专利名称：一种党参及含有党参的制剂的质量控制方法
技术领域：
本发明涉及一种中药材及含有该药材的药物制剂的质量控制方法，具体涉及中药材党参以及含有党参、或党参提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的药物制剂的质量控制方法。
背景技术：
党参，为桔梗科植物党参(Codonopsis pilosula Nannf.)、素花党参(Codonopsispilosula Nannf.var.modesta L.T.Shen)、川党参(Codonopsis tangshen Oliv.)、管花党参(Codonopsis tubulosa Komar.)、球花党参(Codonopsis subglobosa W.W.Smith)、灰毛党参(Codonopsis canescens Nannf.)的根，味甘，性平，归脾、肺经，是一味传统补气中药。目前国内外已上市的中成药和植物药中有相当一部分含有党参或党参提取物，但是由于对党参中的有效成分研究很不充分，导致以上药物的药品标准中对党参或党参提取物的控制方法大多为组织学鉴别、浸出物检查、党参对照药材薄层鉴别等，例如《中华人民共和国药典2000版一部》党参药材标准采用组织学鉴别和45％乙醇浸出物测定，《国家中成药标准汇编——中成药地方标准上升国家标准部分》中复方党参片标准采用党参对照药材薄层鉴别，《国家中成药标准汇编——中成药地方标准上升国家标准部分》中生脉饮(党参方)采用党参对照药材薄层鉴别和正丁醇浸出物测定，其不足之处是缺乏对党参中有效化学成分的含量测定和定性鉴别，不能对药材和药物制剂的质量进行有效控制。
本发明人首次在党参药材中分离得到了腺苷和鸟苷，并对不同产地、不同规格的党参商品药材和市售含党参或党参提取物的中成药进行了分析，测定了其中的腺苷和鸟苷的含量。由于腺苷和鸟苷是人体细胞的内源性物质，具有广泛的生理活性，因此含党参的药物制剂中是否存在腺苷、鸟苷及其含量的高低一定程度上反映了该药物药效的强弱。

发明内容本发明克服了现有技术中的不足，提供了一种可以有效控制党参药材及含有党参的药物制剂的质量的方法。
本发明的技术方案是一种党参及含有党参的制剂的质量控制方法，该方法中含有如下控制方法中的一种或几种a.腺苷的定量测定；b.鸟苷的定量测定；c.腺苷的定性鉴别；d.鸟苷的定性鉴别。
其中含有党参的制剂可以是党参单味药材提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的制剂，也可以是含有党参、或党参提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的复方制剂。
本发明中腺苷和鸟苷的定量测定方法可以选择以下分析手段的一种或几种a.高效液相色谱法；b.高效毛细管电泳法；c.高效薄层色谱扫描法。
本发明中腺苷和鸟苷的定性鉴别方法可以选择以下分析手段的一种或几种a.高效液相色谱法；b.高效毛细管电泳法；c.薄层色谱法。
应用本发明的技术方案时，可以不对供试样品做额外的处理，也可以对党参药材和含有党参的制剂进行前处理。前处理的目的是使测定结果更加清晰明确从而方便专业人员判断和读取结果。前处理的方法可以是含水乙醇或含水甲醇提取，大孔吸附树脂或离子交换树脂除杂纯化。
与现有技术相比，本发明的优点是提供了一种更可靠、更准确地评价党参及含有党参的制剂的质量的控制方法，运用本发明的技术方案可以对党参以及含有党参的制剂进行精确的定量测定。


图1是腺苷和鸟苷的化学结构式。
具体实施方式
下面结合具体实施方式
对本发明作进一步详细描述实施例1高效液相色谱法测定党参药材中腺苷和鸟苷的含量色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；柱温25℃，检测波长260nm。流动相A为水+冰醋酸(970ml+1ml)，流动相B为乙腈，梯度洗脱用3％流动相B开始(即流动相A为97％)，保持等度洗脱8分钟，而后以每分钟6.7％的速度增加流动相B的比例，15分钟后B的比例为50％，再保持5分钟，20分钟时梯度结束。流速为1.0ml/min。进样量为20μl，理论塔板数按腺苷计算应不低于3000，按鸟苷计不低于3000。
供试品溶液的制备将党参药材粉碎，称取粉末(过二号筛)1g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加水20ml，70℃温浸2小时，取出，室温放置1.5小时，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备(1)称取腺苷对照品10mg，精密称定，加水超声使之溶解，并用水稀释成10μg/ml的溶液。
(2)称取鸟苷对照品10mg，精密称定，加水加热使之溶解，并用水稀释成10μg/ml的溶液。
测定法精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各20μl，分别注入高效液相色谱仪，记录色谱图，按峰面积值用外标法计算含量。
实施例2高效薄层色谱扫描法测定党参药材中腺苷和鸟苷的含量薄层色谱条件用全自动点样仪成条带状点样于硅胶GF254薄层板上，置展开缸中展开，，展开剂氯仿-甲醇-正丁醇-乙酸乙酯-浓氨水(9∶4∶3∶3∶1)，展开9cm，取出晾干，在波长254nm紫外光下观察，并用薄层扫描仪在波长270nm处扫描积分。
供试品溶液的制备将党参药材粉碎，称取粉末(过二号筛)5g，精密称定，置于具塞锥形瓶中，加50％甲醇50ml，70℃温浸3小时，过滤，滤液70℃减压浓缩至干，10ml水溶解，通过预先处理过的大孔吸附树脂柱(径高比1∶8，内装10g树脂)，20ml水洗除杂，然后用30ml50％甲醇洗脱，洗脱液于70℃减压浓缩至干，用50％甲醇溶解并转移至2ml的容量瓶中，50％甲醇稀释至刻度。
对照品溶液的制备(1)称取腺苷对照品10mg，精密称定，置25ml的容量瓶中，用50％甲醇溶解并定容至刻度。
(2)称取鸟苷对照品10mg，精密称定，置25ml的容量瓶中，用50％甲醇溶解并定容至刻度。
测定法精密吸取上述对照品溶液与供试品溶液各10μl点样，按上述薄层色谱条件进行展开，记录色谱图，按峰面积值用外标法计算含量。
实施例3高效毛细管电泳法测定复方党参片中腺苷和鸟苷的含量毛细管电泳条件运行缓冲液50mmol/L硼砂溶液加18％甲醇(pH9.7)；压力进样5kPa，4s；分离电压24kV毛细管及自动进样盘温度25℃；检测波长254nm。毛细管柱使用前依次用1mol/L氢氧化钠溶液、去离子水和运行缓冲液各冲洗10min，每次电泳后用运行缓冲液冲洗10min。
供试品溶液的制备将复方党参片剥去糖衣片后粉碎，称取粉末(过二号筛)1g，置于具塞锥形瓶中，加70％甲醇20ml，70℃温浸2小时，取出，室温放置1.5小时，过滤，取续滤液作为供试品溶液。
对照品溶液的制备(1)称取腺苷对照品10mg，精密称定，置25ml的容量瓶中，用70％甲醇溶解并定容至刻度。
(2)称取鸟苷对照品10mg，精密称定，置25ml的容量瓶中，用70％甲醇溶解并定容至刻度。
测定法 按上述毛细管电泳条件测定，记录色谱图，按峰面积值用外标法计算含量。
权利要求
1.一种党参及含有党参的制剂的质量控制方法，其特征在于该方法中含有如下控制方法中的一种或几种a.腺苷的定量测定；b.鸟苷的定量测定；c.腺苷的定性鉴别；d.鸟苷的定性鉴别。
2.根据权利要求1所述的一种党参及含有党参的制剂的质量控制方法，其特征在于含有党参的制剂可以是党参单味药材提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的制剂，也可以是含有党参、或党参提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的复方制剂。
全文摘要
本发明公开了一种中药材党参以及含有党参、或党参提取物、或党参有效部位、或党参有效部位群的药物制剂的质量控制方法，该方法中含有如下控制方法中的一种或几种a.腺苷的定量测定；b.鸟苷的定量测定；c.腺苷的定性鉴别；d.鸟苷的定性鉴别。
文档编号G01N30/90GK1584587SQ200410044949
公开日2005年2月23日 申请日期2004年6月7日 优先权日2004年6月7日
发明者史美耿, 阮锦满, 石海云, 吴锦萍 申请人:南京宇道科技开发有限公司