专利名称：一种热分析-质谱仪器多槽进样装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于热分析-质谱仪器领域，具体涉及一种热分析-质谱仪器多槽进 样装置。
背景技术：
目前热分析(TA)技术被广泛地应用到各种材料的研究和开发工作中。单一的热 分析技术已不能满足材料的表征要求，需要运用多种的联用技术表征手段同时检测才能深 入全面研究材料的热行为。其中热分析-质谱联用技术在各种材料的分析表征上取得了很 大的成功，但是，其对逸出气体组分的检测还只能是定性的，不能直接进行定量的表征。如 何对热分析-质谱联用系统中逸出气体的质谱信号进行定量成为当前热分析技术研究的 热点和难点之一。虽然质谱信号与逸出气体没有直接的定量关系，但是从实验中发现热分 析-质谱联用系统中逸出气体质量和质谱信号积分面积之间具有较好的线性关系，人们逐 渐发展了标准样品热分解法用于定量热分析-质谱联用系统中逸出气体的质量。首先选择 一种能够通过热分析_质谱联用系统中释放出待测气体的物质作为标准物质，然后多次测 量不同质量的标准物质在热分析-质谱联用系统中的质谱信号积分面积，建立质谱信号积 分面积与逸出气体质量的校正曲线。通过对比这一校正曲线和待测样品逸出气体的质谱信 号积分面积来确定待测样品的逸出气体质量。然而现有技术中，标准样品热分解法在气体 定量表征方面还存在一些缺陷，主要体现在如下几个方面该方法测试过程分为两步，校正 和样品测定不在同一次实验中完成，需要多次实验才能完成，工作量很大，造成系统误差较 大，必然对最终的定量结果带来较大的误差。综上所述，如何实现标准样品和待测样品在同一实验环境中完成，减少系统误差， 提高最终定量结果的准确性，是本领域人员所亟待解决的问题。

实用新型内容本实用新型的目的在于克服现有技术的缺陷，提供一种热分析_质谱仪器多槽进 样装置。本实用新型采用如下技术方案解决上述技术问题一种热分析_质谱仪器多槽进样装置，由试样坩埚装置、套管和散热片依次固定 连接组成，其特征在于，所述试样坩埚装置中设有多槽试样坩埚，且所述多槽试样坩埚内的 各个槽之间相互隔离。较佳的，所述试样坩埚装置为DSC试样坩埚装置或DTA试样坩埚装置。优选的，所述DSC或DTA试样坩埚装置包括参比池、设于参比池内部的参比坩埚、 样品池和设于样品池内部的多槽试样坩埚。较佳的，所述多槽试样坩埚中的槽的数量为2个、3个或4个。较佳的，所述多槽试样坩埚顶部设有坩埚盖，且所述坩埚盖上与所述多槽试样坩 埚中每个槽的位置相对应的设有多个气孔。本实用新型提出了一种热分析-质谱仪器中新型双槽或多槽坩埚的制备，这种新型坩埚用于放置两种或多种试样，可以方便、准确的测量热分析-质谱仪中逸出气体的质 量。由于现有的热分析实验装置中仅有一个试样坩埚，因此标准样品与待测样品之间的污 染，而将DSC或DTA进样装置中原有的单槽试样坩埚等体积或不等体积分割改造为双槽或 多槽。把DTA进样装置中原有的单槽试样坩埚中间突出、四周凹陷的底部改造成平底，将坩 埚盖子由原有的单气孔改为双气孔或多气孔。经过改进过的DSC或DTA试样坩埚可以同时 容纳两种或多种样品进行实验，实现标准样品和待测样品在同一次实验中完成，有效减小 系统误差对定量结果的影响，保证实验结果的准确性和可靠性。本实用新型的技术效果在于解决了热分析仪中放置样品问题。通过对坩埚的改 造，在一次实验中可以同时放置多种样品；可以根据实验需要使用双槽或多槽坩埚；操作 方便，可以快速、精确地对逸出气体进行定量测定。

图1为热分析_质谱仪器多槽进样装置结构示意图；附图标记1为参比坩埚；2为参比池；3为试样坩埚；4为样品池；5为氧化铝套管；6为散热 片。图2为差示扫描量热(DSC)坩埚装置示意图。图3为和差热分析(DTA)坩埚装置示意图。图4为本实用新型双槽或多槽坩埚结构示意图。图5为多槽试样坩埚及配套坩埚盖结构示意图。
具体实施方式
实施例如图1 图4中所述的热分析-质谱仪器多槽进样装置结构示意图。该试样坩埚 装置为DSC或DTA试样坩埚装置，所述DSC或DTA试样坩埚装置包括参比池2、设于参比 池2内部的参比坩埚1、样品池4和设于样品池4内部的多槽试样坩埚3，其中多槽试样坩 埚中的槽的数量为2个、3个或4个。图4中，4A为DSC双槽坩埚、4B为DSC三槽坩埚、4C 为DSC四槽坩埚、4D为DTA双槽坩埚、4F为DTA三槽坩埚和4E为DTA四槽坩埚。如图5所示，三槽试样坩埚顶部设有坩埚盖7，且坩埚盖7上与多槽试样坩埚3中 每个槽的位置相对应的设有多个气孔8。称取一定质量的标准样品CaCO3和待测样品NaHCO3,分别放入已经改造好地双槽 坩埚里进行热分析-质谱实验。从质谱图谱上可以得到两种试样在程序升温条件下发生热 分解反应放出CO2气体质谱信号的积分面积。根据逸出气体质量和质谱信号积分面积的成 线性关系，求出待测样品NaHCO3分解放出CO2气体的质量。由于以上实验均在同一个升温 过程中完成，有效减少了系统误差对实验结果的影响，大大提高了热分析-质谱联用系统 中逸出气体定量方法的准确度。
权利要求一种热分析 质谱仪器多槽进样装置，由试样坩埚装置、套管和散热片依次固定连接组成，其特征在于，所述试样坩埚装置中设有多槽试样坩埚，且所述多槽试样坩埚内的各个槽之间相互隔离。
2.如权利要求1中所述的热分析-质谱仪器多槽进样装置，其特征在于，所述试样坩埚 装置为DSC试样坩埚装置或DTA试样坩埚装置。
3.如权利要求2中所述的热分析-质谱仪器多槽进样装置，其特征在于，所述DSC试样 坩埚装置或DTA试样坩埚装置包括参比池，设于参比池内部的参比坩埚、样品池和设于样 品池内部的多槽试样坩埚。
4.如权利要求1-3中任一所述的热分析-质谱仪器多槽进样装置，其特征在于，所述多 槽试样坩埚中，槽的数量为2个、3个或4个。
5.如权利要求4中所述的热分析-质谱仪器多槽进样装置，其特征在于，所述多槽试样 坩埚顶部设有坩埚盖，且所述坩埚盖上与所述多槽试样坩埚中每个槽的位置相对应地设有 多个气孔。
专利摘要本实用新型属于热分析-质谱仪器领域，具体涉及一种热分析-质谱仪器多槽进样装置。该热分析-质谱仪器多槽进样装置由试样坩埚装置、套管和散热片依次固定连接组成，其特征在于，所述试样坩埚装置中含有多槽试样坩埚，且所述多槽试样坩埚内的各个槽之间相互隔离。本实用新型的热分析-质谱仪器多槽进样装置不仅解决了待测样品和标准样品之间相互反应的问题，而且在同等条件下一次实验中完成对多种试样的测定，避免了不同次实验中产生的系统误差，保证了实验结果的准确性和可靠性。
文档编号G01N25/48GK201653952SQ20102016517
公开日2010年11月24日 申请日期2010年4月20日 优先权日2010年4月20日
发明者于惠梅, 陆昌伟, 齐玲均 申请人:中国科学院上海硅酸盐研究所