专利名称：一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法
技术领域：
本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钠的方法。
背景技术：
Hf是一种带光泽的银灰色过渡金属，熔点为2233 V，沸点为4602 °C，密度为13. 31g/cm3。Hf性质不活泼，表面形成氧化物覆盖层，在常温下很稳定，粉末状的Hf容易在空气中自燃，不和水、稀酸或强碱作用，但易溶解于王水和氢氟酸中。由于Hf容易发射电子而很有用处，如用作白炽灯的灯丝，用作X射线管的阴极，Hf和钨或钥的合金用作高压放电管的电极，Hf还用于核反应堆控制棒。随着工业的发展，新材料不断推出，各种性能优异材料对其成分的要求愈加严格，纯金属中杂质元素的含量对材料性能的影响至关重要。经过分析调查，已公开发表的文献中有测定可溶性锂化合物中钾和/或钠含量的方法、火焰原 杂质化学分析方法钠量的测定火焰原子吸收光谱法GB/T 12690. 8-2003,但它们和火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中的钠有着很大的区别。随着技术的进步，关于纯物质中痕量元素含量的测定是一个新的领域，国内外均没有关于火焰原子吸收光谱法测量纯Hf中痕量元素钠的方法。

发明内容
本发明正是针对上述现有技术中状况而设计提供了一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法，其目的是解决纯Hf中痕量元素钠含量的测定。本发明的目的是通过以下技术方案来实现的一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有氯化铯溶液溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2. 53g光谱纯的氯化铯，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；Na标准溶液I :质量-体积浓度是0. 10mg/mL,制备方法是称取0. 2541g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存；Na标准溶液II :质量-体积浓度是2iig/mL，制备方法是移取钠标准溶液I 20. OOmL，置于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀；盐酸M0S级；硝酸MOS级；氢氟酸优级纯；
该方法的测定过程的步骤是(I)制备试样溶液称取0. 20g纯Hf试料，精确到0. OOOlg,纯Hf质量分数不小于99. 99% ；将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5 8mL盐酸、2mL 6mL硝酸、5 10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；(2)制备标准加入工作曲线溶液取不少于4份的试样溶液，加入Na标准溶液II，其中3份试样溶液中的加入量为
0、0. 5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为0. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；(3)测量标准加入工作曲线溶液中Na的含量采用原子吸收光谱法，在Na 589. Onm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中Na的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Nal ；(4)制备试剂空白标准加入工作曲线溶液在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5 8mL盐酸、2mL 6mL硝酸、5 10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中；取不少于4份的该溶液，加入Na标准溶液II，其中3份试样溶液中的加入量为O、0. 5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为0. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I 5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀；(5)测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的含量采用原子吸收光谱法，在Na 589. Onm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Na2 ；(6)计算纯Hf中Na元素的含量WNa，数值以％表示WNa=Nal-Na202.根据权利要求I所述的测定纯Hf中痕量元素钠的方法，其特征在于原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下Na元素分析线589. Onm,光谱通道0. 2或0. 7nm,灯电流5 20mA，空气流量4. OL/min,乙块流量 I. 0 2. 5L/min。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钠的含量，分析范围为0. 001% 0. 005%。由于钠含量低，存在基体干扰、酸干扰及电离干扰，同时，由于钠属于自然界富有元素，人体、容器、实验室、空气中无处不在，极易污染，所以本发明优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钠的含量。本发明优点是I)研究建立的测定纯Hf中痕量元素Na的原子吸收光谱法准确可靠，可以满足科研生产的要求；2)方法检测下限低，测量下限为0. 001% ；
3)采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度。4)该专利方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
具体实施例方式实施例一测定纯Hfl中钠含量，采用原子吸收光谱仪A (PE AAnalyst 100原子吸收光谱仪)，仪器的工作条件及分析线如下表所示
权利要求
1.一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法，其特征在于该方法在测定过程中使用的试剂有 氯化铯溶液溶液中铯的质量-体积浓度是10mg/mL，制备方法是称取2. 53g光谱纯的氯化铯，置于IOOmL烧杯中，加水溶解，移入200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； Na标准溶液I :质量-体积浓度是O. 10mg/mL,制备方法是称取O. 2541g预先经550°C灼烧2h并在保干器中冷至室温的氯化钠，氯化钠的质量分数不小于99. 95%，置于250mL烧杯中，加水溶解，补加20mL的MOS级盐酸，移入IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，移入干燥的塑料瓶中保存； Na标准溶液II :质量-体积浓度是2 μ g/mL，制备方法是移取钠标准溶液I 20. OOmL,置于IOOOmL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀； 盐酸=MOS级； 硝酸M0S级； 氢氟酸优级纯； 该方法的测定过程的步骤是 (1)制备试样溶液 称取O. 20g纯Hf试料，精确至Ij O. OOOlg,纯Hf质量分数不小于99. 99% ； 将纯Hf试料置于150mL聚四氟乙烯烧杯中，依次加入5 8mL盐酸、2mL 6mL硝酸、5 10滴氢氟酸，低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中； (2)制备标准加入工作曲线溶液 取不少于4份的试样溶液，加入Na标准溶液II，其中3份试样溶液中的加入量为O、.O.5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为O. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I .5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； (3)测量标准加入工作曲线溶液中Na的含量 采用原子吸收光谱法，在Na 589. Onm波长处，依次测量标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，横坐标用标准加入工作曲线溶液中Na的含量，纵坐标用标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为Nal ； (4)制备试剂空白标准加入工作曲线溶液 在150mL聚四氟乙烯烧杯中，加入5 8mL盐酸、2mL 6mL硝酸、5 10滴氢氟酸,低温加热溶解，溶解完全后，冷却至室温，移入25mL塑料容量瓶中； 取不少于4份的该溶液，加入Na标准溶液II，其中3份试样溶液中的加入量为O、.O.5mL、5mL，其它试样溶液中的加入量为O. 5mL 5mL，然后在上述全部试样溶液中加入I .5mL氯化铯溶液，以水稀释至刻度，摇匀； (5)测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的含量 采用原子吸收光谱法，在Na589. Onm波长处，依次测量试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，横坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的含量，纵坐标用试剂空白标准加入工作曲线溶液中Na的吸光度，绘制工作曲线，得到该曲线与横坐标交点值，记为 Na2 ； (6)计算纯Hf中Na元素的含量WNa,数值以％表示 WNa=Nal-Na20
2.根据权利要求I所述的测定纯Hf中痕量元素钠的方法，其特征在于原子吸收光谱仪的工作条件及分析线如下 Na元素分析线589. Onm,光谱通道O. 2或O. 7nm,灯电流5 20mA，空气流量4. OL/min,乙块流量 I. O 2. 5L/min。
全文摘要
本发明属于纯金属痕量元素分析技术，涉及一种测定纯Hf中痕量元素钠的方法。本发明采用火焰原子吸收光谱法测定纯Hf中痕量元素钠，分析范围为0.001%～0.005%。用盐酸、硝酸和氢氟酸处理纯Hf试样，优化了测量条件，着重研究干扰及其控制的方法，选择氯化铯作为电离抑制剂，对溶解酸用量和基体干扰进行影响试验并进行严格的控制，采用标准加入法测量钠的含量。研究建立的测定纯Hf中痕量元素Na的方法准确可靠，可以满足科研生产的要求；方法检测下限低，测量下限为0.001%；采用氯化铯作为电离抑制剂，消除电离效应，同时改善测量灵敏度；该技术方法测量快速，操作简便，节约了大量人力和物力。
文档编号G01N21/31GK102706815SQ201210167168
公开日2012年10月3日 申请日期2012年5月25日 优先权日2012年5月25日
发明者任慧, 叶晓英, 杨春晟 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院