专利名称：一种固态样品中水溶态离子测定用装置及测定方法
技术领域：
本发明涉及油气地球化学勘查技术领域，进一步地说，是涉及一种固态样品中水溶态离子测定用装置及测定方法。
背景技术：
现代分析方法已在石油灰分中发现了 40余种微量元素，与油气藏中的微量元素主要以水溶态离子方式随地下水向地表运移，分析对应地层样品的水溶态离子的组成和含量可以据此推断下伏地层的含油气信息。当前，在油气地球化学勘查技术中，提取土壤、岩石中的微量元素分析方法是用王水溶样，用光谱仪器进行测定，测定的是土壤部分微量元素的总含量，是土壤中原生微量元素与迁移来源微量元素的含量之和，其中原生微量元素含量代表为土壤含量的背景，有油气藏迁移来源微量元素的含量包含着下伏地层的油气地球化学信息。存在问题如果原生微量元素含量很高，迁移来源微量元素的含量变化趋势就不明显，也就无法判断下伏地层的油气地球化学信息。近年来，在国土资源地质大调查领域，土壤样品中元素形态分析方法越来越受到地球化学、环境化学及农业科学等领域工作者的高度重视，主要采用振荡提取法提取样品中离子交换态(包括水溶态)、碳酸盐结合态、腐殖酸结合态、铁锰氧化物结合态、强有机质结合态(包括部分硫化物)等形态的微量元素。目前，还没有单独提取土壤、岩石等固体样品中水溶态离子的测定方法与装置，为解决以上问题，研制一种适合提取土壤、岩石等固体样品中水溶态离子的测定方法与装置已愈来愈急迫。

发明内容
为解决油气地球化学勘查提取固体样品中微量元素技术所存在的问题，本发明提供了一种固态样品中水溶态离子测定用装置及方法。可以提取土壤、岩石等固体样品中油气藏迁移来源微量元素的水溶态离子，保证分析数据的准确性和有效获得样品所含有的油气地球化学信息。本发明的目的是提供一种固态样品中水溶态离子测定用装置。本发明所述的测定装置包括瓶体和瓶盖，瓶体放置在磁力搅拌器上，瓶体内底部放置磁力搅拌子。所述瓶盖内有螺纹，瓶盖与瓶体采用螺纹连接；瓶盖和瓶体之间设有密封圈进行密封；瓶盖外优选设置有防滑纹。所述瓶盖上设置进气口和出气口，进气口上设有进气口密封盖，进气口密封盖内有螺纹，进气口密封盖与进气口采用螺纹连接；出气口上设有出气口密封盖，出气口密封盖内有螺纹，出气口密封盖与出气口采用螺纹连接；进气口密封盖、出气口密封盖与瓶盖之间设有密封垫；所述进气口密封盖、出气口密封盖外优选设置有防滑纹。
进气口、出气口的数量各优选为一个以上，并在瓶盖上对称或均勻分布，至少一个进气口密封盖上设置通气口，瓶体内进气口下方连接有进气管，进气管可选用尺寸合适且较硬的塑料管直接插入进气口。以上所述密封圈和密封垫的材质优选为硅橡胶。所述瓶体优选为透明、广口瓶体；瓶体上标注有刻度。所述瓶体可用透明材料制成，优选聚碳酸酯，瓶体形状可为为圆柱、长方体、正方体等形状，优选圆柱状。本发明的目的之二是提供一种固态样品中水溶态离子测定方法。包含以下步骤(1)将固态样品放入所述固态样品中水溶态离子测定用装置的瓶体中，加蒸馏水， 盖紧瓶盖、进气口密封盖和出气口密封盖；(2)打开出气口密封盖，从进气口经进气管向瓶体内通入惰性气体，从出气口赶走空气，盖紧出气口密封盖，用磁力搅拌器搅拌均勻后静置，使溶液澄清；(3)打开瓶盖，用移液器提取澄清液进行测定。具体操作过程如下样品预处理技术(1)打开瓶盖，称取固体样品IO-IOOg于样品瓶中，加入磁力搅拌子，加入100-300mL蒸馏水，旋紧瓶盖、进气口密封盖和出气口密封盖；如果固体样品为新鲜土壤样品采集后不经晾干粉碎也可直接按上述步骤(1)进行预处理；如果固体样品不是新鲜样品，为了易于分散，可将晾干的固体样品粉碎，优选分散至74-100 μ m。(2)打开出气口密封盖，从通气口用注射器针头经进气口硅橡胶密封垫、进气管通入充足的N2或其它惰性气体以赶走空气，通气时间优选5-lOmin;旋紧出气口密封盖， 拔出进气口的注射器针头，在温度为(25士条件下，用磁力搅拌器搅拌均勻，优选搅拌 0. 5-3. 0h，静置12-Mh，使样品上方溶液澄清；(3)打开瓶盖，用移液器提取10_50ml澄清液进行测定。所述的测定可包括现有技术中各种对固体样品中水溶态离子需要进行的分析测试，例如包括以下各种分析技术1.用等离子发射光谱仪(ICP-OES)测定水溶态微量元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Al、Cd、 Co、Cr、Cu、Mn、V、Ni、Pb、Zn 等；2.用离子色谱仪(IC)测定水溶态阴阳离子F_、Cl_、SO广、N03_、N02_、AC_、K+、Na+、 Ca2+、Mg2+、Al3+、Cu2+、Zn2+等；3.用原子荧光仪(AM)测定水溶态微量元素As、Hg、Sb、Bi等；用极谱仪测定水溶态微量元素W、Mo ；重铬酸钾滴定法测定狗2+。样品预处理装置中的样品瓶及配套装置为聚碳酸酯制成，密封垫为硅橡胶材料， 样品瓶通体透明、圆柱广口并标以容积刻度，便于采样后样品快速装填和体积统一以及状态观察。瓶体内壁光滑，便于清洗，可重复使用。本发明所选材质硬度及弹性适宜，一般外力不会对其造成损坏，便于野外施工和运输。瓶盖与瓶体间、密封盖与瓶盖间均采用旋进式螺纹连接(可拆卸)，本装置组装完毕后，从任一预留口处抽真空，在M小时内，真空度未见明显下降，密封效果好。在使用条件下，瓶体本身无溶出和挥发有机组分，不会对样品产生污染。
本发明采用了充队等惰性气体保护、密封、搅拌溶解技术，避免了空气的影响，能较完全地把固体样品中的水溶态离子定量提取出来且组分不会发生氧化还原和新的沉淀反应，所提取的水溶态离子组分多，且无需富集，可直接分析，提高了分析结果的准确性和
重复性。本发明可同时处理上数十个甚至更多的样品，所需的试剂、材料少，预处理成本低，根据横向剖面或纵向剖面上水溶态离子组分和含量的变化趋势，可在一定程度判断出下伏地层油气藏的含油气信息。在油气勘探应用试验中，取得了良好的应用效果。


图1密封样品瓶结构图附图标记说明1-1进气口密封盖；1-2出气口密封盖；2-1进气口密封垫；2_2出气口密封垫；3出气口 ；4瓶盖；5瓶体(标注刻度)；6蒸馏水；7固体样品；8磁力搅拌器；9通气口 ； 10密封圈；11进气管；12磁力搅拌子。
具体实施例方式下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例1如图1所示，本实施例的固态样品中水溶态离子测定用装置，包括包括瓶体5和瓶盖4，瓶盖4内有螺纹，瓶盖4和瓶体5之间设有硅橡胶密封圈10 进行密封，瓶盖4与瓶体5采用螺纹连接；瓶盖4上设置一个进气口和一个出气口 3，均勻对称的分布于瓶盖上，进气口上设有进气口密封盖1-1，进气口密封盖1-1内有螺纹，进气口密封盖与进气口采用螺纹连接； 出气口 3上设有出气口密封盖1-2，出气口密封盖1-2内有螺纹，出气口密封盖1-2与出气口采用螺纹连接；进气口密封盖1-1、出气口密封盖1-2与瓶盖4之间设有硅橡胶密封垫；瓶体放置于磁力搅拌器8上，瓶体内底部放置磁力搅拌子12 ；进气口密封盖1-1上设置通气口 9，瓶体内进气口下方连接有进气管11，进气管11 为硬质的塑料管，直接插入进气口下方；瓶盖4、进气口密封盖1-1、出气口密封盖1-2均带有防滑纹；瓶体5为聚碳酸酯制成，瓶体形状为圆柱状，广口，瓶体上带有刻度。实施例2在松辽盆地昌德气田上方用麻花钻取地表下1.5-1. 6m 土壤样品，晾干粉碎至 74-100 μ m。打开瓶盖，称取固体样品50g于样品瓶中，加入磁力搅拌子，加入150mL蒸馏水。打开出气口密封盖，从进气口用注射器针头经进气口硅橡胶密封垫、进气管通入充足的 N2以从出气口赶走空气，通气时间5min，旋紧出气口密封盖，拔出进气口的注射器针头，在温度为25°C条件下，用磁力搅拌器搅拌均勻，搅拌1.证，静置Mh，使样品上方溶液澄清。用移液器提取IOmL澄清液用离子色谱仪进行测定F—、Cl—、S042—、N03_、N02_、AC—、K+、Na+、Ca2+、 Mg2+等；提取20mL澄清液用重铬酸钾滴定法测定狗2+。测定结果见表1。表1松辽盆地昌德气田上方土壤样品中水溶态离子含量(μ g/g)
权利要求
1.一种固态样品中水溶态离子测定用装置，包括瓶体和瓶盖，其特征在于所述瓶盖内有螺纹，瓶盖和瓶体之间设有密封圈进行密封，瓶盖与瓶体采用螺纹连接；所述瓶盖上设置进气口和出气口，进气口上设有进气口密封盖，进气口密封盖内有螺纹，进气口密封盖与进气口采用螺纹连接；出气口上设有出气口密封盖，出气口密封盖内有螺纹，出气口密封盖与出气口采用螺纹连接；进气口密封盖、出气口密封盖与瓶盖之间设有密封垫；所述瓶体放置于磁力搅拌器上，瓶体内底部放置磁力搅拌子。
2.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述进气口、出气口的数量各为一个以上，且在瓶盖上对称或均勻分布。
3.如权利要求1 2之任一项所述的装置，其特征在于所述至少一个进气口密封盖上设置通气口，瓶体内进气口下方连接有进气管。
4.如权利要求3所述的密封采样瓶，其特征在于 所述瓶盖、进气口密封盖、出气口密封盖均带有防滑纹。
5.如权利要求1所述的装置，其特征在于 所述密封圈和密封垫的材质为硅橡胶。
6.如权利要求1所述的装置，其特征在于所述瓶体为透明、广口瓶体；瓶体上标注有刻度。
7.如权利要求6所述的装置，其特征在于 所述瓶体为聚碳酸酯制成，瓶体形状为圆柱状。
8.一种固态样品中水溶态离子测定方法，采用如权利要求1 7之一所述的固态样品中水溶态离子测定用装置进行测定，包含以下步骤(1)将固态样品放入所述固态样品中水溶态离子测定用装置的瓶体中，加蒸馏水，盖紧瓶盖、进气口密封盖和出气口密封盖；(2)打开出气口密封盖，从进气口经进气管向瓶体内通入惰性气体，从出气口赶走空气，盖紧出气口密封盖，用磁力搅拌器搅拌均勻后静置，使溶液澄清；(3)打开瓶盖，用移液器提取澄清液进行测定。
全文摘要
本发明公开了一种固态样品中水溶态离子测定用装置及测定方法。所述装置包括瓶体和瓶盖及磁力搅拌器。瓶盖和瓶体之间有密封圈，瓶盖与瓶体采用螺纹连接；瓶盖上设置进气口和出气口，进、出气口上有密封盖，进、出气口与密封盖采用螺纹连接；瓶体内底部放有磁力搅拌子。将固态样品放入所述装置的瓶体中，加蒸馏水，通入惰性气体，从出气口赶走空气，用磁力搅拌器搅拌均匀后静置，使溶液澄清；澄清液可进行测定。采用本发明所述的装置及方法，避免了空气的影响，所提取的水溶态离子组分多，且无需富集，可直接分析，提高了分析结果的准确性和重复性，应用广泛。
文档编号G01N1/28GK102478468SQ20101056029
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者李广之, 胡斌, 袁子艳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院