专利名称：蜡晶分散的显微摄影评价降凝防蜡剂的方法
技术领域：
本发明属石油勘探开发领域，具体是关于一种通过利用显微镜观察加药前后原油 中石蜡结晶形态的变化，而对降凝防蜡剂进行评价的方法，达到优选降凝防蜡剂配方的目 的。
背景技术：
目前，降凝防蜡剂的评价指标包括降凝幅度、防蜡率、降粘率等指标。所有的评价 指标都是降凝防蜡剂在宏观上表现出的性能。

发明内容
本发明主要在于提供一种评价降凝防蜡剂性能的新方法，并通过对降凝防蜡剂性 能的评价，筛选出具有良好降凝防蜡性能的降凝防蜡剂。本发明提供的评价降凝防蜡剂性能的新方法，是利用显微镜观察加药前后原油中 石蜡结晶形态的变化，是一种蜡晶分散的显微摄影评价方法，从微观上表现出降凝防蜡剂 改变蜡结晶形态的能力。通过利用显微镜观察加药前后原油中石蜡结晶形态的变化，达到优选降凝防蜡剂 配方的目的。根据本发明的具体实施方案，本发明提供了一种评价降凝防蜡剂的方法，该方法 包括向原油油样中加入降凝防蜡剂，置于65 70°C恒温8 20分钟；然后自然冷却， 当温度降到高于原油凝固点3 8°C时，采用显微镜观察油样的结晶形态；将上述加入降凝防蜡剂后油样的结晶形态，与在同一温度下采用显微镜观察的未 加入降凝防蜡剂的原油的结晶形态进行比较，根据加入降凝防蜡剂后油样结晶形态的改变 情况以及流动性情况，评价降凝防蜡剂的降凝防蜡性能。本发明中，使原油加入降凝防蜡剂药剂后温度升高到65 70°C，主要是使原油中 不同碳链长度的的蜡分子完全溶解到轻质成份中去。之后随温度的降低原油中的蜡分子逐 渐析出，而降凝剂分子较大，先于蜡分子析出，使首先析出的蜡分子就能够与降凝剂分子结
I=I O本发明中，选择高于凝固点3 8°C时观察蜡晶形态目的是当原油温度高于凝固 点3 8°C时原有中的蜡分子基本完全析出，蜡晶结构基本稳定不会有太大的变化，同时原 油没有凝固利于取样观察。根据本发明的具体实施方案，是向原油中加入原油体积0.05% 0.2%的降凝防 蜡剂。在加入降凝防蜡剂后，可进行适当搅拌，使充分混合均勻。根据本发明的具体实施方案，加入降凝防蜡剂后油样与未加入降凝防蜡剂的油样 相比，蜡晶形成过程缓慢，未形成网状结构，流动性好，则说明降凝防蜡剂的降凝防蜡性能 好。
根据本发明的方法，在油样结晶形态中，如果蜡晶分散形成小蜡晶，可以分别测量 加入降凝防蜡剂后油样与未加入降凝防蜡剂的油样中小蜡晶的直径，进行比较。根据本发 明的优选具体实施方案，其中，改变蜡晶直径在0. 01 0. 05mm的降凝防蜡剂，其降凝防蜡 性能好。降凝剂分子实质上是人工合成的与蜡分子结构比较相像的有机高分子化合物，它 是由亲蜡基团与憎蜡基团组成的，亲蜡基团的作用是在石蜡结晶过程中，可以起到晶核、共 晶或吸附作用，而憎蜡基团的作用是控制蜡晶的大小。如果蜡晶过大、过小都是憎蜡基团结 构不合理造成的，形成的蜡晶过小随温度的降低蜡晶容易彼此结合形成网状结构，降凝效 果不佳，形成的蜡晶过大，随温度的降低蜡晶彼此堆积在一起，流动性差降凝效果也不好。本发明还提供了一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法是按照本发明所述的评 价降凝防蜡剂的方法，选出降凝防蜡性能好的降凝防蜡剂。本发明还提供了一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法包括按照本发明所述的评价降凝防蜡剂的方法，根据加入降凝防蜡剂前后蜡晶改变的 程度分析有效果的降凝防蜡剂的各组分官能团，改变降凝防蜡剂的分子量及官能团的配 比；如前所述，降凝剂由亲蜡基团与憎蜡基团组成，亲蜡基团、憎蜡基团对于降凝效果有重 要影响，亲蜡基团与憎蜡基团结构取决于原油中不同碳链长度的蜡分子含量及比例，通过 改变降凝防蜡剂的分子量及官能团的配比，可以改变降凝防蜡效果；然后再按照本发明所述的评价降凝防蜡剂的方法，对改变后降凝防蜡剂的性能进 行评价，选出降凝防蜡性能好的降凝防蜡剂配方。本发明还提供了一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法包括按照本发明所述的评价降凝防蜡剂的方法，或按照本发明上述的筛选降凝防蜡剂 配方的方法，选出降凝防蜡性能好的降凝防蜡剂进行复配；优选地，是选择能改变蜡晶直径 0. 01 0. 05mm的降凝防蜡剂进行复配；然后再按照本发明所述的评价降凝防蜡剂的方法，对复配后的降凝防蜡剂的降凝 防蜡性能进行评价，筛选出降凝防蜡性能好的配方。按照本发明的方法，通过反复筛选实验，可筛选出降凝效果最佳的降凝防蜡剂。通 常，按照本发明的方法，所筛选的降凝防蜡剂能使原油的凝固点降低10°C以上。根据本发明的一具体实施方案，本发明中，是按照以下操作进行降凝防蜡剂的筛 选与复配(1)、取原油样品两份，一份加入0. 05% 0. 2%的降凝防蜡剂搅拌均勻，将两份 样品均置于65 70°C的恒温水浴中恒温8 20分钟；(2)、然后将油样放入盛有65 70°C的热水的热水槽中在室温下自然冷却，当温 度降到高于原油凝固点5°C时，采用万能研究显微镜观察两份油样的结晶形态并拍摄照片， 进行分析比较；把烧杯放入热水槽中目的是为了让原油缓慢降温，没加降凝剂的原油中的 蜡分子结晶后呈立体网状结构，使结构强度大幅度增加，无流动性；加入降凝剂原油中的蜡 分子结晶后呈球状小蜡晶悬浮在轻质成份中，彼此间的作用力小流动性能好，宏观上看凝 固点得到了降低；降温速度的控制对于蜡晶的形成也有影响，本发明中控制所述油样在热 水槽中室温下自然冷却，有利于区分是否加药的原油的蜡晶形态，从而有利于评价降凝剂 的效果。(3)、如果蜡晶分散形成小蜡晶，测量小蜡晶的直径，优选改变蜡晶直径在0. 01 0. 05mm的降凝防蜡剂进行复配，重复以上实验步骤，直到降凝效果最佳(优选达到在上述 情况下改变蜡晶直径在0. 03mm左右，流动性好，降凝幅度大)；如果蜡晶形态改变不大，则根据蜡晶改变的程度，分析有效果的降凝防蜡剂的各 组分官能团，通过改变药剂分子量及官能团的配比达到优化降凝防蜡剂配方的目的。本发明的有益效果本发明采用蜡晶分散的显微摄影评价方法评价降凝防蜡剂，通过对原油加入降凝 防蜡剂后进行特定的升温及降温处理，控制在合时的温度时，从微观上观察加药前后原油 中石蜡结晶形态的变化，根据蜡晶分散的情况改变降凝防蜡剂各组分官能团的结构及配方 各组分的配比，从而达到优选降凝防蜡剂配方的目的。采用本发明的方法评价降凝防蜡剂， 通过观察加药后蜡晶形态的改变情况，达到优选降凝防蜡剂配方的目的，使药剂的筛选更 具针对性，保证对于不同区块的原油使用的降凝防蜡剂配方的最佳性。通过室内评价及现 场实验，使用本发明方法确定的降凝防蜡剂配方，使辽河油田不同区块原油的凝固点降低 10°C以上，解决了油井防蜡问题，并具有可观的经济效益。


图1为实施例1中海南7-1井原油蜡含量谱图。图2为实施例1中海南7-1井原油蜡含量分布图。图3为本发明的实施例1中海南7-1井原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。图4为本发明的实施例1中海南7-1井原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。图5为利用本发明实施例1的方法确定的降凝防蜡剂应用于23-21井实验期间液 量变化曲线。图6为实施例2中茨榆坨区块原油蜡含量谱图。图7为实施例2中茨榆坨区块原油蜡含量分布图。图8为本发明的实施例2中茨榆坨区块原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。图9为本发明的实施例2中茨榆坨区块原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。图10为实施例3中笔架岭5Q2C井原油蜡含量谱图。图11为实施例3中笔架岭5Q2C井原油蜡含量分布图。图12为本发明的实施例3中笔架岭5Q2C井原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。图13为本发明的实施例3中笔架岭5Q2C井原油加药前蜡晶形态显微摄影图片。
具体实施例方式以下通过具体实施例详细说明本发明的技术及特点，但这些实施例并非用以限定 本发明的保护范围。实施例1本实施例中以辽河油田海南3块原油为例，通过利用显微镜观察不同降凝防蜡剂 配方对原油中蜡的结晶形态的改变程度，确定适合不同区块油井防蜡的降凝防蜡剂配方。 具体操作如下(1)、取50毫升小玻璃烧杯2个，加入被测原油40毫升，按0. 的浓度将降凝防 蜡剂加入其中一个盛有原油的烧杯中(加入量为0. 04毫升)，用玻璃棒搅拌均勻，将两个烧杯放置在65 70°C的恒温水浴中恒温10分钟；(2)、取出烧杯，并将其放入盛有65 70°C热水的水槽中，在室温下自然冷却；(3)、当水槽温度降到高于原油凝固点5°C时，采用万能研究显微镜观察两个油样 的结晶形态并拍摄照片；其中，蜡晶分散形成小蜡晶，测量小蜡晶的直径，选出改变蜡晶直径在0.01 0. 05mm的降凝剂进行复配，再对复配后的降凝防蜡剂的降凝防蜡效果进行蜡晶分散的显微 摄影评价，直到降凝效果最佳(加药剂后基本无形成网状结构、改变蜡晶直径在0.03mm左 右，流动性好)。本实施例中，筛选出一降凝防蜡剂配方，利用本实施例筛选出的降凝防蜡剂配方， 针对海南3块原油进行降凝防蜡试验，海南原油蜡含量谱图请参见图1，原油蜡含量分布请 参见图2。该降凝防蜡剂对原油的降凝防蜡效果请参见图3与图4。图3为原油未加药剂 的结晶形态照片。图4为加入1. Okg/t的本实施例的降凝防蜡剂时的结晶情况。从图3可以清楚的看到原始中蜡的结晶过程和结晶状态。原始油样凝固后，其蜡 晶分散非常均勻，并形成网状结构，使结构强度大幅度增加，无流动性。从图4可以看出，在原油加入1. Okg/t的降凝防蜡剂后，将加药后的原油加热到析 蜡点以上的温度，缓慢降温后发现，蜡晶形成的过程缓慢，并以降凝防蜡剂分子为晶核，形 成悬浮于轻质成分中的小颗粒蜡结晶球，网状结构十分脆弱，也可以说基本没有形成网状 结构，形成的蜡结晶大小均勻，流动性很好。利用本实施例筛选出的降凝防蜡剂配方，针对海南3块原油进行降凝防蜡试验， 可使原油凝固点降低22. 5°C (见表1)。该配方在海南3块30多口井高产井上应用，其中 连续加药超过500天的5 口井，超过400天的11 口井，热洗周期延长20倍以上。有效的延 长了油井的热洗周期，试验期间油井平稳运行，满足了海南3块油井的正常生产要求。表1海南3块原油原油降凝幅度实验数据
原油来源原始凝固点(°c)加药后凝固点(°c)降凝幅度(°c)海南3块27. 55. 022. 5海南3块23-21井是结蜡比较严重，液量17. 5t/d，含水9. 5 %，其平均热洗周期为 25天。23-21井实验期间液量变化曲线请参见图3。该井试验期间连续生产488天，电流、 液量稳定，延长热洗周期19倍。实施例2本实施例中以实施例1筛选出的降凝防蜡剂配方，针对茨榆坨区块原油进行降凝 防蜡试验，茨榆坨区块原油蜡含量谱图请参见图6，原油蜡含量分布请参见图7。该降凝防 蜡剂对原油的降凝防蜡效果请参见图8与图9。图8为原油未加药剂的结晶形态照片。图 9为加入1. Okg/t的实施例1的降凝防蜡剂时的结晶情况。茨榆坨区块原油原始凝固点21. 5°C，加药剂后凝固点3. 0°C，降凝幅度18. 5°C。实施例3本实施例中以笔架岭区块原油为例，通过利用显微镜观察不同降凝防蜡剂配方对 原油中蜡的结晶形态的改变程度，确定适合不同区块油井防蜡的降凝防蜡剂配方。具体操作如下(1)、取50毫升小玻璃烧杯2个，加入被测原油40毫升，按0. 的浓度将降凝防 蜡剂加入其中一个盛有原油的烧杯中，用玻璃棒搅拌均勻，将两个烧杯放置在70°C的恒温 水浴中恒温15分钟，使原油中不同碳链长度的的蜡分子完全溶解到轻质成份中去；(2)、取出烧杯，并将其放入盛有65 70°C热水的水槽中，在室温下自然冷却；(3)、当水槽温度降到高于原油凝固点5°C时，采用万能研究显微镜观察两个油样 的结晶形态并拍摄照片；其中，蜡晶分散形成小蜡晶，测量小蜡晶的直径，选出改变蜡晶直径在0.01 0. 05mm的降凝剂进行复配，再对复配后的降凝防蜡剂的降凝防蜡效果进行蜡晶分散的显微 摄影评价，直到降凝效果最佳(加药剂后基本无形成网状结构、改变蜡晶直径在0.03mm左 右，流动性好)。本实施例中，筛选出一降凝防蜡剂配方，利用本实施例筛选出的降凝防蜡剂配方， 针对笔架岭区块原油进行降凝防蜡试验，笔架岭区块原油蜡含量谱图请参见图10，原油蜡 含量分布请参见图11。该降凝防蜡剂对原油的降凝防蜡效果请参见图12与图13。图12 为原油未加药剂的结晶形态照片。图13为加入1. Okg/t的本实施例的降凝防蜡剂时的结 晶情况。从图12可以清楚的看到原始中蜡的结晶过程和结晶状态。原始油样凝固后，其蜡 晶分散非常均勻，并形成网状结构，使结构强度大幅度增加，无流动性。从图13可以看出， 在原油加入1. Okg/t的降凝防蜡剂后，基本没有形成网状结构，形成的蜡结晶大小均勻，流 动性很好。笔架岭5Q2C井原油原始凝固点15°C，加药剂后凝固点_15. 0°C，降凝幅度30°C。
权利要求
1.一种评价降凝防蜡剂的方法，该方法包括向原油油样中加入降凝防蜡剂，置于65 70°C恒温8 20分钟；然后自然冷却，当温 度降到高于原油凝固点3 8°C时，采用显微镜观察油样的结晶形态；将上述加入降凝防蜡剂后油样的结晶形态，与在同一温度下采用显微镜观察的未加入 降凝防蜡剂的原油的结晶形态进行比较，根据加入降凝防蜡剂后油样结晶形态的改变情况 以及流动性情况，评价降凝防蜡剂的降凝防蜡性能。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，是向原油中加入原油体积0.05% 0.2%的降凝 防蜡剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，加入降凝防蜡剂后油样与未加入降凝防蜡剂的 油样相比，蜡晶形成过程缓慢，未形成网状结构，流动性好，则降凝防蜡剂的降凝防蜡性能 好。
4.根据权利要求1所述的方法，其中，在油样结晶形态中，蜡晶分散形成小蜡晶，该方 法是分别测量加入降凝防蜡剂后油样与未加入降凝防蜡剂的油样中小蜡晶的直径，进行比较。
5.根据权利要求4所述的方法，其中，改变蜡晶直径在0.01 0. 05mm的降凝防蜡剂， 其降凝防蜡性能好。
6.一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法是按照权利要求1 5任一项所述的方法 选出降凝防蜡性能好的降凝防蜡剂。
7.一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法包括按照权利要求1 5任一项所述的方法，根据加入降凝防蜡剂前后蜡晶改变的程度分 析有效果的降凝防蜡剂的各组分官能团，改变降凝防蜡剂的分子量及官能团的配比；然后再按照权利要求1 5任一项所述的方法对改变后降凝防蜡剂的性能进行评价， 选出降凝防蜡性能好的降凝防蜡剂配方。
8.一种筛选降凝防蜡剂配方的方法，该方法包括按照权利要求1 5任一项或权利要求7所述的方法，选出降凝防蜡性能好的降凝防 蜡剂进行复配；然后再按照权利要求1 5任一项所述的方法，对复配后的降凝防蜡剂的降凝防蜡性 能进行评价，筛选出降凝防蜡性能好的配方。
9.根据权利要求8所述的方法，其中，是选择能改变蜡晶直径0.01 0. 05mm的降凝防 蜡剂进行复配。
10.根据权利要求6或7或8或9所述的方法，其中，所筛选的降凝防蜡剂能使原油的 凝固点降低10°C以上。
全文摘要
本发明提供了一种蜡晶分散的显微摄影评价降凝防蜡剂的方法，该方法包括向原油油样中加入降凝防蜡剂，置于65～70℃恒温8～20分钟；然后自然冷却，当温度降到高于原油凝固点3～8℃时，采用显微镜观察油样的结晶形态；将上述加入降凝防蜡剂后油样的结晶形态，与在同一温度下采用显微镜观察的未加入降凝防蜡剂的原油的结晶形态进行比较，根据加入降凝防蜡剂后油样结晶形态的改变情况，评价降凝防蜡剂的降凝防蜡性能。本发明还提供了筛选降凝防蜡剂配方的方法。本发明通过利用显微镜观察加药前后原油中石蜡结晶形态的变化，可达到优选降凝防蜡剂配方的目的。
文档编号G01N21/84GK102141522SQ20101061787
公开日2011年8月3日 申请日期2010年12月31日 优先权日2010年12月31日
发明者刘晶晶, 刘雪乔, 张洪君, 张玉涛, 张群, 梁凌熏, 王浩, 郑猛 申请人:中国石油天然气股份有限公司, 中国石油辽河油田钻采工艺研究院