专利名称：改性沥青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种改性浙青观测样本制备的方法，具体地说是选用一种不锈钢器皿来获得不受外力干扰、满足显微镜观测要求、重复性、重现性好的显微分析试样，以用于获取改性浙青荧光显微图像，从而分析改性浙青的微观结构。
背景技术：
荧光显微镜在改性浙青形态研究中得到应用，利用聚合物改性剂和浙青在荧光光源激发出的蓝光照射之下，反射出不同颜色的原理，在荧光显微镜下可以清楚的分辨出聚合物相(黄色)和浙青相(黑色)。图像源样本的制备是获取改性浙青荧光显微结构图像中极其重要的一步，其方法不当，会使所拍的图像不能真实反应改性浙青的显微结构并且
重现性差。 冯新军(SBS聚合物改性浙青热储存稳定性研究[M].西安长安大学，2004)直接将加热熔融的改性浙青滴布在载玻片上，然后轻轻放上盖玻片将浙青压成薄的试样进行观察。刘雄、肖云(SBS改性浙青微观图像的采集及处理[J].公路与汽运，2005 (5):97 —99)认为在制备切片时，只需将热熔的浙青直接滴布在载玻片上，然后轻轻放上盖玻片，确保盖玻片水平即可。孔宪明(改性浙青的显微观测[J].新型建筑材料，1998 (8):43-44)采用冷冻法，在改性浙青均混过程中取样制作厚3-5 mm的片材，冷冻、折断，放在载玻片上直接观察断面图像。Frantzis (Panagiotis F. Crumb Rubber - Bitumen Interactions:Cold-Stage Optical Microscopy. Journal of Materials in Civil Engineering.2003(10) :419-426)在研究胶粉改性浙青微观结构时，其制备方法为用轻型钢材制备高15mm、直径31mm的圆柱模板,在模板中心钻直径15mm,深12mm的孔,将胶结料混合后直接注入孔中；随即将标本存放在冰柜中(_25°C )足够的时间(至少5h)并翻动(至少I次)。每个被测试样要用铁锤振捣密实，表面要用刀片刮平。随即再放回冰柜中冷冻(5h)。由上述各种方法可以看出，显微镜观测样本制备方法不一，没有统一标准，即使是同一类方法，不同的研究者所采用的步骤也甚有差异。可将上述各种制作方法大致分为两类分析
一是热滴盖玻成型法，为了满足显微镜观测需要的试样水平要求，有人加热使之水平，有人轻压使之水平；即使盖玻片本身很薄很轻，但在热浙青状态下，亦会使浙青产生一定的流动变形，不可避免对改性浙青的微观形态产生影响，再辅以加热或轻压，将导致浙青产生更大的流动变形，并且加热和轻压的程度都有统一的标准控制，另外，浙青用量的大小、样本厚度、加热温度、时间等人为影响很大。—是冷冻成型折取断面法，人为影响因素较小，但因为低温浙青的脆性，要想取得自然断裂的水平断面相当困难，如果采用机械切片可以得到暂为水平的断面，但在切片的过程中剪切作用已干扰了改性浙青真实的微观形态，并且由于浙青的感温性和粘弹性，所切断面在观察温度环境下很快会发生变形而不平整。

发明内容
本发明的目的是为了克服现有方法存在的问题，提供一种浙青荧光显微形态结构图像源样本制备方法，该方法制作方便、成本低、效率高，制作过程不干扰改性浙青真实的微观形态。本发明的目的是通过以下技术方案实现的，改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，包括以下步骤
(1)加热改性浙青使之软化融熔，加热温度为100 130°c；
(2)将融熔的改性浙青在室温中自然稍冷却5 IOmin；
(3)将稍冷却的改性浙青搅拌使之均匀并倒于圆柱形器皿中，浙青高于器皿口边缘
处；
(4)将装有浙青试样的圆柱形器皿水平放置于-25 _30°C的环境中，放置时间3-5h；
(5)取出试样，观测试样表面是否平整；
(6)将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄；将表面不平整的试样器皿用小刀将表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的环境中继续冷冻lh，将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄。步骤(I)中所述加热的方式采用烘箱加热。步骤(3)中所述圆柱形器皿的直径为15mm、高为5mm，上端开口，下端封闭。步骤(3)中所述倒置的浙青试样重量为2 3g。改性浙青荧光显微形态结构敏感易变，影响因素多；保证样本不受外力和温度等扰动是获得改性浙青荧光显微真实形态结构的必要条件；样本表面平整是改性浙青荧光显微形态图像能得以有效获取的前提和基础；样本定量、定形是保证改性浙青荧光显微形态结构重现性好的有效途径。本发明利用改性浙青加热融熔后倒入圆柱器皿中，冷冻后再固化，此时没有挥发损失，同时其微观结构也没有被破坏的特点制作试样。利用圆柱器皿制作试样，不需要经过制作玻片时繁琐的步骤，避免了对浙青微观结构的破坏，更避开了冷冻折取断面时难以获取平整表面的情况。


图I为圆柱器皿的结构示意 图2为本发明改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法的工艺流程图。
具体实施例方式下面结合实施例和附图对本发明进行详细说明。参见图2，图2为本发明的浙青显微形态试样制备方法流程图，本发明是利用一种圆柱器皿装置浙青试样，表面具有一定平整度，此时内部结构未破坏。具体制作步骤如下说明。实施例一
改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，包括以下步骤(1)加热改性浙青使之软化融熔，加热温度为100 130°C；
(2)将融熔的改性浙青在室温中自然冷却5 lOmin，使之稍微冷却，以有利于后续步骤的操作，冷却时间太短，固化程度不够，冷却时间太长，则完全固化，更不利于倾倒；
(3)将稍冷却的改性浙青搅拌使之均匀并倒于圆柱形器皿中，倒至稍高于器皿口边缘
处；
(4)将装有浙青试样的圆柱器皿水平放置于-25--30°C的环境中，放置3-5h；
(5)取出试样，观测试样表面是否平整，表面不平整会影响荧光显微图像拍摄时有效图片的获取； (6)将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄；将表面不平整的试样器皿用小刀将表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的环境中继续冷冻lh，将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄。步骤(I)中所述加热的方式采用烘箱加热。步骤(3)中所述圆柱形器皿的直径为15mm、高为5mm，上端开口，下端封闭。步骤(3)中所述倒置的浙青试样重量为2 3g。实施例二
将装有改性浙青的烧杯放入设置温度为120°C的电炉上加热，并缓慢搅拌使之软化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，软化融熔后取出缓慢搅拌使之均匀)。改性浙青软化融熔后，将烧杯取下放置于室温下，自然冷却lOmin，使之稍微固化。缓慢搅拌使之均匀后，在圆柱形器皿中倒入2g的改性浙青。将器皿水平放入于温度为_25°C的冰柜中，放置4h后，取出试样用小刀将表面刮平，再次放回冰柜中冷冻lh，取出试样器皿在室温中水平放置2h,自然脱水后可进行图片拍摄。实施例三
将装有改性浙青的烧杯放入设置温度为110°c的电炉上加热，并缓慢搅拌使之软化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，软化融熔后取出缓慢搅拌使之均匀)。改性浙青软化融熔后，将烧杯取下放置于室温下，自然冷却5min，使之稍微固化。缓慢搅拌使之均匀后，在圆柱形器皿中倒入3g的改性浙青。将器皿水平放入于温度为_25°C的冰柜中，放置4h后取出试样器皿，表面平整，在室温中水平放置2h，自然脱水后可进行图片拍摄。实施例四
将装有改性浙青的烧杯放入设置温度为115°C的电炉上加热，并缓慢搅拌使之软化融熔(或者放置于100 130°C的烘箱中，软化融熔后取出缓慢搅拌使之均匀)。改性浙青软化融熔后，将烧杯取下放置于室温下，自然冷却8min，使之稍微固化。缓慢搅拌使之均匀后，在圆柱形器皿中倒入2g的改性浙青。将器皿水平放入于温度为_25°C的冰柜中，放置4h后，取出试样用小刀将表面刮平，再次放回冰柜中冷冻lh，取出试样器皿在室温中水平放置2h,自然脱水后可进行图片拍摄。
权利要求
1.改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，其特征在于，包括以下步骤 (1)加热改性浙青使之软化融熔，加热温度为100 130°C； (2)将融熔的改性浙青在室温中自然稍冷却5 IOmin； (3)将稍冷却的改性浙青搅拌使之均匀并倒于圆柱形器皿中，浙青高于器皿口边缘处； (4)将装有浙青试样的圆柱形器皿水平放置于-25 _30°C的环境中，放置时间3-5h； (5)取出试样，观测试样表面是否平整； (6)将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄；将表面不平整的试样器皿用小刀将表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30°C的环境中继续冷冻lh，将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄。
2.根据权利要求I所述的改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，其特征是，步骤(I)中所述加热的方式采用烘箱加热。
3.根据权利要求I所述的改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述圆柱形器皿的直径为15mm、高为5mm。
4.根据权利要求I所述的改性浙青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，其特征是，步骤(3)中所述倒置的浙青试样重量为2 3g。
全文摘要
一种改性沥青荧光显微形态结构图像源样本的制备方法，包括以下步骤(1)加热改性沥青使之软化融熔，加热温度为100～130℃；(2)将融熔的改性沥青在室温中自然稍冷却5～10min；(3)将稍冷却后的改性沥青搅拌均匀并倒于圆柱形器皿中，沥青高于器皿口边缘处；(4)将装有沥青试样的圆柱形器皿水平放置于-25--30℃的环境中，放置时间3-5h；(5)取出试样，观测试样表面是否平整；(6)将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄；将表面不平整的试样器皿用小刀将表面刮平，使之具有良好的平整度，放回-25--30℃的环境中继续冷冻1h，将表面平整的试样器皿在室温中水平放置2h，自然脱水后进行图片拍摄。本发明制作方便、成本低、效率高，制作过程不干扰改性沥青真实的微观形态。
文档编号G01N1/28GK102680294SQ20121015252
公开日2012年9月19日 申请日期2012年5月17日 优先权日2012年5月17日
发明者康爱红, 张吴红, 肖鹏, 陈娟 申请人:扬州大学