专利名称：一种定性检验有机磷的试剂的制备及含量测定方法
技术领域：
本发明涉及一种定性检验有机磷的试剂的制备及含量测定方法。
目前，市场上缺乏适应现场快速检验有机磷的试剂。有机磷的定性和定量检验一直是检验工作的难题。目前，现场对有机磷的定性检验工作无法进行。
本发明的目的就在于提供一种定性检验有机磷的试剂的制备及含量测定方法，这种试剂的名称是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯。它是以无水吡啶为载体，采用苯基-(偶氮-1)2-羟基萘(苏丹I)与醋酐合成反应，将生成物迅速冷却，洗涤，干燥，结晶而得的亮红色粉末。这种亮红色粉末就是苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯，它在胆碱脂酶和水中可变为淡红色并可发生水解反应，当检液中有机磷不存在时，检液由淡黄色变为淡红色，当有机磷存在时，水解过程受到抑制，检液不能由淡黄色变为淡红色。从而达到了定性检验有机磷的目的。
苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯是一种有机化合物，它在还原剂和催化剂的作用下分解，分解产生的氨与硫酸反应生成硫酸氢铵，然后碱化蒸馏使氨游离，用硼酸吸收后，再以盐酸标准溶液滴定，根据酸的消耗量就可换算出该物质的含量。
本发明是一种定性检验有机磷的试剂的制备方法及含量测定方法。其制备方法特征按下述过程操作，步骤是这样实现的1、称取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羟基萘(苏丹I)，溶于20mL无水吡啶中，加新蒸馏的醋酐12mL，混合回流10-30分钟，并不断振摇，使其反应完全；2、待回流液冷却至室温后，倒入盛有150g碎冰的杯中，搅拌40分钟；3、用减压方法滤集橙色沉淀物，然后用10％的盐酸200mL洗涤滤集物，并用水洗至中性，自然干燥；4、用95％的乙醇(分析纯)进行重结晶，干燥。
其含量方法特征按下述过程操作，步骤是这样实现的1、混合指示剂的配制将1份0.1％甲基红乙醇溶液与5份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液临时用混合；也可用2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。
2、样品处理用分析天平称取0.7g试品，精确至0.0001g，置烧杯中，加30％氢氧化钠溶液30ml，加锌粉0.30g，加热至60℃，边加热边搅拌使溶解，并保持15分钟，放冷，用30％盐酸调pH值至7。将烧杯中溶液移至蒸发器中，置水浴上蒸干。残渣加硫酸溶解，并移至100ml容量瓶中，加硫酸至刻度，摇匀，备用。
3、样品消化另取干燥的500ml凯式烧瓶，加入硫酸钾10.0g，硫酸铜粉末0.5g，再用移液管精确加入容量瓶中的试样20mL，在凯式烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶斜置45度，用小火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，待溶液呈蓝绿色并澄清透明后，继续加热0.5h，取下放冷沿瓶壁缓缓加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。
4、按装置要求装好定氮装置，在水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒沸石或分子筛或几根一头封闭的毛细管以防暴沸，加热蒸气发生瓶内的水，使沸腾。
5、向接受瓶内加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，以10mL水洗涤小烧杯，使其缓缓流入反应室，塞紧小玻杯的棒状塞，将10mL40％氢氧化钠溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加少量水于小玻杯中以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室，使氨通过冷凝管而进入接受瓶内，蒸馏5min，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1盐酸标准溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或蓝紫色为终点，同时吸取10.0ml试剂空白消化液按本步方法操作。按标准盐酸滴定液的消耗体积计算样品含量，计算公式为X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>计算公式中X＝样品含量，％；V＝盐酸体积，mL；C＝盐酸浓度，moL.L-1；W＝样品质量，g。
权利要求
1.一种定性检验有机磷的试剂的制备及含量测定方法。它是以无水吡啶为载体，用苯基-(偶氮-1)2-羟基萘(苏丹I)与醋酐合成反应，而得的苯基-(偶氮-1)2-醋酸萘酯亮红色粉末，用锌粉还原凯氏定氮法可检验这种萘酯的含量。利用这种萘酯水解反应过程的变色情况来定性检验有机磷是否存在。
2.按权利要求1所述的一种定性检验有机磷的试剂的制备方法，步骤是这样实现的(1)按权利要求1所述的称取1.0g苯基-(偶氮-1)2-羟基萘(苏丹I)，溶于20mL无水吡啶中，加新蒸馏的醋酐12mL，混合回流10-30分钟，并不断振摇，使其反应完全；(2)按权利要求1所述的待回流液冷却至室温后，倒入盛有150g碎冰的杯中，搅拌40分钟；(3)按权利要求1所述的用减压方法滤集橙色沉淀物，然后用10％的盐酸200mL洗涤滤集物，并用水洗至中性，自然干燥；(4)按权利要求1所述的用95％的乙醇(分析纯)进行重结晶，干燥。
3.按权利要求1所述的一种定性检验有机磷的试剂的含量测定方法，步骤是这样实现的(1)按权利要求1所述的混合指示剂的配制将1份0.1％甲基红乙醇溶液与5份0.1％溴甲酚绿乙醇溶液临时用混合；也可用2份0.1％甲基红乙醇溶液与1份0.1％亚甲基蓝乙醇溶液临用时混合。(2)按权利要求1所述的样品处理用分析天平称取0.7g试品，精确至0.0001g，置烧杯中，加30％氢氧化钠溶液30ml，加锌粉0.30g，加热至60℃，边加热边搅拌使溶解，并保持15分钟，放冷，用30％盐酸调pH值至7。将烧杯中溶液移至蒸发器中，置水浴上蒸干。残渣加硫酸溶解，并移至50ml容量瓶中，加硫酸至刻度，摇匀，备用。(3)按权利要求1所述的样品消化另取干燥的500ml凯式烧瓶，加入硫酸钾10.0g，硫酸铜粉末0.5g，再用移液管精确加入容量瓶中的试样20mL，在凯式烧瓶口放一小漏斗，并使烧瓶斜置45度，用小火缓缓加热，使溶液的温度保持在沸点以下，等泡沸停止，强热至沸腾，待溶液呈蓝绿色并澄清透明后，继续加热0.5h，取下放冷沿瓶壁缓缓加水，放冷后，移入250mL容量瓶中，并用少量水洗定氮瓶，洗涤液并入容量瓶中，再加水至刻度，混匀备用。取与处理样品相同量的硫酸铜、硫酸钾、硫酸按同一方法做试剂空白试验。(4)按权利要求1所述的按装置要求装好定氮装置，在水蒸气发生瓶内装水至约2/3处，加甲基红指示剂数滴及数毫升硫酸，以保持水呈酸性，加入数粒沸石或分子筛或几根一头封闭的毛细管以防暴沸，加热蒸气发生瓶内的水，使沸腾。(5)按权利要求1所述的向接受瓶内加入50mL 2％硼酸溶液及混合指示液1滴，并使冷凝管的下端浸入液面下，吸取10.0ml样品消化稀释液由小烧杯流入反应室，以10mL水洗涤小烧杯，使其缓缓流入反应室，塞紧小玻杯的棒状塞，将10mL40％氢氧化钠溶液倒入小玻杯中，提起玻塞使其缓缓流入反应室，立即将玻塞盖紧，并加少量水于小玻杯中以防漏气，夹紧螺旋夹，开始蒸馏，蒸气通入反应室，使氨通过冷凝管而进入接受瓶内，蒸馏5min，移动接受瓶，使冷凝管下端离开液面，再蒸馏1min，然后用少量水冲洗冷凝管下端外部，取下接受瓶，以0.05moL.L-1盐酸标准溶液置于50.0mL酸式滴定管中滴定至灰色或蓝紫色为终点，同时吸取10.0ml试剂空白消化液按本步方法操作。按标准盐酸滴定液的消耗体积计算样品含量，计算公式为X(%)=V×C×145.2×25×5W×1000×100%]]>计算公式中X＝样品含量，％；V＝盐酸体积，mL；C＝盐酸浓度，moL.L-1；W＝样品质量，g。以上各项是本发明一种定性检验有机磷的试剂的制备及含量测定方法。
全文摘要
本发明涉及一种定性检验有机磷的试剂的制备方法。它是根据酶化学底物法测定有机磷的原理,将合成的苯基－(偶氮－1)2－醋酸萘酯制成试剂,用以定性检验有机磷。用本方法制成的试剂,解决了试剂来源,降低了成本,缩短了反应时间,提高了色泽的稳定性,便于有机磷的定性检验,有广泛的应用价值。
文档编号G01N31/16GK1247310SQ9910929
公开日2000年3月15日 申请日期1999年6月28日 优先权日1999年6月28日
发明者张学敏, 周庆华, 王海军 申请人:张学敏, 周庆华, 王海军