专利名称：屑状钢铁中氮含量的分析方法
技术领域：
本发明涉及钢铁含量分析方法，尤其涉及一种屑状钢铁中氮含量的分析方法。
背景技术：
钢铁中的氮主要来源于空气或人为加入的氮化锰、氮化铬等铁合金原料，在钢中以氮化物形式存在，还有一部分形成固溶体，只有极少部分以氮分子形式吸附于金属表面或空隙中。氮对钢的性能和质量有着明显的影响，过量的氮会降低钢的韧性和导磁性；适量的氮在钢中能促进晶粒细化，起到提高钢的硬度和强度的作用。钢铁中氮的化学分析方法主要有水蒸气蒸馏-酸碱滴定法、水蒸气蒸馏吸收光度法等，这些化学方法都需要先蒸馏分离再进行滴定或比色分析，方法操作复杂，周期长，稳定性较差，现在已经很少使用。另外一种方法是惰性气体熔融法，该方法主要是利用气体分析仪进行测量，目前已经基本取代了化学法，但是，这种方法在分析时需要将测试试样先加工成1克左右的圆柱体，对一些非圆柱体试样的试料(如堆焊层等)，分析测试则较为困难。

发明内容
本发明的主要目的在于克服现有产品存在的上述缺点，而提供一种屑状钢铁中氮含量的分析方法，其可以对屑状钢铁样品中氮含量进行准确分析，从而解决非圆柱体钢铁试样采用气体分析仪进行氮含量分析的问题。本发明的目的是由以下技术方案实现的。本发明屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将屑状钢铁试样放入烧杯中，加入丙酮，用超声波清洗器进行清洗，除去屑状钢铁试样上的污染物后备用；(2)将石墨坩埚放入氧氮氢分析仪的加热炉中，加热脱气；(3)准确称取清洗后的试样，加入脱气后的石墨坩埚中； (4)将放入试样的石墨坩埚放在回到加热炉中，使石墨坩埚内的试样熔融，释放出一氧化碳、氢气和氮气的混合气体；(5)将含有一氧化碳、氢气和氮气的混合气体由作为载气的氦气带着进入氧氮氢分析仪的管路，通过加热的氧化铜后，使混合气体中的一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水；(6)吸收二氧化碳和水；将二氧化碳和水等混合气体通入氧氮氢分析仪内设置的装有碱石棉和高氯酸镁的试剂管，气体通过时，无水高氯酸镁将二氧化碳和水完全吸收；混合气体中剩下的氮气和氦气，通入热导池；(7)将剩余的氮气和氦气通过热导池，由于氦气带着氮气进入热导池，使热导发生变化，氮的含量越高，热导变化越大，根据这种线性关系，得到热导变化曲线图；(8)采用标准样品，按上述步骤进行曲线校准；
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(9)仪器自动根据校准曲线，计算出样品中氮的含量。前述的屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，所述石墨坩埚加热脱气的时间为30至50秒。前述的屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，所述清洗试样加入脱气后的石墨坩埚中进行排气的时间为50至100秒。本发明屑状钢铁中氮含量的分析方法的有益效果，该方法可以对屑状钢铁样品中氮含量进行准确分析，从而解决非圆柱体钢铁试样采用气体分析仪进行氮含量分析的问题。


图1为测量样品时氮气进入热导池后电压变化曲线图。图2为热导变化的峰面积和氮量成正比关系曲线图。
具体实施例方式本发明屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将屑状钢铁试样放入烧杯中，加入丙酮，用超声波清洗器进行清洗，除去屑状钢铁试样上的污染物后备用；(2)将石墨坩埚放入氧氮氢分析仪的加热炉中，加热脱气；(3)准确称取清洗后的试样，加入脱气后的石墨坩埚中；(4)将放入试样的石墨坩埚放在回到加热炉中，使石墨坩埚内的试样熔融，释放出一氧化碳、氢气和氮气的混合气体；(5)将含有一氧化碳、氢气和氮气的混合气体由作为载气的氦气带着进入氧氮氢分析仪的管路，通过加热的氧化铜后，使混合气体中的一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水；(6)吸收二氧化碳和水；将二氧化碳和水等混合气体通入氧氮氢分析仪内设置的装有碱石棉和高氯酸镁的试剂管，气体通过时，无水高氯酸镁将二氧化碳和水完全吸收；混合气体中剩下的氮气和氦气，通入热导池；(7)将剩余的氮气和氦气通过热导池，由于氦气带着氮气进入热导池，使热导发生变化，氮的含量越高，热导变化越大，根据这种线性关系，得到热导变化曲线图；(8)采用标准样品，按上述步骤进行曲线校准；(9)仪器自动根据校准曲线，计算出样品中氮的含量。本发明屑状钢铁中氮含量的分析方法，其中，所述石墨坩埚加热脱气的时间为30 至50秒；清洗试样加入脱气后的石墨坩埚中进行排气的时间为50至100秒。实施例一、试剂及设备丙酮(分析纯)超声波清洗器(型号为KH3200)高纯氦气(载气)普通氮气(动力气)
TCH600氧氮氢分析仪(美国力可公司产品)石墨坩锅(氧氮氢分析仪专用坩埚，Leco 776-247)加热炉(电极脉冲炉，是TCH600氧氮氢分析仪的一部分)气体分析仪(指TCH600氧氮氢分析仪)二、工作参数动力气压力40psi ；载气压力20psi；脱气时间35秒；脱气功率5300W；分析前清洗时间80秒；分析功率4800W；分析时间55秒。三、进行测量1、将5.0克左右的试样放入烧杯中，加入适量的丙酮浸没试样，用超声波清洗器进行清洗，除去油污等污染物后备用。2、将石墨坩埚放入TCH600氧氮氢分析仪的加热炉中，用5300瓦的功率脱气35秒。3、准确称取试样0. 2500克，加入脱气后的石墨坩埚中。4、将放入试样的石墨坩埚放在TCH600氧氮氢分析仪的下电极上，再将石墨坩埚送回加热炉中，排气80秒，用4800瓦的功率使石墨坩埚内的试样熔融，
释放出一氧化碳、二氧化碳、氢气和氮气。5、将含有一氧化碳、氢气和氮气的混合气体由作为载气的氦气带着进入氧氮氢分析仪的管路，通过加热的氧化铜后，使混合气体中的一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水；6、吸收二氧化碳和水；将二氧化碳和水等混合气体通入氧氮氢分析仪内设置的装有碱石棉和高氯酸镁的试剂管，气体通过时，无水高氯酸镁将二氧化碳和水完全吸收；混合气体中剩下的氮气和氦气，通入热导池；7、将剩余的氮气和氦气通过热导池，由于氦气带着氮气进入热导池，使热导发生变化，氮的含量越高，热导变化越大，根据这种线性关系，得到热导变化曲线图，如图1所示；8、采用标准样品，按上述步骤进行曲线校准。采用GBW01657标准样品(氮含量为 0. 040% )绘制曲线如图2所示。四、分析结果的计算仪器自动根据校准曲线，计算出样品中氮的含量，计算出该样品中氮的含量为测定GBWO1604标准样品，标准值为0. 021%，测定结果为0. 0215%，GSB03-1545-2003标准样品，标准值为0. 0 %，测定结果为0. 0286%。计算依据图1是测量样品时氮气进入热导池后电压的变化情况，产生一个峰型， 图2是热导变化的峰面积和氮的量成正比关系，测量样品时会产生一个峰型，得出峰面积， 根据图2所示的峰面积和图1所示的氮量线性关系可计算出氮的量，再除以样品的重量即可计算出氮的含量。传统的化学法是采用水蒸气蒸馏-酸碱滴定法进行测量，用适当的酸(材料不同使用的酸也不同)溶解试样，含硅高的样品需要加氢氟酸；不溶残渣需要抽滤，加硫酸、硫酸钾加热冒烟30分钟，直至完全溶解，使氮转变为铵盐，然后把试样溶液移入装有氢氧化钾的专用蒸馏瓶中，通水蒸气进行加热蒸馏(80毫升以上)，蒸馏出的氨用一定量的硫酸标准溶液吸收，过量的酸再用碱标准溶液滴定。方法操作复杂，时间长，由于铵盐本身稳定性差，试样溶解煮沸过程中氮容易损失，蒸馏装置都是玻璃制品，胶塞或磨口处极易漏气，受试剂、钢种等因素影响较大，测量结果稳定性差。采用本发明方法测量屑状钢铁中氮，操作简单，全部测定过程不到3分钟，方法稳定性好，测定结果准确，该方法可以对屑状钢铁样品中氮含量进行准确分析，从而解决非圆柱体钢铁试样采用气体分析仪进行氮含量分析的问题。本发明屑状钢铁中氮含量的分析方法的工作原理是首先将石墨坩埚进行加热， 除去坩埚中水分及残留物，坩埚冷却后再将称重后的屑状钢铁试样放入坩埚中，用氦气进行清洗，赶走放入试样时带进的气体，然后进行加热熔融，试样中的氧与石墨生产一氧化碳和二氧化碳，氢以氢分子形式释放，氮也被还原成氮气。混合气体通过加热的氧化铜后，一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水，再通过碱石棉和无水高氯酸镁，将二氧化碳和水完全吸收。剩下的只有氮气和氦气，进入热导池，通过热导的变化，检测出样品中氮的含量。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。
权利要求
1.一种屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，包括以下步骤(1)将屑状钢铁试样放入烧杯中，加入丙酮，用超声波清洗器进行清洗，除去屑状钢铁试样上的污染物后备用；(2)将石墨坩埚放入氧氮氢分析仪的加热炉中，加热脱气；(3)准确称取清洗后的试样，加入脱气后的石墨坩埚中；(4)将放入试样的石墨坩埚放在回到加热炉中，使石墨坩埚内的试样熔融，释放出一氧化碳、氢气和氮气的混合气体；(5)将含有一氧化碳、氢气和氮气的混合气体由作为载气的氦气带着进入氧氮氢分析仪的管路，通过加热的氧化铜后，使混合气体中的一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水；(6)吸收二氧化碳和水；将二氧化碳和水等混合气体通入氧氮氢分析仪内设置的装有碱石棉和高氯酸镁的试剂管，气体通过时，无水高氯酸镁将二氧化碳和水完全吸收；混合气体中剩下的氮气和氦气，通入热导池；(7)将剩余的氮气和氦气通过热导池，由于氦气带着氮气进入热导池，使热导发生变化，氮的含量越高，热导变化越大，根据这种线性关系，得到热导变化曲线图；(8)采用标准样品，按上述步骤进行曲线校准；(9)仪器自动根据校准曲线，计算出样品中氮的含量。
2.根据权利要求1所述的屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，所述石墨坩埚加热脱气的时间为30至50秒。
3.根据权利要求1所述的屑状钢铁中氮含量的分析方法，其特征在于，所述清洗试样加入脱气后的石墨坩埚中进行排气的时间为50至100秒。
全文摘要
一种屑状钢铁中氮含量的分析方法，包括屑状钢铁试样放入烧杯加丙酮，用超声波清洗器清洗，除去试样污染物后备用；石墨坩埚放入氧氮氢分析仪加热炉中加热脱气；称取清洗后试样加入脱气后石墨坩埚中；放入试样的石墨坩埚放回加热炉中，使试样熔融，释放一氧化碳、氢气和氮气混合气体；含有一氧化碳、氢气和氮气混合气体进氧氮氢分析仪管路通过加热氧化铜后，使混合气体中一氧化碳转化为二氧化碳，氢气转化为水；吸收二氧化碳和水，使混合气体中剩下的氮气和氦气通入热导池；剩余氮气和氦气通过热导池，得到热导变化曲线图；采用标准样品按上述步骤进行曲线校准后计算出试样氮含量；解决非圆柱体钢铁试样用气体分析仪进行氮含量分析问题。
文档编号G01N25/18GK102539468SQ20101059322
公开日2012年7月4日 申请日期2010年12月17日 优先权日2010年12月17日
发明者刘志民, 李艳杰, 王志成 申请人:中国第一重型机械股份公司, 天津重型装备工程研究有限公司