 0. 45 μ m针头式油性滤膜转移至5. OmL体积的医用玻璃针管中用于糠醛测定。
3.如权利要求1所述的绝绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法，其特征是所述的振荡器为往复振荡频率275次/min 士 5次/min ；振幅35mm 士 3mm ；玻璃注射器为100ml、5 ml医用玻璃注射器，气密性良好，芯塞灵活无卡涩；不锈钢注射针头7号金属医用注射针头；注射器用橡胶封帽弹性好，不透气；过滤膜为Φ 40，0.45 μ m油性滤膜；0.45 μ m针头式油性滤膜；药品甲醇高效液相色谱分析专用试剂；异丙醇色谱纯；糠醛分析纯。
全文摘要
本发明涉及输变电技术领域，具体地说是涉及一种电力变压器绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法。一种绝缘油中糠醛组分振荡萃取方法包括如下步骤1)在100mL医用玻璃针管中抽取约50mL油样，调整油样体积至40m；2)调整100mL医用玻璃针管保留10mL空间，加入5.0mL体积的甲醇，振荡萃取，糠醛测定；所述的振荡萃取达到平衡的时间≥3分钟，萃取温度≤30℃。本发明方法利用了振荡法原理，操作简单快捷，萃取率稳定，符合定量分析要求，为后续的仪器分析和开展变压器纸质绝缘老化和绝缘寿命的评估打下了良好基础。
文档编号G01N1/34GK102175502SQ201110020618
公开日2011年9月7日 申请日期2011年1月16日 优先权日2011年1月16日
发明者张晖, 李玉海, 王献敏, 路自强, 郑勇 申请人:青海电力科学试验研究院