专利名称：一种大体积水样固相萃取装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及油气化学勘查领域，进一步地说，是涉及一种大体积水样固相萃取装置。
背景技术：
固相萃取是一种针对水样或其他液体样品的前处理技术，对目标组分具有萃取、 浓缩和净化作用，与常规液萃取方式相比有着有机溶剂用量少、萃取效率高等明显优势，因此是分析工作者经常采用的萃取方式。但是在实际工作中，经常会遇到液体样品中待测目标组分含量甚低，通过常规固相萃取方法处理后，仍难达到仪器的检出限，必须通过加大样品通过量进行大体积萃取。目前所使用的大多固相萃取装置，一般较适宜于小体积萃取，需反复向萃取小柱内注入液体样品，所以只能处理小体积样品，处理大体积样品耗时长，进样体积不易定量， 很难满足大体积萃取时对样品容器、萃取速度以及批量处理的要求，操作繁琐且容易造成样品之间的交叉污染。因此，必须针对大体积萃取的要求，研制出相应的专用装置方可解决以上出现的问题。

发明内容
为解决现有技术中固相萃取装置很难满足大体积萃取的技术问题，本发明提供了一种大体积水样固相萃取装置，能提高萃取效率，实现了超低含量待测目标组分的高效萃取富集，为后续的准确分析奠定了基础。本发明的目的是提供一种大体积水样固相萃取装置。包括样品杯1、蓄水瓶6、固相萃取小柱2、真空泵14和真空泵防水瓶12，所述蓄水瓶6上设有蓄水瓶瓶塞4，真空泵防水瓶12上设有真空泵防水瓶瓶塞9 ；所述样品杯1通过抽滤出水管5连接蓄水瓶6，抽滤出水管5穿过蓄水瓶瓶塞4插入蓄水瓶6内，抽滤出水管5上设有固相萃取小柱2 ；所述蓄水瓶6通过管子连接真空泵防水瓶12，管子两端分别穿过蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9插入蓄水瓶6和真空泵防水瓶12内；所述真空泵防水瓶12通过管子连接真空泵14。蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9应具有一定的密封作用，使蓄水瓶6和真空泵防水瓶12内的空间成为一个密封的空间，瓶塞优选橡胶塞。所述样品杯1和固相萃取小柱2之间设有第一阀门7 ；所述真空泵防水瓶12出口管线分成两个，一个与真空泵14相连，其上设有第三阀门13 ；另一个管线放空，其上设有第二阀门11。为了同时处理多个样品，可采用多样品连接器3。所述多样品连接器3包括多个样品连接口，每一个样品连接口均通过一个所述固相萃取小柱2与一个所述样品杯1连接，每个样品连接口的下端均与抽滤出水管5相通，即可实现同时处理多个样品。
具体操作如下大体积水样固相萃取关闭第一阀门7，取适量水样装入样品杯1中，关闭第二阀门11，打开第三阀门13，打开真空泵，打开第一阀门7水样就会流经固相萃取小柱(根据需要选择不同类型的商品化成品)，目标组分会被固相萃取小柱中填充的固相萃取剂萃取，达到设定的水样体积后关闭第一阀门7，待固相萃取小柱中水流完后关闭第三阀门13，关闭真空泵14，打开第二阀门11，取下固相萃取小柱2，用有机试剂洗脱相萃取小柱2，使目标检测化合物解析下来，收集定容洗脱液(根据需要可对洗脱液用氮吹仪浓缩)待测。批量样品处理当需要同时处理多个样品时，可采用多样品连接器3。所述多样品连接器3包括多个样品连接口，每一个样品连接口均通过一个所述固相萃取小柱2与一个所述样品杯1连接，每个样品连接口的下端均与抽滤出水管5相通，即可实现同时处理多个样品。所述多样品连接器3可采用具体的商品化成品，如图2的连接装置，将多个样品连接口集成在一个平台上。如果批量处理的样品数量过多，比如超过M个的，可根据每批需要处理样品的数目加工定做多样品连接器，材料优选塑料或玻璃制品。每个上孔接一个固相萃取小柱，再连接到一个样品杯中，连接入所需处理的样品，连接装置的下管与抽滤出水管相通，即可实现批量处理。本发明装置中样品可直接流入固相萃取小柱中，当目标体积样品经过固相萃取小柱萃取后(流入体积可从样品杯上的刻度读出)，关闭阀门即可进行后续洗脱流程，适合大体积水样的萃取，处理过程耗时短，且处理水样的体积能准确定量。提高了固相萃取在大体积水样处理中的萃取效率，实现超低含量待测目标组分的高效萃取富集，为后续的准确分析测试奠定基础，解决了现有固相萃取很难满足大体积萃取时对样品容器、萃取速度以及批量处理的要求，操作繁琐且容易造成样品之间的交叉污染等问题，满足油气勘探开发中对水文地球化学研究的需要。本发明具有以下优点1、结构简单，操作简便，科学合理；2、装置制作成本较低，所耗有机试剂少，减少了对环境的污染；3、可批量富集上百个大体积水样中所含多种痕量有机组分，重现性好，测定误差小。


图1本发明所述的大体积固相萃取装置示意2批量样品处理的连接装置附图标记说明1样品杯，2固相萃取小柱，3多样品连接器，4蓄水瓶瓶塞，5抽滤出水管，6蓄水瓶，7第一阀门，9真空泵防水瓶瓶塞，10蓄水瓶连接管，11第二阀门，13第三阀门，12真空泵防水瓶，14真空泵
具体实施方式
下面结合实施例，进一步说明本发明。实施例如图1所示一种大体积水样固相萃取装置包括样品杯1、蓄水瓶6、固相萃取小柱2、真空泵 14和真空泵防水瓶12，蓄水瓶上设有蓄水瓶瓶塞4，真空泵防水瓶上设有真空泵防水瓶瓶塞9，蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9为橡胶塞；样品杯1通过抽滤出水管5连接蓄水瓶6，抽滤出水管5穿过蓄水瓶瓶塞4插入蓄水瓶6内，抽滤出水管5上设有固相萃取小柱2 ；蓄水瓶6通过管子连接真空泵防水瓶12，管子两端分别穿过蓄水瓶瓶塞4和真空泵防水瓶瓶塞9插入蓄水瓶6和真空泵防水瓶12内；真空泵防水瓶12通过管子连接真空泵14 ；样品杯1和固相萃取小柱2之间设有第一阀门7 ；真空泵防水瓶12出口管线分成两个，一个与真空泵14相连，其上设有第三阀门 13 ；另一个管线放空，其上设有第二阀门11。当需要同时处理多个样品时，可采用多样品连接器3。所述多样品连接器3包括多个样品连接口，每一个样品连接口均通过一个所述固相萃取小柱2与一个所述样品杯1连接，每个样品连接口的下端均与抽滤出水管5相通。进行萃取时关闭第一阀门7，取100mL_20L水样装入样品杯1中，关闭第二阀门 11，打开第三阀门13，打开真空泵，打开第一阀门7水样就会流经固相萃取小柱(根据需要选择不同类型的商品化成品)，目标组分会被固相萃取小柱中填充的固相萃取剂萃取，达到设定的水样体积后关闭第一阀门7，待固相萃取小柱中水流完后关闭第三阀门13，关闭真空泵14，打开第二阀门11，取下固相萃取小柱2，用0. 5-5ml的有机试剂洗脱相萃取小柱2， 使目标检测化合物解析下来，收集定容洗脱液(根据需要可对洗脱液用氮吹仪浓缩)待测。批量样品处理用图2的连接装置上孔接入固相萃取小柱，每个上孔接一个固相萃取小柱，再连接到另一样品杯中，连接入所需处理的样品；连接装置的下管与抽滤出水管 5相通，即可实现批量处理，连接装置可选用商品化成品或根据每批需要处理样品的数目加工定做。关闭第一阀门7，取辽东湾海域海水表层水0.7L，放入样品杯1中，关闭第二阀门 11、打开第三阀门13，打开开真空泵14，打开第一阀门7，水样就会流经固相萃取小柱2，固相萃取小柱为C18键合柱，达到0. 5L水样体积后，关闭第一阀门7，待固相萃取小柱中水流完后关闭第三阀门13，关闭真空泵14，打开第二阀门11，取下固相萃取小柱。用2ml 二氯甲烷和aiil甲醇洗脱，收集洗脱液。用洗脱液进行高效液相色谱测定(中国国家标准GB 13198-91《水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法》)测定9个海水表层样的多环芳烃，定性定量测出12个芳烃组分，见表1。表1辽东湾海水表层水9个样多环芳烃固相萃取实验数据(单位μ g/L)
权利要求
1.一种大体积水样固相萃取装置，其特征在于所述装置包括样品杯(1)、蓄水瓶(6)、 固相萃取小柱O)、真空泵(14)和真空泵防水瓶(12)，所述蓄水瓶(6)上设有蓄水瓶瓶塞G)，真空泵防水瓶(1 上设有真空泵防水瓶瓶塞(9)；所述样品杯(1)通过抽滤出水管( 连接蓄水瓶(6)，抽滤出水管( 穿过蓄水瓶瓶塞 (4)插入蓄水瓶(6)内，抽滤出水管( 上设有固相萃取小柱O)；所述蓄水瓶(6)通过管子连接真空泵防水瓶(12)，管子两端分别穿过蓄水瓶瓶塞和真空泵防水瓶瓶塞(9)插入蓄水瓶(6)和真空泵防水瓶(12)内； 所述真空泵防水瓶(12)通过管子连接真空泵(14)。
2.如权利要求1所述的大体积水样固相萃取装置，其特征在于 所述蓄水瓶瓶塞(4)和真空泵防水瓶瓶塞(9)为橡胶塞。
3.如权利要求1所述的大体积水样固相萃取装置，其特征在于 所述样品杯(1)和固相萃取小柱( 之间设有第一阀门(7)。
4.如权利要求1所述的大体积水样固相萃取装置，其特征在于所述真空泵防水瓶(12)出口管线分成两个，一个与真空泵(14)相连，其上设有第三阀门(13)；另一个管线放空，其上设有第二阀门(11)。
5.如权利要求1 4之一所述的大体积水样固相萃取装置，其特征在于所述装置包括多样品连接器(3)，所述多样品连接器C3)包括多个样品连接口，每一个样品连接口均通过一个所述固相萃取小柱( 与一个所述样品杯(1)连接，每个样品连接口的下端均与抽滤出水管( 相通。
全文摘要
本发明公开了一种大体积水样固相萃取装置，包括样品杯、蓄水瓶、固相萃取小柱、真空泵和真空泵防水瓶，蓄水瓶上和真空泵防水瓶上设有瓶塞；样品杯通过抽滤出水管连接蓄水瓶，抽滤出水管穿过蓄水瓶瓶塞插入蓄水瓶内，抽滤出水管上设有固相萃取小柱；蓄水瓶通过管子连接真空泵防水瓶，管子两端分别穿过蓄水瓶瓶塞和真空泵防水瓶瓶塞插入蓄水瓶和真空泵防水瓶内；真空泵防水瓶通过管子连接真空泵。所述装置结构简单、操作方便，可批量富集样品，重现性好，测定误差小。
文档编号G01N1/40GK102478469SQ20101056029
公开日2012年5月30日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者李广之, 胡斌, 袁子艳 申请人:中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油勘探开发研究院