专利名称：测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法
技术领域：
本发明涉及一种苯并[a]芘的测定方法，更具体说是涉及一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法。
背景技术：
滤嘴作为抽烟者与主流烟气之间的桥梁，可以有效地滤除烟气中的部分有害成分，因而得到了广泛的重视与应用。测定滤嘴对卷烟主流烟气中有害成分的截留量，可以为科学设计卷烟滤嘴提供技术支撑。目前，对于卷烟主流烟气中苯并[a]芘释放量的测定方法比较成熟，我国已经有了相关的标准方法(《GB/T 21130-2007卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》)。然而， 对于滤嘴中截留的苯并[a]芘没有相关的标准方法。已有的研究报道例如《卷烟烟气中稠环芳烃的分析研究》中介绍的测定滤嘴从卷烟主流烟气中截留的苯并[a]芘的方法都是先用溶剂将滤嘴中的苯并[a]芘萃取出来后，再经过净化处理，最后利用浓缩装置对样品进行浓缩、富集，然后采用气质或者液质进行定量分析。

发明内容
本发明的目的正是针对上述已有测定方法存在的提取、净化和浓缩分别进行操作的问题，而提供的一种可同时实现提取、净化和浓缩的方法，对滤嘴中截留的苯并[a]芘进行测定。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的
本发明的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，包括以下步骤
1)选择沸点低于苯并[a]芘的提取剂；
2)加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对滤嘴中的苯并[a]芘进行提取，得到提取液；
利用净化材料对提取液进行净化后，除去苯并[a]芘以外的中等极性和极性较强的物质，如色素类化合物，再次被加热气化；
4)循环加热气化、提取净化过程，直至滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取；
5)对步骤4)中的最终提取液进行GC-MS定量分析。所述提取剂为正己烷或环己烷。所用净化材料为已干燥的、粒径为30-500 μ m的球形娃胶；最佳为50 μ m球形娃胶。所述的加热气化温度为75 95°C，通过水浴加热方式进行；所述的冷凝温度为5 15。。。所述的循环提取时间为I 4h，最佳为2小时。滤嘴的数量可为10-20个。本发明所述的GC-MS定量分析方法与《GB/T 21130-2007卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》所述仪器与条件相同。本发明所用的提取装置包括水浴加热收集瓶、提取净化腔体和设置在提取净化腔体上方的冷凝管构成，提取净化腔体中设置有待测滤嘴，净化材料铺设在滤嘴下面，提取净化腔体底部设有与收集瓶连通的提取液回流管并由阀门控制，收集瓶上端口设有通入提取净化腔体的气化管，该气化管出口位置位于冷凝管与待测滤嘴之间。工作时，关闭阀门，水浴加热收集瓶中的提取剂，待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后，调节阀门，使冷凝下来的提取剂和回流管流出的提取液速度基本一致，循环气化提取一段时间(约2小时)后，滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，关闭阀门，继续水浴加热，待收集瓶中的提取液浓缩至1-2毫升，即可进行GC-MS定量分析。本发明所依据的科学原理在于由于苯并[a]芘的沸点高于提取剂的沸点，因此提取液中仅提取剂被再次被加热气化，苯并[a]芘则被保留下来，如此循环一段时间，待滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后将多余的提取剂气化出去，最后对浓缩液进行GC-MS定量分析。本发明与现有的一些分析方法相比较，集提取、净化和浓缩一体，操作步骤少，简单易行。


图I为本发明所用提取装置的结构示意图。图中1.收集瓶，2.提取净化腔体，3.冷凝管，4.气化管，5.回流管，6.阀门，7.滤嘴，8.净化材料，9.定位刻线。
具体实施例方式本发明以下结合实施例做进一步说明
实施例I
按附图接好实验装置，放入5g已干燥的、粒径约为50 μ m的球形娃胶和10个28mm长抽吸后的滤嘴，以50ml正己烷作为提取剂，关闭阀门，85°C水浴加热，待冷凝下来的提取剂浸没滤嘴后，调节阀门，使冷凝回流的速度与提取液流出的速度一致，提取2h后，关闭阀门，继续水浴加热，待冷凝液面至提取净化腔体上的定位刻线位置(本实验中，刻线至阀门的空腔体积为60ml)，取下收集瓶，此时收集瓶内提取液的体积约为I 2ml，按《GB/T 21130-2007卷烟烟气总粒相物中苯并[a]芘的测定》所述仪器与条件定量分析苯并[a] 芘。表I滤嘴苯并[a]芘含量测定结果
权利要求
1.一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于包括以下步骤I)选择沸点低于苯并[a]芘的提取剂；加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对滤嘴中的苯并[a]芘进行提取，得到提取液；利用净化材料对提取液进行净化后，除去苯并[a]芘以外的中等极性和极性较强的物质，如色素类化合物，再次被加热气化；循环加热气化、提取净化过程，直至滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取；对步骤4)中的最终提取液进行GC-MS定量分析。
2.根据权利要求I所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于提取剂为正己烷或环己烷。
3.根据权利要求I所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所用净化材料为已干燥的、粒径为30-500 μ m的球形娃胶；最佳为50 μ m球形娃胶。
4.根据权利要求I所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的加热气化温度为75 95°C，通过水浴加热方式进行。
5.根据权利要求I所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的冷凝温度为5 15°C。
6.根据权利要求I所述的测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于所述的循环提取时间为I 4h，最佳为2小时。
全文摘要
一种测定滤嘴对卷烟主流烟气中苯并[a]芘截留量的方法，其特征在于包括以下步骤1)选择提取剂；2)加热气化提取剂，使气化后的提取剂冷凝液流过滤嘴，对其中的苯并[a]芘进行提取；3)利用净化材料对提取液进行净化后，再次被加热气化；4)循环加热气化、提取净化过程；5)对最终提取液进行GC-MS定量分析。本发明原理在于由于苯并[a]芘的沸点高于提取剂的沸点，因此提取液中仅提取剂被再次被加热气化，苯并[a]芘则被保留下来，如此循环一段时间，待滤嘴中的苯并[a]芘完全被提取，最后将多余的提取剂气化出去，最后对浓缩液进行GC-MS定量分析。本发明集提取、净化和浓缩一体，操作步骤少，简单易行。
文档编号G01N30/06GK102608238SQ201210070389
公开日2012年7月25日 申请日期2012年3月17日 优先权日2012年3月17日
发明者刘克建, 彭斌, 李翔, 秦亚琼, 聂聪, 郭吉兆, 颜权平 申请人:中国烟草总公司郑州烟草研究院