专利名称：透射电子显微镜-薄片、其制作方法及用于实施该方法的设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种适合于透射电子显微镜(TEM)研究的材料样品(TEM- “薄片”)， 并且尤其是涉及一种HRTEM-薄片(HR =高分辨率)，其制作方法以及用于实施该方法的设备。透射电子显微镜(TEM)分析是半导体电子装置的最重要分析工具之一，部分原因是由于其降至低于0. Inm的分辨率。然而，制备适当的TEM-样品很难，这是因为只有超薄样品("薄片")才能够被用于上面提到的具有最高分辨率的TEM分析方法。尤其是，已经证明采用聚焦离子束(FIB)制样是适当的，因为以这种方式可以制备通过待测基底的、在空间上精确限定的横截面。
背景技术：
专利申请DE 10 2009 008 166 Al中描述了一种制备TEM-薄片的方法，该申请的全部内容通过引用结合于此。根据该申请，在基底表面上产生保护条，并且随后利用离子束移除保护条两侧的基底材料。基底材料板保持直立在以这种方式形成的两个沟槽之间，并且能够随后在其周边从其余基底上分离下来，以及能够借助于显微操纵器抬高并离开所述基底，其中，感兴趣的结构设置在被抬高并离开的板上。从公布的专利申请DE 103 44 643 Al中可以获知一种用于提供具有厚度为5-lOOnm的材料板的类似方法。然而，对于高分辨率分析而言，这些通常为矩形的材料板要么太厚，要么太易碎。 在专利文献US7，002，152中描述了一种用于高分辨率电子显微研究方面的局部削薄的材料样品制备方法。人们发现采用该已知方法获得的关于材料样品(薄片)的质量不能令人满意，尤其是对于高分辨率电子显微镜而言。本发明以为精确制作的薄片面是这些应用中想要的样品。所述已知方法一方面产生的表面没有充分精确地平坦；并且另一方面，如此产生的表面趋向于在其制作后变形。本发明人已经发现这种现象的原因之一是在该已知方法中，样品的边缘被削弱了。为此，存在的任何张力都能使薄材料样品扭曲或弯曲。

发明内容
本发明的目的在于提供一种改进的样品，其改进的制作方法以及用于实施该方法的设备。
该目的通过一种在其两侧具有条形凹部的样品实现，所说凹部被布置成相互间成一定角度，并且在它们之间存在厚度较小的交叠区域。这些凹部能够被精确且稳定地制作。所述制作方法包括利用粒子束制作两个相互成一定角度的凹部。以这种方式，实现了期望的精度。在这里，“成一定角度”将被理解为一种相对定向，其中，凹部的纵向在凹部在薄片上的投影中包括最小1°、最大179°的角，在实施例中分别为最小45°和最大 135°。用于实施所述方法或者制作所述样品的设备包括可绕横轴旋转的薄片支撑件，用于使所述支撑件绕纵轴旋转的单元，以及制动件，用于限制所述支撑件相对其横轴的倾侧。 该设备提供了基底相对于粒子束的一种精确定向。在实施例中，斜向地撞击到基底上的离子束被用于制作凹部。在其它的实施例中， 从基底的一个边缘朝着相对的边缘连续地制作每一个凹部，并且在实施例中，凹部位于不同对的边缘之间。然而，也可以制作相对于相同边缘相互之间相反地倾斜的凹部。在实施例中，所述支撑件在制作第一凹部和制作第二凹部之间旋转。在其它的实施例中，所述支撑件在该步骤中倾侧。以这种方式，能够被动地完成倾侧步骤，例如，当旋转轴被定向成相对于竖直方向呈斜向时。从而，能够相当简单地、可重复地以及很小可能性出错地实现倾侧。在实施例中，所述样品包括边缘部分，该边缘部分的各处均比其所围绕的中央部分厚。从而，特别是确保了中央部分的稳定性。在实施例中，用于实施所述方法或用于制作所述样品的设备分别包括可绕横轴旋转的薄片支撑件，以及用于使薄片支撑件绕横轴倾侧的制动件。所述支撑件借助于一种装置可绕着纵轴旋转，其中，纵纵相对于竖直方向倾斜。在实施例中，设置了重力驱动齿条，或者薄片支撑件的质心设置成远离横轴。以这种方式，实现了通过围绕相对于竖直方向倾斜的纵轴旋转，所述支撑件倾侧到相反的旋转位置。此外，在实施例中，设置了粒子束源和引导件，优选离子束源和导轨。此外，可以提供电子束源和引导件，用于研究这样制备的薄片。 所述离子和电子束引导件各自提供了相互倾斜的射束。优选地，横轴方向近似垂直于被支撑薄片表面所在的平面。


参照附图，通过对本发明示例性实施例的以下详细描述，本发明的前述及其它有利特征将会更加显而易见。注意，并非本发明所有可能的实施例必然显示本文在此给出的全部的每一种或任何一种优点。图1示出一种常规的利用电子束系统的离子束制备系统；图加示出根据本发明的一种薄片支撑件；图2b示出一种用于将材料样品安装到薄片支撑件上的已知结构；图3a、3b、3c示出一种示例性的TEM-薄片的平面图，侧视图和透视图；图4示出另一个示例性的TEM-薄片的透视图；图5a、恥示出另一个示例性的TEM-薄片的平面图和透视图；图6示出另一个示例性的TEM-薄片的平面图；图7a、7b、7c示出另一个示例性的具有旋转_平移-换能器的薄片支撑件的平面图和侧视图；图8示出换能器的细节图；图9示出另一种布置的薄片支撑件；以及图10示出本发明方法的流程图。
具体实施例方式在下面描述的示例性实施例中，功能和结构相似的部件尽可能地用相似的附图标记标注。因此，为了理解一种特定实施例的各个部件的特征，应当参考对其它实施例和发明内容的描述。图1示意性地示出了一种粒子光学组件1的透视图，用于解释本发明的实施例。所述粒子光学组件包括具有主轴5的电子显微镜系统3和具有主轴9的离子束制备系统7。 电子显微镜系统3和离子束制备系统7的主轴5和9分别在位置11处相交，交角为α，该角度可采取例如45°到55°的数值，从而能够利用发射的离子束17沿着离子束制备系统 7的主轴9加工待测物体13上，也能够利用沿着电子显微镜系统3的主轴5发射的电子束 19检验待测物体13，所述待测物体13在位置11周围的区域具有表面15。为支撑物体而设置了如示意性地显示的支撑件16，该支撑件能够在离电子显微镜系统的距离和定向的方面对物体13进行定向。为此，电子显微镜系统3包括用于产生初级电子束19的电子源21，该电子源被示意性地显示成包括阴极23和阳极27以及设置于二者之间的抑制电极25和隔开设置的提取电极(extractor electrode) 260此外，所述电子显微镜系统3包括加速电极27，其进入射束管四并横切准直器组件31，准直器组件31被示意性地显示为环形线圈33和轭铁35。 在穿过准直器组件31后，初级电子束横切针孔孔径37和横切次级电子探测器41中的中心孔39，于是，初级电子束19进入电子显微镜系统3的物镜43。用于聚焦初级电子束19的物镜43包括磁透镜45和静电透镜47。图1中示意性地显示磁透镜45包括环形线圈49、 内极靴(pole shoe) 51和外极靴53。所述静电透镜47由射束管四的下端55、外极靴53 的内下端以及朝着样品处的位置11圆锥形渐缩的环形电极59形成。在图1中示意性地示出的物镜43可以具有如在US6，855，938中更加详细描述的结构，该美国申请通过引用结合于此。离子束制备系统7包括带有提取电极65的离子源63，准直器67，可变孔径69，偏转电极71和聚焦透镜73，用于产生从离子束制备系统7的外壳75发射的离子束17。所述支撑件16的纵轴9'相对于竖直方向5'倾斜，在该情况下，该倾斜对应于粒子束的方向5 和9之间的角度α。然而，方向5'和9'不需要与粒子束的方向5和9 一致，并且二者之间的夹角同样不需要与粒子束之间的角度α匹配。图加示出了根据本发明的一种薄片支撑件77。一个或多个这样的薄片支撑件77 可以通过插头83而安装在图1的支撑件16上，或者可以取代那些。所述薄片支撑件77可绕平行于其纵轴的轴枢转，例如由于所述支撑件16适合于可绕其自身的纵轴91旋转。薄片支撑件77具有横向定向的枢轴85，其被设置成离所述薄片支撑件77的质心 79具有某一距离。枢轴85是倾斜的，即相对于所述薄片支撑件的纵轴形成不同于0°和 180° (例如至少5° )的角，在实施例中为垂直于或几乎(例如在士 10°或士5°内)垂直于该纵轴。实际的薄片支座87位于薄片支撑件77的可枢转连接部81处，用于安装薄片 100。在背离薄片支座87的薄片支撑件77 —侧，在横轴85的两侧上都设置制动件89，其限制薄片支撑件77绕横向枢轴85的倾侧。所述制动件89能够形成为区域或者点。在示出的例子中，所述制动件89被形成为相互倾斜90°的制动表面，并且每一个都相对于纵轴91 倾斜45°。在图2b中详细示出的一种辅助结构被安装在薄片支座87上，并且实际的材料样品依次安装在该辅助结构上。所述辅助结构可以从市场上购买得到，例如美国加州莱丁市的iTed Pella, Inc.公司生产的Omniprobe 提出格架(Lift-Out Grid)。这样的辅助结构以及类似结构，例如根据上面提到的专利申请DE 103 44 643 Al的结构，一方面，包括例如由铜、钼或涂覆钼的铜制成的面积扩大的片材部分201，这样，能够用普通操作器(例如镊子)抓住它们，并且能够把它们固定到薄片支座87处；另一方面，包括一个或多个细丝延长部，其能够支撑相当细小的材料样品(例如通过粘附)。在图2b中示出的例子具有两个较宽的延长部203'，并且在二者之间具有较窄的“支柱” 203"。在制备薄片100时(参照图3a到3c)，离子束(如箭头I1所示)辐射到基底的一个平坦侧面101上，例如以相对于表面1°到3°的小角度辐射，并且从基底上去除例如宽度W为1-5 μ m和深度T为基底厚度D的几乎一半的条。在该例子中，凹部102被制成在基底的整个长度上延伸；在其它的实施例中，在凹部102的纵向延伸到达基底相对侧上的边缘106之前，停止移除过程。在那个位置，例如可以设置薄片保护层108。在完成所述第一凹部102后，支撑件16与薄片支撑件77的插头83 —起旋转。由于其纵轴91相对于竖直方向倾斜，薄片支撑件77在某个旋转位置(也就是当横轴85设置在竖直面内时)倾侧进入相对的枢轴位置，并从而使被支撑的基底100枢转，使得同样将它的其它平坦侧面103设置到离子束源，并以不同的角度定向来进行这样的操作。随后，在基底的其它平坦侧面103 上，以与第一凹部相似的方式制作第二条形凹部104。由于在两个制作步骤之间薄片支撑件77的倾侧，不需要改变离子束的导向；不过，要相对于前侧凹部102成角度W制作后侧凹部104。在图fe和恥的实施例中，所述凹部102b被制作成大致平行于现有的薄片保护层 108b，并且所述另一个凹部104b被制作成大致与凹部102b垂直(即，大约成直角角度W)， 从而位于未被所述第一凹部102b横切的基底边缘106b之间。在其它的实施例中(根据图 4)，在相同的基底边缘106a之间制作两个凹部102a，104a,但以角度S相互对置，其中该斜向角S不是必须但是优选相等。考虑了凹部的宽度B，由基底100的高度H与长度L的比值得出边缘角S的最小值，并从而得出交叉角W的最大值。在该实施例中，实现了在两个凹部 10 和10 之间几乎为直角角度W，从而产生几乎方形的面积相当大的中央区域A。如同尤其是从图北中可分辨出的，在示出的实施例中凹部102，104具有相同的深度，边缘部分 R各处均为基底的至少一半厚度。在根据图6的另一实施例中，在样品的一侧上示出多个平行凹部102c' ,102c"， 其中之一延伸到位于前晶片表面处的保护层108c内。从而能够检验非常靠近薄片表面的结构。在该例子中，同时利用相对的平坦侧上的凹部104c，两个间隔设置的中央区域A' 和A"被减薄到适合于TEM-目的的相同或不同的厚度。从而，在中央保留了基底材料的条 105，即更多的加强和加硬材料，如同仅制作了单个的、相应地较宽的凹部。此外，节省了用于移除条105的离子束操作时间。通常，材料样品可以具有最小5μπι χ 20um χ 0. 1 μ m(高度Hx长度Lx厚度D)到最大Imm χ Imm χ 0. 5mm的外部尺寸，其中，在实施例中，典型的尺寸范围是高度H为10 μ m 到20 μ m，长度L为15μπι到30μπι，以及厚度D为1 μ m到5 μ m。尽管如此，材料样品可以偏离矩形的板形状，并且例如可以在厚度上从一个边缘区域到相对的边缘区域改变，换句话说，形成楔形形状。优选地，条形的前侧和后侧凹部在深度维度上不相互倾斜延伸，从而使中央区域具有均一的厚度。在根据图7a_7c的薄片支撑件的另一个实施例中，利用重力的作用在可线性移动地(沿着显示的双向箭头P)被支撑的驱动元件(滑橇111)上进行薄片的旋转运动，所述驱动元件借助于齿条112与齿轮或扇形齿轮113处于基于形状(可替换地，基于摩擦)的啮合，扇形齿轮113接着通过轴115与薄片支撑件117连接。通过绕纵轴ζ (在操作中，其相对于竖直方向倾斜)旋转支撑件16，驱动滑橇111的导轨119被带入水平定向，并且进一步被带入反向倾斜的定向。由于重力的作用，滑橇111从而相对于支撑件侧向移动，并且这种移动随后借助于齿条驱动装置的轴115，引起薄片支撑件117的角位移。以这种方式，被支撑的基底121能够相对于用于加工其表面的离子束而移动进入期望的定向。在该变形例中，倾侧部件较小。该例中的支撑件16包括用于可移动的驱动元件111的导轨119 ；如果需要的话，可以采用例如石墨进行固态润滑，或者可以在滑橇111的表面处和/或导轨119内提供低摩擦的特氟龙(PTFE)层。侧向移动量受到制动块123的限制。此外，示出了轴115 的轴承125以及轴χ和y的位置。在这里，轴115平行于横轴y。在该例子中，薄片121本身被支撑为使得旋转轴垂直于其平面。操作时，薄片121保持在距离电子物镜大约4-6mm。优选地，从支撑件16的基底平面开始，枢转组件的高度当在其中央测量时最大为 10-20mm，而其它地方高度更小，以便薄片支撑件117能够不限制支撑件16的旋转自由。在变形例中，不通过或者不单独通过利用重力进行枢转，而是另外设置的例如机电致动器，其响应于启动信号而实现或支撑枢转。图8示出了一种示例性齿条驱动装置的实施例，然而，为了简化而不带有任何轴承。齿条112被安装在可在双箭头方向移动的滑橇111上，并且与扇形齿轮113啮合。扇形齿轮113的驱动轴115与薄片支撑件117连接，并且在该实施例中，其连接方式使得薄片支撑件117的质心1 靠近轴115的旋转轴w，从而减小了转动惯量。在图9中示出了薄片支撑件117e组件的另一个变形例，其中，被支撑的材料样品本身设置成靠近轴115e的旋转轴w的延伸线。在该设备中，当被支撑的样品枢转时仅发生最小的位移。从而，简化了粒子束的调节。轴115e包括曲柄端区域131，薄片支撑件117e 安装在该区域上，其中，曲柄K的量补偿了支撑件117e的尺寸。在该例子中，薄片支撑件 117e被设置成远离轴承块125e，以便粒子束能够尽可能不受阻挡地到达材料探针。这样制作的薄片在其中央区域A具有非常小的厚度，IOOnm或更小，甚至小于20nm 并且低至4nm的厚度也是可实现的，在所述中央区域A，两个凹部在它们在薄片平面上的投影中交叠；其中，每一凹部具有的深度分别介于基底厚度的一半和比所述一半小IOnm或者 2nm之间。另一方面，在其它的实施例中，深度互相不同(不对称的)，其中，它们的和比基底厚度小4到20nm或者高达lOOnm。在边缘区域，厚度不需要减小一半(不对称凹部除外)。 在图3a-3c、4、fe、恥和6示出的每个实施例中，保留了一个连续边缘，其各处都具有至少一半的基底厚度，尽管在中央区域分别形成了极薄的区域A、A'或A"，这些区域能够被为检验目的而提供的电子束系统透过照射(trans-illuminate)。两个凹部在它们在薄片平面上的投影中的夹角在示出的例子中是大约60°或者大约90°。分别选择该角度为至少30° 或45°或至多150°或135° (补角)是适当的，这是由于否则两个凹部之间的交叠区域变得相当窄。在示出的情况下，每个凹部的宽度为大约2-3μπι;通常1到5μπι是适当的。在凹部的90°交叠角情况下(即，垂直布置)，产生1到25 μ m2或4-9 μ m2的透过照射区(图 4,5a-5b)。在根据图3a-3c和4示出的第一薄片中，凹部在同一对边缘之间延伸，并且在根据5a、b和6示出的最后薄片中，凹部在不同的对边缘之间延伸。在根据图3a的第一种情况下，交叠角W为锐角。然而，在矩形基底中，当两个凹部在矩形的较长侧边之间延伸时能够实现直角角度W(图4)。在示出的其它情况下(图fe、6)，角度W为直角；然而，当需要时，通过相对于基底边缘斜向地制作至少一个凹部，能够实现锐角角度W。通过将一个凹部设置成平行于基底的原始外侧边沿，能够直接在保护层下面设置观察窗(图6)，以检验位于那里的结构。在示出的实施例中，两个凹部被制作成从边缘到边缘连续延伸。然而，使凹部从一个边缘延伸到包括观察区域A就足够了，从而使基底边缘区域R总体上甚至削弱更少，并且还节省了更多的离子束操作时间。图10示出了一种方法实施例首先，板状的薄片基底被安装到支撑件上(Si)，在一个平坦侧面上形成一个条形凹部(S3)，并且以如下方式(SQ在另一平坦侧面上形成第二条形凹部，该方式使得凹部在其在薄片平面上的投影中包括锐角或直角，并且在二者之间形成厚度小于IOOnm的交叠区域。该方法特别适合于目标样品制备，这是因为样品在被削薄的同时能够进行电子显微镜观察，并因此能够在视觉控制下进行制备。因此，用户无需依赖正好位于样品中央的感兴趣区域(ROI)。假设薄片厚度设定的容差(< 5nm)，将几乎不可能确定这一点。而在实施例中，当被加工的凹部的最深部分到达感兴趣结构的附近时(例如，在其5nm内)，能够停止削薄过程，并且相反侧上的第二凹部被制作得相应地较深。尽管已经参照某些示例性实施例描述了本发明，但对本发明作出的许多替换，修改以及改变对本领域技术人员将会是显而易见的。因此，希望在此提到的本发明的示例性实施例仅是试图进行解释的，并且绝非以任何方式进行限制的。在不背离本发明的精神以及在所附权利要求书中限定的范围的情况下，可以对本发明作出各种改变。
权利要求
1.一种用于进行透射电子显微镜检验的样品的制备方法，所述方法包括将基底安装到支撑件上，所述基底具有中央平面以及垂直于所述中央平面测量的厚度，所述支撑件具有垂直于安装方向的安装平面；利用粒子束在所述基底的第一侧面上制作第一条形凹部，所述第一条形凹部具有第一纵向，在所述第一条形凹部的纵向和所述支撑件的安装方向之间具有第一角度；以及利用所述粒子束在所述基底的第二侧面上制作第二条形凹部，所述第二条形凹部具有第二纵向，在所述第二条形凹部的第二纵向和所述支撑件的安装方向之间具有第二角度， 使得所述第一和第二条形凹部的第一和第二纵向相互之间形成锐角或直角，并且所述第一和第二凹部之间形成厚度比所述基底厚度更小的交叠区域。
2.根据权利要求1的方法，其中，相对于所述中央平面倾斜地入射到所述基底上的聚焦离子束被用于制作所述凹部。
3.根据权利要求1或2的方法，其中，所述第一凹部被制成从所述基底的第一边缘连续地延伸到与所述第一边缘相反的所述基底的第二边缘，并且所述第二凹部被制成从所述基底的第三边缘连续地延伸到与第三边缘相反的所述基底的第四边缘。
4.根据权利要求1至3之一的方法，其中，在制作所述第一凹部和制作所述第二凹部之间，所述支撑件绕垂直或横向于所述中央平面的轴倾侧。
5.根据权利要求1至4之一的方法，其中，在制作所述第一凹部和制作所述第二凹部之间，所述支撑件绕相对于所述中央平面倾斜或平行的轴旋转，其中，所述旋转轴可选地相对于所述倾侧轴倾斜或垂直。
6.根据权利要求4或5的方法，其中，所述粒子束被用于以相同的空间定向制作两个凹部。
7.一种板状样品，所述样品具有较厚的边缘区域以及至少一个较薄的中央区域、位于所述样品的第一平坦侧面上的至少一个第一条形凹部、和位于所述样品的第二平坦侧面上的第二条形凹部，其中，至少一个所述第一凹部和所述第二凹部在于所述平坦侧面上的投影中相互之间形成锐角或直角，并且在它们之间形成厚度小于IOOnm的交叠区域。
8.根据权利要求7的样品，其中，所述边缘区域各处都比所述中央区域厚。
9.一种设备，用于实施根据权利要求1至6之一所述的方法，和/或用于制作根据权利要求7或8所述的样品，所述设备包括可绕横轴枢转的薄片支撑件；旋转装置，用于使所述薄片支撑件绕相对于所述横轴倾斜的纵轴旋转，其中，所述纵轴特别地是相对于竖直方向倾斜；以及限制器，用于使所述薄片支撑件绕所述横轴倾侧。
10.根据权利要求9的设备，所述薄片支撑件具有质心，其中，所述薄片支撑件的质心设置成远离所述横轴，并且所述限制器被设置成由位于所述横轴两侧的所述薄片支撑件的倾斜表面提供的并且与被支撑的探针相反的制动件。
11.根据权利要求9的设备，包括平移-旋转-换能器，所述平移-旋转-换能器具有联接在一起的旋转部件和平移部件，其中，所述换能器的旋转部件承载所述薄片支撑件并且所述换能器的平移部件可移动地安装在设备上，使得通过启动所述旋转装置，所述平移部件的平移方向能够被带到相对于水平方向倾斜的位置。
12.根据权利要求9至11之一的设备，包括粒子束源和粒子束引导件，用于将粒子束引导到被所述薄片支撑件支撑的样品的平坦侧面上，其中，所述粒子束可选地为聚焦离子束。
13.根据权利要求9至12之一的设备，包括电子束源和电子束引导件，用于将电子束引导到被所述薄片支撑件支撑的样品上。
14.根据权利要求9至13之一的设备，其中，所述横轴的方向基本垂直于所述被支撑样品的表面。
15.根据权利要求12或其从属权利要求之一的设备，还包括用于将所述薄片支撑件定位在所述粒子束可到达的空间区域内的支撑件。
全文摘要
一种TEM-薄片制作方法包括将具有厚度的板状基底安装(51)在支撑件内；用粒子束在基底第一侧面上制作(53)相对支撑件成第一角度的第一条形凹部；及用粒子束在基底第二侧面上制作(55)相对支撑件成第二角度的第二条形凹部，使第一和第二条形凹部彼此成锐角或直角，且二者间形成厚度更小的交叠区域。薄片具有较厚的边缘区域和较薄的中央区域，其第一侧上有第一条形凹部，第二侧上有第二条形凹部，第一和第二条形凹部彼此成锐角或直角，且二者间形成厚度小于100nm的交叠区域。一种实施上述方法或制作上述薄片的设备包括可绕横轴和相对竖直方向倾斜的纵轴枢转的薄片支撑件、用于绕纵轴旋转的装置、及限制薄片支撑件绕横轴的倾侧的制动件。
文档编号G01N1/44GK102564818SQ201110318890
公开日2012年7月11日 申请日期2011年8月1日 优先权日2010年7月30日
发明者J·比斯库佩克, L·莱克纳, U·凯瑟 申请人:乌尔姆大学, 卡尔蔡司Nts有限责任公司