专利名称：异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法
技术领域：
本发明涉及冶金分析技术领域，特别是涉及一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法。
背景技术：
目前，国家标准GB/T4699.4-2008、GB/T4699.6-2008 和企业标准 QJH/BG-02-111-2000中红外吸收法测定合金中碳、硫含量的分析方法都要求选择三个与被检测合金属于同类型的标准样品对仪器的工作曲线进行校正，确定仪器工作曲线的线性，然后再分析样品。但目前有含碳硫数值的稀土铝合金标样较少，无法满足分析标准要求，给日常分析工作带来困难。红外碳硫测定仪，该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。

发明内容
本发明的目的是提供一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫的含量的方法，以解决上述稀土铝合金标样较少，无法满足分析要求的问题。技术方案具体如下:一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括:
根据所述稀土招合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样；另选二种合金作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样为同种类型合金，三者之间的碳和硫含量不相同；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中，当测定试样时，从所述红外碳硫测定仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述试样的测量结果的影响；将所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线；将所述稀土铝合金试样引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。进一步:所述第二标样中碳和硫的含量低于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量；所述第三标样中碳和硫的含量高于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。进一步:测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述试样所需相同量的所述助熔剂，不加所述试样，测量时所述试样重量设为1.0OOg，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算空白平均值，根据以下公式算出实际空白值，所述实际空白值为所述空白值；实际空白值=(空白平均值X 1.0OOg)/试样量；
所述试样量为所述试样的实际用量。进一步:分析所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样时，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001 0.015,碳的允许差的范围为0.002 0.15,按仪器操作规程对红外碳硫测定仪的所述工作曲线进行标准化校正。进一步:所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂或者钨助熔剂。进一步:所述第一标样为低碳铬铁、硅铝铁、硅铁或钢。进一步:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为稀土铝合金、硅铝铁或硅铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.3g纯锡助熔剂+0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。进一步:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为低碳铬铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.3g纯锡助熔剂+0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。进一步:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为钢时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。本发明的有益效果:1、本发明确定了在红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法中，可以代替同类型稀土铝合金标样的异标校正品种，同时可根据实际情况选择其中一种或多种异标校正仪器的工作曲线，分析结果准确。2、本发明测定范围:C:0.01 0.40%, S:0.002 0.200%。
具体实施例方式本发明实施例中，使用红外碳硫测定仪测定稀土铝合金试样中碳和硫的含量的原理为:将熔融后的稀土铝合金试样在高频炉的氧气流中加热燃烧，碳和硫分别生成CO2和SO2,部分生成CO，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫含量；测定SO2后的气体，经催化炉，将CO转化为CO2,然后脱硫，进入CO2红外池测定碳含量。本发明实施例中，所用试剂及仪器优选:纯铁助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；纯锡助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；钨助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；坩埚:红外碳硫专用坩埚，在1100°C灼烧4小时后置于干燥器中备用；马弗炉:温度可控制在1200°C。红外碳硫测定仪的工作参数如表I所示。表I
权利要求
1.一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括: 根据所述稀土招合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样；另选二种合金作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样为同种类型合金，三者之间的碳和硫含量不相同； 测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中，当测定试样时，从所述红外碳硫测定仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述试样的测量结果的影响； 将所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线； 将所述稀土铝合金试样引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。
2.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述第二标样中碳和硫的含量低于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量；所述第三标样中碳和硫的含量高于所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。
3.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述试样所需相同量的所述助熔齐U，不加所述试样，测量时所述试样重量设为1.0OOg，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算空白平均值，根据以下公式算出实际空白值，所述实际空白值为所述空白值； 实际空白值=(空白平均值X 1.0OOg)/试样量； 所述试样量为所述试样的实际用量。
4.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:分析所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样时，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001 0.015,碳的允许差的范围为0.002 0.15,按仪器操作规程对红外碳硫测定仪的所述工作曲线进行标准化校正。
5.如权利要求1或3所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂或者钨助熔剂。
6.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述第一标样为低碳铬铁、硅铝铁、硅铁或钢。
7.如权利要求6所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为稀土铝合金、硅铝铁或硅铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.3g纯锡助熔剂+0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。
8.如权利要求6所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为低碳铬铁时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.3g纯锡助熔剂+0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。
9.如权利要求6所述的异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，其特征在于:所述红外碳硫测定仪测定试样的过程中，当所述试样为钢时，所述试样和所述助熔剂按以下顺序加入 坩埚中熔融:0.200 0.400g试样+1.5g钨助熔剂。
全文摘要
本发明公开了一种异标校正红外吸收法测定稀土铝合金中碳和硫含量的方法，包括根据所述稀土铝合金试样的碳和硫的含量选择一种合金作为第一标样；另选二种合金作为第二标样和第三标样；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入红外碳硫测定仪中；将所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样分别引入输入空白值后的红外碳硫测定仪中进行分析，校正红外碳硫测定仪的工作曲线；将所述稀土铝合金试样引入校正后的红外碳硫测定仪中进行测量，分别得到所述稀土铝合金试样中碳和硫的含量。本发明在稀土铝合金标样较少时，仍然可以准确分析出稀土铝合金中碳和硫的含量。
文档编号G01N21/35GK103245633SQ20131018109
公开日2013年8月14日 申请日期2013年5月16日 优先权日2013年5月16日
发明者薛玉兰 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司