专利名称：一种气固流化床流化参数的测量方法
技术领域：
本发明属于气固两相流测量技术领域，具体涉及一种气固流化床流化参数的测量方法。
背景技术：
气固流化床反应器操作的关键在于获得良好的流化状态，保持良好的混合，使得热量能够及时移出。以气相聚乙烯流化床反应器为例，频繁出现的结片会破坏流化状态、气体循环和产物从反应器中排出，严重时会导致反应器停车。气固流化床内颗粒、气体、器壁三者自身或者相互之间的作用导致颗粒产生带电现象。US4803251和US5391657指出催化剂和树脂颗粒在静电力的作用下附着于反应器壁是结片形成的主要原因。静电压的突然改变和紧随其后的反应器壁面温度波动是目前工业上判断结片生成的两种常用手段。通过加入抗静电剂和静电引发剂可以减少静电的积累量，降低静电压。工业装置中通常使用接触式的末端带半球的金属棒测量流化床反应器中的静电压，EP0604990和US6008662对这种内置型静电传感器进行了描述。也可以使用分布板上的包括分布板帽的静电传感器检测流化床反应器中的静电压，这种静电传感器也是内置型接触式，CN200380107561有详细介绍。 但是，这种内置型接触式传感器上的电荷来源于传感器与颗粒接触时的转移电荷以及传感器对运动颗粒感应的感应电荷，主要用于定性反映流化床内的局部静电势的变化，不能用于颗粒速度、浓度、循环时间、颗粒聚团、结片等参数的定量检测。在气力输送装置上采用的感应式静电传感器的检测元件为电动力学传感器，传感器上的电荷来源于对整个感应区域内带电颗粒的感应。电荷量及电荷极性受感应区域内颗粒的带电量、数目、速度、位置等直接影响，受颗粒的粒径、浓度、介电常数等间接影响。 分析传感器信号可得丰富的颗粒信息。feijewski等人(Journal of Electrostatics, 19 97，40(1) :437-442)通过分析空间电荷密度和运动颗粒上的带电量，检测了气力输送管中的静电势。Carter等人用感应式静电传感器检测了输送管中颗粒的运动速度和粒度分布 (Flow Measurement and Instrumentation, 2005，16(5)309-314)。Xu 等 A(Chemical Engineering Science, 2010, 65 (4) : 1334-1344)用感应式静电传感器检测气力输送过程中的颗粒流的质量流率，发现静电感应信号的基频会随颗粒运动速度的增加而增加。但是信号基频反映的是信号的周期性，气力输送过程中颗粒做单向运动，其信号周期性不强，存在信号的基频峰与其它峰难以分离的问题。CN201010266282对两组感应式静电传感探针阵列的差分信号进行傅里叶变换，取尖峰频率作为特征参数，测得了循环流化床中的局部颗粒速度。目前，尚无使用感应式静电传感器检测流化床中颗粒浓度、粒径、循环时间、流化状态、结片/块等流化参数及其分布的报道。

发明内容
本发明的目的是为了克服气固流化床中现有内置型接触式静电传感器的不足，提供一种气固流化床流化参数的测量方法。气固流化床流化参数的测量方法的步骤如下
1)使用感应式静电传感器测量气固流化床中的静电信号，感应式静电传感器与监控系统相连，其中测量颗粒速度时需要至少2个感应式静电传感器，测量颗粒浓度、循环时间， 结片/块，流化状态时需要至少1个感应式静电传感器；
2)采用硬件滤波器和数字滤波器对静电信号进行滤波，对静电信号进行时域参数统计分析，选取静电信号的平均值和方差作为特征参数；对静电信号进行傅里叶变换，定义幅值最大的峰为基频，选取基频峰的频率和幅值作为特征参数；对静电信号进行小波和小波包分解，取基频所在的小波或小波包尺度的能量和能量分率作为特征参数；对静电信号进行 HHT变换，定义能量最大的模态为基本模态，取基态的频率、能量和能量分率作为特征参数； 对静电信号进行相关分析，取相关系数作为特征参数；
3)通过改变流化气速、床重、测量位置、结片/块尺寸条件，测得不同条件下的静电信号，经滤波、分析、提取特征参数，把相关系数与颗粒速度、结片/块速度、结片/块出现时刻及大小相关联，把静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量与颗粒浓度和流化状态相关联，把静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间和结片/块相关联， 分别建立预测模型，其中
3. 1)两个距离很近的静电传感器呈现出明显的正相关性或两个距离较远的静电传感器呈现出明显的负相关性，且相关系数的绝对值超过0. 1时，说明有结片/块产生，相关系数的大小与结块速度和大小有关；
3. 2)静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量随颗粒浓度的增加呈指数关系增加；
3. 3)静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量与正常时的基准值的偏差大于 10%时，说明流化床内有新的静电生产，流化状态有恶化的可能，偏差与流化状态恶化的程度正相关；
3. 4)静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间的乘积为一常数； 3. 5)静电信号基频的频率或基本模态的频率与正常时的基准值的偏差大于5%时，说明有结片/块产生，偏差随结片/块尺寸的增加呈现单调性的变化；
4)应用建立的预测模型检测流化床中颗粒浓度、速度、循环时间，结片/块参数及其分布和流化状态，具体步骤包括采集静电信号；对静电信号进行滤波处理；对静电信号进行分析，提取特征参数；将特征参数代入预测模型得到检测值；综合流化床中不同位置的检测结果，得到参数分布和流化状态。所述的感应式静电传感器插入流化床反应器内，安装位置包括流化床中的分布板及以上、直筒段、扩大段、穹顶中的任意位置，优选是分布板及以上或直筒段。所述的监控系统选自静电计、数字伏特计、示波器、欧姆计、安培计或数据采集卡。与现有技术相比，本发明具有如下优点1)用感应式静电传感器代替传统的接触式静电传感器，可以实现流化床反应器中颗粒速度、浓度、循环时间、结片/块、流化状态等参数的定性判断和定量检测，进而可以实现颗粒速度分布、浓度分布和循环时间分布的测量以及整床流化状态的测量，提供更丰富的信息；2)基于感应式静电传感器的结片/块检测技术与现有技术相比，更为灵敏，检测精度更高；3)检测装置简单、安全、环保，适用于工业生产过程的在线检测。


图1为感应式静电传感器的示意图； 图2为静电信号的频谱图3为颗粒循环时间的检测结果； 图4为结片/块的检测结果。
具体实施例方式本发明提供的一种气固流化床流化参数的测量方法的具体实施方式
描述如下。步骤1 静电信号的采集。感应式静电传感器直接插入流化床反应器内，金属电极与流化床反应器中的物质通过绝缘层隔离，不直接接触。金属电极的形状可以是针状、圆柱形、环形等任何已知的形状，优选是针状或圆柱形。图1是一种推荐的针状感应式静电传感器的结构图，由针状的金属电极、绝缘层和金属屏蔽层组成。感应式静电传感器伸入流化床的深度不宜过短也不宜过长，过短会影响测量精度，过长一是会干扰流场，二是可能有过多的聚合物颗粒在其上粘附形成，三是被结片/块砸中碰坏的几率增大，推荐的范围为2-100mm，优选5-35mm。感应式静电传感器可以从流化床中的分布板下方伸入流化床，也可以从直筒段、扩大段、穹顶上的壁面处伸入流化床。优选的安装位置是分布板及以上直筒段，更优选的安装位置是分布板上方到料面之间的直筒段。监控系统可以选用静电计、数字伏特计、示波器、欧姆计、安培计、可采集电压或电流信号的数据采集卡。静电感应传感器接受到的是很微弱的电信号，需要放大、除噪。一种可行的监控系统配置方案为，静电感应式传感器输出的微弱电信号经高阻电阻转化为电压信号，再经电压电流转换器转化为标准的4-20mA电流信号输出至通用数据采集卡，数据采集卡对信号进行模数转换后将数据文件保存至电脑供后续分析。其中，电压电流转换器的输入阻抗为lOOOGOhm，由24V直流电源供电。数据采集卡可采集电压或电流信号。因为静电信号是一种低频信号，采样频率范围一般为0. Ol-lOOOOHz，优选10-2000HZ，更优选的是 10-200Hz。应用相关法测量颗粒和结片/块速度，或判别结片/块时，需要至少2个感应式静电传感器。当测量颗粒速度或结片/块速度时，相邻两个传感器之间的距离应尽可能的小， 以保证测量精度；当判别结片/块时，相邻两个传感器之间的距离没有特别要求。测量颗粒浓度、循环时间，结片/块，流化状态等参数时，需要至少1个感应式静电传感器。优选的方案是选用多个感应式静电传感器。对多个感应式静电传感器的测量值取平均可以提高测量精度。将多个感应式静电传感器置于流化床中的不同位置，还可以检测流化床中的颗粒浓度分布、颗粒循环时间分布、及不同位置的结片/块和流化状态，拓宽监控范围。步骤2 静电信号的滤波和分析。对静电信号进行滤波可以采用硬件滤波和软件滤波两种方式完成。硬件滤波包括1)选用通用的电源滤波器对电源进行净化；2)电压电流转换器自带的滤波功能；3)数据采集卡自带的抗混叠滤波和低通滤波器。软件滤波采用数字滤波器对采集到的离散时间信号进行滤波处理。通过滤波去除高频噪声信号。分析方法包括时域参数统计分析、傅里叶变换后的频域参数统计分析、小波分析、 小波包分析、混沌分析、分形分析、HHT分析(Hilbert-Huang Transform)、复杂性分析、聚类分析、相关性分析等现代波谱分析方法。对静电信号进行时域参数统计分析，选取静电信号的平均值和方差作为特征参数；对静电信号进行傅里叶变换，选取基频峰的频率和幅值作为特征参数；对静电信号进行小波和小波包分解后，取基频所在的小波或小波包尺度的能量和能量分率作为特征参数；对静电信号进行HHT变换后，选取基态的频率、能量和能量分率作为特征参数；对静电信号进行相关分析后取相关系数作为特征参数；等等。其中，对时域信号求平均值和方差，对时域信号进行傅里叶变换后求基频峰的频率和幅值，对信号进行相关性分析，对信号作小波分析、小波包分析后求基频所在的小波或小波包尺度的能量和能量分率是本领域技术人员所熟知的技术。在此不做赘述，仅对HHT的步骤做一介绍。 HHT可分为三步①原始信号经过经验模态分解(EMD)提取出各阶固有模态函数(IMF)。所有IMF都是通过一定的算法“筛选”出来的，其基准是自定的，这样得到的模态函数更能反映原始信号的固有特性。②对每个IMF应用Hilbert变换，求得每个IMF的瞬时频率和幅值，即可在时-频面上画出每个IMF用其幅值加权的瞬时频率。这个时间-频率-幅值三维分布就称为Hilbert-Huang谱。③对Hilbert谱中的时间变量积分，便得到边际谱。边际谱是基于信号本身提取的IMF分量，因此获得的信号比频谱更真实清晰。从边际谱中可以获得信号的特征频段。经过上述分析后可以提取原信号的特征参数，作进一步的分析。步骤3:建立预测模型。在实验室实验装置中通过加入不同大小的结块模拟结片的生成。进而，通过改变流化气速、床重、测量位置等条件，测得不同条件下的静电信号，经滤波、分析、提取特征参数后，把相关系数与颗粒速度、结片/块速度、结片/块出现时刻及大小相关联，把静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量与颗粒浓度和流化状态相关联，把静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间和结片/块相关联，分别建立预测模型。建立预测模型需要知道参数的真实值。其中，结块是人为加入，其大小和重量已知；流化状态用摄像法标定；颗粒浓度用激光浓度检测仪标定；颗粒速度用激光多普勒仪标定；颗粒循环时间用GELDART模型计算。GELDART模型通过质量衡算，得到气固流化床中某一床层内参与循环的固体量，然后用该床层内物料的总质量除以循环的固体量，得到该床层内粒子的循环所需时间。公式如下，其中Tg为颗粒循环时间，U为表观气速，Umf为起始流化气速，Hmf为起始流化的料面高度，Y为对简单两相理论的修正参数，β w为单个气泡内尾涡粒子所占空间与该气泡体积的比值，βd为单个气泡向上运动时抽提的粒子所占空间与该气泡体积的比值。

流化床反应器中的结片/块是固体颗粒因粘附作用或熔融后形成的颗粒聚集体。 设颗粒的平均粒径为 <，在本文中定义当量粒径大于或等于2dp的颗粒为结片/块。气固流化床流化参数的具体检测原理和检测方法如下所述。对相邻两个静电传感器的信号进行相关分析可以实现颗粒速度检测。设两个静电传感器之间的距离为L，对静电信号进行相关性分析得到颗粒依次通过两个传感器的时间 t，即可得到颗粒的速度v=L/t。基于同样的原理，对相邻两个静电传感器的信号进行相关分析可以实现结片/块速度的检测。因为流化床中颗粒存在强烈的混合，局部颗粒运动的无序性，从复杂的静电信号中很难找到合适的特征进行相关性分析，所以基于相关分析的颗粒速度检测存在精度不高的问题。而当有结片/块通过时，因为结片/块的信号与流化床中的背景静电信号相比差异较大，特征明显，所以基于相关分析的结片/块速度检测精度较高。对相邻两个静电传感器的信号进行相关分析还可以实现结片/块出现时刻和结块大小的检测。如果两个静电传感器距离很近，当流化床反应器中没有结片/块时，两者之间的相关系数的绝对值小于0. 1，当流化床反应器中出现结片/块时，两者之间的相关系数的绝对值会超过0. 1，呈现出明显的正相关性。因此，当两个传感器距离很近时，可以把两个信号之间的相关系数的绝对值超过0. 1作为结片/块产生的判据。如果两个静电传感器距离较远，当流化床反应器中出现结片/块时，结片/块在运动的过程中，会在远离一个静电传感器的同时接近另一个静电传感器，根据静电学的原理，会导致两个静电传感器感应到的静电信号具有相反的变化规律，即一个增大的同时另一个减小，所以两者之间会存在负相关性。因此，当两个传感器距离较远时，可以把两个信号之间产生负相关，且相关系数的绝对值超过0. 1作为结片/块产生的判据。相关系数的大小与结片/块的大小和速度有关。设流化床的直径为D，料面高度为H。本文中提及的“两个传感器距离很近”指其距离小于0. 5D，从理论上来说越小越好；“两个传感器距离较远”指其距离大于0. 5D，但是小于H。静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量随颗粒浓度的增加呈指数关系增加，可以用于颗粒浓度的检测。静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量还可以用于流化状态的检测。 当它们与正常时的基准值的偏差大于10%时，说明流化床内有新的静电生产，流化状态有恶化的可能，偏差程度与流化状态恶化的程度呈正相关关系。流化床中颗粒局部的运动虽然是无序的，但是从宏观上看，颗粒整体上存在一个大的循环运动，具有周期性。颗粒循环时间是描述这种周期性的参数之一。颗粒循环时间随着流化气速的增加而减小，随着高度的增加而减小。实验发现，静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间的乘积为一常数，可以用于颗粒循环时间的检测。静电信号基频的频率或基本模态的频率还可以用于结片/块的检测。当流化床反应器中出现结片/块时，静电信号基频的频率或基本模态的频率与没有结片/块时的基准值相比会发生明显的偏差。当偏差大于5%时，说明有结片/块产生。偏差程度随结片/块的尺寸的增加呈现单调性的变化。实验结果表明，不同高度处检测到的单调性并不一致，在料位上方和料位附近，是单调递增的，而在分布板上方和料位下方，是单调递减的。步骤4:模型应用。应用建立的预测模型检测流化床中颗粒浓度、速度、循环时间，结片/块参数及其分布和流化状态，具体步骤包括采集静电信号；对静电信号进行滤波处理；对静电信号进行分析，提取特征参数；将特征参数代入预测模型得到检测值；综合流化床中不同位置的检测结果，得到参数分布和流化状态。实施例1颗粒循环时间的检测
利用本发明描述的方法和装置对气固流化床内颗粒循环时间进行测量。实验所用流化床为Φ 150 mm的有机玻璃床；分布板采用孔径为2mm的多孔铁板，开孔率为2. 6%，分布板在实验过程中保持良好接地；流化介质为干燥氮气；物料为线性低密度聚乙烯颗粒，其熔融指数和密度分别为2. 0 g · IOmirT1和920 kg · m_3，相对介电常数为2. 3，平均粒径为 0.393 mm。感应式静电传感器如图1所示，从侧壁伸入流化床反应器内5mm。沿轴向测量了 8 个不同高度(30mm、105mm、185mm、265mm、345mm、425mm、505mm、585mm)和 6 个表观气速下(0. 12m/s、0. 24m/s、0. 30m/s、0. 36m/s、0. 42m/s、0. 48m/s)的静电信号。监控系统由感应式静电传感器，高阻电阻，电压/电流转换器，24V稳压直流电源，多通道数据采集卡以及采样软件构成。系统采样频率为200Hz，采样时间900s。静电信号经过硬件滤波和软件滤波处理以去除30Hz以上的高频噪声。根据实验条件和GELDART模型计算得到不同条件下的颗粒循环时间tc。对不同实验条件下的48组静电数据进行傅里叶变换。表观气速u=0. 24 m · s_l，高度为H=30 mm时采集到静电信号的频谱分布见图2，图中横坐标为频率，纵坐标为能量。从图中可以看出，静电感应信号的频谱分布可近似视为一系列分立的频率峰。这反映了静电感应信号在频域分布上的离散性，证明了静电感应信号在时域上的确存在周期性。其中幅值最大的频率称为基频，选取基频的频率之作为特征参数。对、和之进行拟合发现，tc * Z7= C1,其中G为常数。将预测样本按照表观气速的不同分为6组，实验预测值与模型计算值的相关系数最低为0. 915，平均相对偏差最大为6. 9%，如表1所示。得到的预测模型为tc * Z7= 5. 668。同样的，对不同实验条件下的48组静电数据进行HHT变换，选取基态的频率厶作为特征参数。对、和厶进行拟合发现，、*厶=C2,其中G为常数。将预测样本按照表观气速的不同分为6组，实验预测值与模型计算值的相关系数最低为0. 934，平均相对偏差最大为6. 0%，见图3。得到的预测模型为tct、f2: 5. 12。表1颗粒循环时间的检测结果
权利要求
1.一种气固流化床流化参数的测量方法，其特征在于它的步骤如下1)使用感应式静电传感器测量气固流化床中的静电信号，感应式静电传感器与监控系统相连，其中测量颗粒速度时需要至少2个感应式静电传感器，测量颗粒浓度、循环时间， 结片/块，流化状态时需要至少1个感应式静电传感器；2)采用硬件滤波器和数字滤波器对静电信号进行滤波，对静电信号进行时域参数统计分析，选取静电信号的平均值和方差作为特征参数；对静电信号进行傅里叶变换，定义幅值最大的峰为基频，选取基频峰的频率和幅值作为特征参数；对静电信号进行小波和小波包分解，取基频所在的小波或小波包尺度的能量和能量分率作为特征参数；对静电信号进行 HHT变换，定义能量最大的模态为基本模态，取基态的频率、能量和能量分率作为特征参数； 对静电信号进行相关分析，取相关系数作为特征参数；3)通过改变流化气速、床重、测量位置、结片/块尺寸条件，测得不同条件下的静电信号，经滤波、分析、提取特征参数，把相关系数与颗粒速度、结片/块速度、结片/块出现时刻及大小相关联，把静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量与颗粒浓度和流化状态相关联，把静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间和结片/块相关联， 分别建立预测模型，其中3. 1)两个距离很近的静电传感器呈现出明显的正相关性或两个距离较远的静电传感器呈现出明显的负相关性，且相关系数的绝对值超过0. 1时，说明有结片/块产生，相关系数的大小与结块速度和大小有关；3. 2)静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量随颗粒浓度的增加呈指数关系增加；3. 3)静电信号的平均值、基频的幅值和基本模态的能量与正常时的基准值的偏差大于 10%时，说明流化床内有新的静电生产，流化状态有恶化的可能，偏差与流化状态恶化的程度正相关；3. 4)静电信号基频的频率或基本模态的频率与颗粒循环时间的乘积为一常数；3. 5)静电信号基频的频率或基本模态的频率与正常时的基准值的偏差大于5%时，说明有结片/块产生，偏差随结片/块尺寸的增加呈现单调性的变化；4)应用建立的预测模型检测流化床中颗粒浓度、速度、循环时间，结片/块参数及其分布和流化状态，具体步骤包括采集静电信号；对静电信号进行滤波处理；对静电信号进行分析，提取特征参数；将特征参数代入预测模型得到检测值；综合流化床中不同位置的检测结果，得到参数分布和流化状态。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的感应式静电传感器插入流化床反应器内，安装位置包括流化床中的分布板及以上、直筒段、扩大段、穹顶中的任意位置，优选是分布板及以上或直筒段。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于所述的监控系统选自静电计、数字伏特计、示波器、欧姆计、安培计或数据采集卡。
全文摘要
本发明公开了一种气固流化床流化参数的测量方法，它的步骤如下1)使用感应式静电传感器测量气固流化床中的静电信号，感应式静电传感器与监控系统相连；2)对经过滤波处理的静电信号进行分析，提取特征参数；3)将静电信号的特征参数与颗粒浓度、速度、循环时间，颗粒团聚或结片，流化状态等参数相关联，分别建立这些参数的预测模型；4)应用建立的预测模型检测流化床中颗粒浓度、速度、循环时间，结片/块等参数及其分布和流化状态。本方法具有检测装置简单、安全、环保，精度高等优点，适用于工业生产过程的在线检测。
文档编号G01N15/06GK102338732SQ201110187820
公开日2012年2月1日 申请日期2011年7月6日 优先权日2011年7月6日
发明者何乐路, 张擎, 朱子川, 王靖岱, 董克增, 蒋云涛, 蒋斌波, 许南, 阳永荣, 黄正梁 申请人:浙江大学