专利名称：一种冶金液态金属成分的原位、在线检测装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及高温液态成分在线监控技术，具体的说是一种冶金液态金属成分的原位、在线检测装置。
背景技术：
金属及合金在冶炼过程中需要检测化学成分的变化，以此控制产品质量，并判断冶炼终点。目前，由于缺乏先进的在线测量技术，冶炼过程普遍采用人工取样和制样的离线检测方式。例如，在炼钢过程中，对高温钢液的检测需要通过取样、冷却、打磨、抛光等一系列过程后，再拿到分析仪器上进行测量和分析，整个过程需要花费3 5分钟时间，占去冶炼时间的十分之一以上。这种费时的离线检测方式不仅造成质量控制落后，同时也造成大量能源浪费。近年来，随着冶金行业生产模式的日益大型化、高速化和连续化，对原位、在线检测液态金属成分技术的需求日渐迫切，开始出现基于激光诱导击穿光谱技术(LIBS)的在线检测装置。LIBS是一种利用激光激发等离子体，再利用等离子体的发射光谱进行探测的技术。由于LIBS技术不需要样品预处理，同时适用于固体、液体、气体，因此在原位、在线、快速、远程分析方面展现出卓越的应用价值。但是，现有的基于LIBS技术的熔体金属在线检测装置没有具体考虑耐高温光学探头的设计，例如针对钢液的测量，探头需要承受 1700°C以上的高温，现有的检测装置无法进行测量。此外，有些非金属元素，例如C、S、P等元素，是质量控制和冶炼终点判断最重要的元素，因此对这些元素的在线测量意义重大。但是，目前现有的在线检测装置无法检测这些元素，因此应用范围狭窄。

发明内容
针对现有技术中存在探头无法承受1700°C以上的高温进行测量，在线检测装置无法检测C、S、P等元素的不足之处，本发明要解决的技术问题是提供一种为质量控制和冶炼终点提供及时有效的信息的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置。为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是本发明一种冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于包括前端耐高温光学探头、中端信号发生和采集部分以及后端控制平台，其中前端耐高温光学探头，其前端置入冶金液态金属中，产生光学信号送至中端信号发生和采集部分；中端信号发生和采集部分，将接收到的前端耐高温光学探头的光学信号转换成电信号，输出至后端控制平台；后端控制平台，作为人工操作和显示平台，接收中端信号发生和采集部分发送的电信号进行处理；控制中端信号发生和采集部分的激光信号、控制前端耐高温光学探头中水和气的流量。所述前端耐高温光学探头包括内部光学通道部分、中部水冷和气冷部分和外部耐火材料部分，其中，内部光学通道部分为真空或惰性气体环境，其前端具有第1会聚透镜， 其将中端信号发生和采集部分发出的激光光束通过密封的第1玻璃窗口会聚在冶金液态金属表面；中部水冷和气冷部分设于内部光学通道部分的外层，外部耐火材料部分设于中部水冷和气冷部分的外层和内部光学通道部分的前端，并在前端形成光束通道；外部耐火材料部分通过密封接口与中部水冷和气冷部分进行密封连接。所述中部水冷和气冷部分包括冷却气层和冷却水层，其中冷却气层为外部耐火材料和内部光学通道部分形成的空间；冷却水层设于冷却气层中，为环绕于内部光学通道部分外层的中空的圆柱体，圆柱体侧壁内部空间为冷却水；气管经冷却水层穿置出，其出口位于冷却气层中。所述气管为多个，在冷却水层中平行于圆柱体轴线环形均勻分布，多个气管在上端均通过气体缓冲器经冷却气体入口通入冷却气；所述气管的出气口对应第1玻璃窗口 ； 所述前端耐高温光学探头末端为倒锥形，内部为正锥形空口。所述中端信号发生和采集部分包括激光头、光谱仪、温度控制单元、探测器以及光学组件，整体安装于密封恒温箱中，其中，激光头接收后端控制平台的控制信号，发射的脉冲激光通过光学组件射向前端耐高温光学探头的第1会聚透镜；光谱仪通过光学组件接收前端耐高温光学探头采集的光信号，进行分光处理后输出至探测器；探测器将转换成的电信号输出至后端控制平台；温度控制单元通过控制线及信号线与后端控制平台相连接，采集、控制密封恒温箱中的温度。所述光学组件包括反射镜、带孔反射镜以及第2会聚透镜，其中反射镜的入射光为激光头发射的脉冲激光，脉冲激光通过带孔反射镜的中部通孔射向前端耐高温光学探头的第1会聚透镜的光轴；带孔反射镜镜面的入射光为冶金液态金属表面产生的等离子体发射光线经第1会聚透镜折射后的光，带孔反射镜的反射光经第2会聚透镜后射至光谱仪；所述带孔反射镜可为二向色镜。前端耐高温光学探头与中端信号发生和采集部分为一整体，安装在可以垂直方向移动的液压平台上。本发明具有以下有益效果及优点1.无需采样、制样，对高温熔体金属成分进行原位、在线检测，大大缩短了检测时间，为冶金生产过程提供实时信息，大幅提高产品质量、降低生产成本及降低能源消耗；2.采用插入式耐高温探头，避免熔体表面炉渣等杂质对测量影响，测量结果能够真实反映被测物状态，结果准确；3.通过真空或氩气环境的光路传输，能够实现对C、S、P等难测成分的测量；4.本发明适用范围广，不仅可以应用于冶金熔体金属的测量，也同样适用于其他普通液体的测量，以及气体、固体物质的测量。


图1为本发明熔体金属成分原位、在线检测装置示意图；图2为前端耐高温光学探头结构示意图。图中1为激光器电源和控制单元；2为时间同步控制器；3为冷却水和气控制单元；4为激光头；5为光谱仪；6为探测器；7为温度控制单元；8为激光束；9为反射镜；10为第2玻璃窗口 ；11为带孔反射镜或二向色镜；12为第2会聚透镜；13为第1会聚透镜；14 为第1玻璃窗口 ；15为高温液态金属；16为等离子体；17为前端耐高温光学探头；18为金属内腔；19为冷却气体入口 ；20为冷却水入口 ；21为冷却水出口 ；22为冷却气出口 ；23为电缆、水管、气管、各种信号线；24为后端控制平台；25为密封恒温箱J6为气体缓冲器；27 为密封接口 ；28为气管；四为冷却水层；30为耐火材料。
具体实施例方式如图1所示，本发明冶金液态金属成分的原位、在线检测装置包括前端耐高温光学探头、中端信号发生和采集部分以及后端控制平台，其中前端耐高温光学探头17其前端置入冶金液态金属15中，产生光学信号送至中端信号发生和采集部分；中端信号发生和采集部分，将接收到的前端耐高温光学探头17的光学信号转换成电信号，输出至后端控制平台；后端控制平台，作为人工操作和显示平台，接收中端信号发生和采集部分发送的电信号进行处理；控制中端信号发生和采集部分的激光信号、控制前端耐高温光学探头17中水和气的流量。如图2所示，所述前端耐高温光学探头17包括内部光学通道部分、中部水冷和气冷部分和外部耐火材料30部分，其中；内部光学通道部分为真空或惰性气体环境，其前端具有第1会聚透镜13，其将中端信号发生和采集部分发出的激光光束通过密封的第1玻璃窗口 14会聚在冶金液态金属15表面；中部水冷和气冷部分设于内部光学通道部分的外层， 外部耐火材料30部分设于中部水冷和气冷部分的外层和内部光学通道部分的前端，并在前端形成光束通道；外部耐火材料30部分通过密封接口 27与中部水冷和气冷部分进行密封连接。所述前端耐高温光学探头17末端为倒锥形，内部为正锥形空口。本实施例中，前端耐高温光学探头整体长2m，直径150mm。中部水冷和气冷部分包括冷却气层和冷却水层四，其中冷却气层为外部耐火材料 30和内部光学通道部分形成的空间；冷却水层四设于冷却气层中，为环绕于内部光学通道部分外层的中空的圆柱体，圆柱体侧壁内部空间为冷却水；气管观经冷却水层四穿置出， 其出口位于冷却气层中；气管观为8个，在冷却水层四中平行于圆柱体轴线环形均勻分布，28个气管28在上端均通过气体缓冲器沈经冷却气体入口 19通入冷却气即惰性气体。 本实施例中，气管观末端向下延伸到第1玻璃窗口 14底部，出气口对应第1会聚透镜13。所述中端信号发生和采集部分包括激光头4、光谱仪5、温度控制单元7、探测器6 以及光学组件，整体安装于密封恒温箱25中，其中，激光头4接收后端控制平台的控制信号，发射的脉冲激光通过光学组件射向前端耐高温光学探头17的第1会聚透镜13 ；光谱仪 5通过光学组件接收前端耐高温光学探头17采集的光信号，进行分光处理后输出至探测器 6 ；探测器6将转换成的电信号输出至后端控制平台；温度控制单元7通过控制线及信号线与后端控制平台相连接，采集、控制密封恒温箱25中的温度。中端信号发生和采集部分外观长 600mm，宽 30mm，高 40mm。所述光学组件包括反射镜9、带孔反射镜11以及第2会聚透镜12，其中反射镜9 的入射光为激光头4发射的脉冲激光，反射光通过、带孔反射镜的中部通孔射向前端耐高温光学探头17的第1会聚透镜13的光轴；带孔反射镜11镜面的入射光为冶金液态金属15 表面产生的等离子体16发射光线经第1会聚透镜13折射后的光，带孔反射镜11的反射光经第2会聚透镜12后射至光谱仪5。本发明所采用的检测技术是基于激光诱导击穿光谱技术，在中端信号发生和采集部分，激光器4为Nd: YAG调Q脉冲激光器，本实施例采用Big Sky激光器，型号为CFR200， 其发射高功率脉冲激光，所选用的激光器波长为1064nm，脉宽约10ns，脉冲能量为120mJ。光谱仪5采用真空紫外光谱仪，型号为AVaSpeC-ULS2048-USB2，探测波长为175 420nm，集成2048像素的CXD探测器，可以探测C、S、P等炼钢过程的重要检测元素。前端耐高温光学探头17内部前端的第1会聚透镜13通过金属材料(实施例采用铝合金)固定在内部光学通道的侧壁上，冷却水四采用铜质的中空圆柱形金属腔18。前端耐高温光学探头17末端装有第1玻璃窗口 14，上端与光谱仪相5连通，内部为真空环境，压力维持低于0. Imbar,目的是保证低于200nm的超紫外谱线的高效率传输。前端耐高温光学探头17与中端信号发生和采集部分为一整体，安装在可以垂直方向移动的液压平台上。前端耐高温光学探头17可以长时间浸入到液体中，一次测量时间小于Imin。冷却气(本实施例采用氩气)通过入气口 19进入气体缓冲器沈，均勻地从8个气管观排出。气管观末端成45°角度，使排出气体向玻璃窗口 14吹扫，起到对光学镜片的除尘、冷却、防液体喷溅功能，冷却气出口 22由密封接口 27引出。气管观穿过冷却水层四，节省空间的同时对气体进行冷却，以免冷却气体到达镜片前温度过高。冷却水层四整体成环形，通过水管将水从冷却水入口 20运送到接近冷却水层四的底端，回水通过设置在冷却水层四上方的冷却水出口 21流出。前端耐高温光学探头17的外部耐火材料30为陶瓷材料，主要成分为三氧化二铝， 具有耐高温难熔特性。其底端为双锥形，不仅有利于探头插入液体中，而且能够避免液体在探头内粘挂。外部耐火材料30与冷却水层四间具有一定间隙，避免热胀冷缩破坏探头，同时冷却气体可以从此间隙中排出，避免下部排出造成液面扰动。以检测冶金液态钢为例，本发明装置的工作过程如下首先通过升降机构将前端耐高温光学探头17慢慢探入熔体(冶金液态金属)中， 冷却气体流量为30L/min。前端耐高温光学探头17插入液面深度在20cm至30cm之间时固定位置，开始进行检测。激光头4发出的激光束通过反射镜9改变方向90°，穿过第2玻璃窗口 10和带孔反射镜11，进入前端耐高温光学探头17。前端耐高温光学探头17内部安装有第1会聚透镜13，激光束被第1会聚透镜13会聚在冶金液态铁表面，并产生等离子体16。第1会聚透镜13在600nm波长处的焦距为300mm。等离子体16的发射光线再通过同一会聚透镜即第1会聚透镜13收集，在前端耐高温光学探头17内部的真空环境中传输，当到达带孔反射镜11后被反射，再利用第2会聚透镜12将收集到的等离子体光耦合进入光谱仪5的入射狭缝。光谱仪将收集到的等离子体发射光线进行分光和光电转换，将转换的电信号通过电缆传送给控制台进行数据分析和处理。信号发生和采集部分置于恒温箱中，将温度控制在30°C以下。本发明的前端控制平台部分控制激光信号的发生、探测信号的采集、水和气的流量，同时对探测数据进行处理和分析，以及提供人工操作和显示功能。时间同步控制器控制激光脉冲的发射及CCD探测信号的采集时间。通过优化采集时间可以提高光谱信号的信噪比。CCD探测信号传输到计算机中，在计算机中对数据进行去噪、去背景、寻峰等处理过程，获得被测成分特征谱线的强度。通过特征谱线的强度及已经建立的强度——浓度标定曲线便可以计算出被测成分的浓度。 本发明装置即可以实现原位检测，也可以实现在线检测。原位(in-situ)和在线 (online)的区别在于，原位检测是指在不拆卸原设备、不干扰原生产过程下的检测，强调空间性；在线检测是指对生产线上的检测对象进行瞬间检测，强调时间性。采用本发明装置可以实现不干扰生产过程的瞬间快速检测。
权利要求
1.一种冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于包括前端耐高温光学探头、中端信号发生和采集部分以及后端控制平台，其中前端耐高温光学探头(17)，其前端置入冶金液态金属(1 中，产生光学信号送至中端信号发生和采集部分；中端信号发生和采集部分，将接收到的前端耐高温光学探头(17)的光学信号转换成电信号，输出至后端控制平台；后端控制平台，作为人工操作和显示平台，接收中端信号发生和采集部分发送的电信号进行处理；控制中端信号发生和采集部分的激光信号、控制前端耐高温光学探头(17)中水和气的流量。
2.按权利要求1所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述前端耐高温光学探头(17)包括内部光学通道部分、中部水冷和气冷部分和外部耐火材料(30)部分，其中，内部光学通道部分为真空或惰性气体环境，其前端具有第1会聚透镜(13)，其将中端信号发生和采集部分发出的激光光束通过密封的第1玻璃窗口(14)会聚在冶金液态金属(1 表面；中部水冷和气冷部分设于内部光学通道部分的外层，外部耐火材料(30)部分设于中部水冷和气冷部分的外层和内部光学通道部分的前端，并在前端形成光束通道；外部耐火材料(30)部分通过密封接口、2Τ)与中部水冷和气冷部分进行密封连接。
3.按权利要求2所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述中部水冷和气冷部分包括冷却气层和冷却水层( )，其中冷却气层为外部耐火材料(30)和内部光学通道部分形成的空间；冷却水层09)设于冷却气层中，为环绕于内部光学通道部分外层的中空的圆柱体，圆柱体侧壁内部空间为冷却水；气管08)经冷却水层09)穿置出，其出口位于冷却气层中。
4.按权利要求3所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述气管08)为多个，在冷却水层09)中平行于圆柱体轴线环形均勻分布，多个气管08)在上端均通过气体缓冲器06)经冷却气体入口(19)通入冷却气。
5.按权利要求3所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述气管08)的出气口对应第1玻璃窗口(14)。
6.按权利要求2所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述前端耐高温光学探头(17)末端为倒锥形，内部为正锥形空口。
7.按权利要求1所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述中端信号发生和采集部分包括激光头G)、光谱仪(5)、温度控制单元(7)、探测器(6)以及光学组件，整体安装于密封恒温箱0 中，其中，激光头(4)接收后端控制平台的控制信号， 发射的脉冲激光通过光学组件射向前端耐高温光学探头(17)的第1会聚透镜(1 ；光谱仪(5)通过光学组件接收前端耐高温光学探头(17)采集的光信号，进行分光处理后输出至探测器(6)；探测器(6)将转换成的电信号输出至后端控制平台；温度控制单元(7)通过控制线及信号线与后端控制平台相连接，采集、控制密封恒温箱0 中的温度。
8.按权利要求7所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述光学组件包括反射镜(9)、带孔反射镜(11)以及第2会聚透镜(12)，其中反射镜(9)的入射光为激光头(4)发射的脉冲激光，脉冲激光通过带孔反射镜的中部通孔射向前端耐高温光学探头(17)的第1会聚透镜(1 的光轴；带孔反射镜(11)镜面的入射光为冶金液态金属(15)表面产生的等离子体(16)发射光线经第1会聚透镜(13)折射后的光，带孔反射镜 (11)的反射光经第2会聚透镜(1 后射至光谱仪(5)。
9.按权利要求8所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于所述带孔反射镜(11)可为二向色镜。
10.按权利要求1所述的冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，其特征在于前端耐高温光学探头(17)与中端信号发生和采集部分为一整体，安装在可以垂直方向移动的液压平台上。
全文摘要
本发明涉及一种冶金液态金属成分的原位、在线检测装置，包括前端耐高温光学探头、中端信号发生和采集部分以及后端控制平台，其中前端耐高温光学探头，其前端置入冶金液态金属中，产生光学信号送至中端信号发生和采集部分；中端信号发生和采集部分，将接收到的前端耐高温光学探头的光学信号转换成电信号，输出至后端控制平台；后端控制平台，作为人工操作和显示平台，接收中端信号发生和采集部分发送的电信号进行处理；控制中端信号发生和采集部分的激光信号、控制前端耐高温光学探头中水和气的流量。本发明装置大大缩短了检测时间，大幅提高产品质量、降低生产成本及降低能源消耗；测量结果准确；能够实现对C、S、P等难测成分的测量。
文档编号G01N21/63GK102313721SQ20101022208
公开日2012年1月11日 申请日期2010年7月9日 优先权日2010年7月9日
发明者丛智博, 于海斌, 孙兰香, 杨志家, 辛勇 申请人:中国科学院沈阳自动化研究所