专利名称：双检测器气相色谱仪的制作方法
技术领域：
本发明涉及气相色谱检测技术，特别涉及一种气相色谱仪。
背景技术：
气相色谱技术在分析食品、环境、烟草等样品中发挥了重要的作用。气相色谱/原子发射检测(GC/AED)法是建立在氦等离子体基础上的具有高灵敏度和高选择性的多元素检测方法，AED(原子发射检测器)为基于该方法原来设计的检测器。与FID(氢火焰离子化检测器)、热导检测器等常规检测器相比，在分析组分中杂原子质量分数较高而又难以获得标准样的复杂混合物样品时，AED(原子发射检测器)具有更多的优点。目前市场上只有JAS—家公司的商品化GC/AED分析仪,但该系统存在一定的缺点因为溶剂排空完全依靠窗口氦气反吹，所以对系统气密性要求很高。除此之外，溶剂排空时间无法精确测定，溶剂排空效果无法确认，因此一旦溶剂没有完全排空，进入到与毛细色谱柱相连接的反应管，会造成反应管大量积碳，大大影响AED检测灵敏度，同时缩短反应管寿命。

发明内容
针对上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种可以实现样品溶剂的完全排空，从而提高AED检测灵敏度的气相色谱仪。为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案一种双检测器气相色谱仪，包括进样口和第一毛细色谱柱，其还包括一载气控制模块，所述载气控制模块包括进气口、第一出气口和第二出气口，所述载气控制模块可控制所述进气口与所述第一出气口、第二出气口的通断，所述进样口通过所述第一毛细色谱柱与所述载气控制模块的进气口连接，所述载气控制模块的第一出气口与一 FID检测器连接，所述载气控制模块的第二出气口与一 AED检测器连接。优选的，所述载气控制模块的第一出气口通过一限流管与所述FID检测器连接。优选的，所述载气控制模块的第二出气口通过一第二毛细色谱柱与所述AED检测器连接。上述技术方案具有如下有益效果该双检测器气相色谱仪在使用时，检测样品经第一毛细色谱柱分离后，首先由载气控制模块控制进入FID检测器进行检测，当FID检测器检测到溶剂出峰后(即溶剂完全排空时)，再由载气控制模块控制使样品进入AED检测器进行检测，这样可有效提高AED检测器的灵敏度，而且可避免溶剂进入反应管污染AED检测器，延长AED检测器的使用寿命。上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段， 并可依照说明书的内容予以实施，以下以本发明的较佳实施例并配合附图对本专利进行详细说明。


图I为本发明实施例的结构示意图。图2 :2_氯苯基异氰酸酯在原商品化的气相色谱仪上的色谱图。从上至下依次为 486nm氢元素(H)色谱图，496nm碳元素(C)色谱图，479nm氯元素(Cl)色谱图。图3:溶剂(正己烷)在FID检测器上的色谱图。图4 :2_氯苯基异氰酸酯在本发明实施例上的色谱图。从上至下依次为486nm氢元素⑶色谱图，496nm碳元素(C)色谱图，479nm氯元素(Cl)色谱图。
具体实施例方式下面结合附图对本发明的优选实施例进行详细介绍。如图I所示，该双检测器气相色谱仪包括进样口 I、第一毛细色谱柱2、第二毛细色谱柱3、限流管4、载气控制模块5、AED检测器6和FID检测器7。载气控制模块5包括进气口、第一出气口和第二出气口，载气控制模块5内还设有一控制阀，通过该控制阀可控制第一出气口、第二出气口与进气口的连通或隔断。进样口 I通过第一毛细色谱柱2与载气控制模块5的进气口连接，载气控制模块5的第一出气口通过限流管4与FID检测器7连接，载气控制模块5的第二出气口通过第二毛细色谱柱3与AED检测器6连接。第一毛细色谱柱2、第二毛细色谱柱3、限流管4均位于同一柱温箱内(图中虚线所示)。该双检测器气相色谱仪在使用时，将处理好的样品经过进样口 I后，在一定的程序升温条件下在第一根毛细色谱柱2中初步分离，同时载气控制模块5的控制阀控制第一出气口与进气口连通，第二出气口与进气口隔断，这样检测样品即可进入限流管4由FID检测器进行检测。当FID检测器检测到溶剂出峰后(即溶剂完全排空时)，控制阀控制第一出气口与进气口隔断，第二出气口与进气口连通，这样样品即可通过第二毛细色谱柱3进行二次分离后由AED检测器进行检测。本发明所解决的实际问题是I、原商品化GC-AED分析仪，溶剂排空系统，无法精确得出不同溶剂的排空时间， 也无法得知溶剂排空的效果。本发明通过载气控制模块使得先溶剂导入限流管，依靠FID 检测器可以精确得出不同溶剂的出峰时间，避免溶剂进入反应管，进而污染AED检测器。2、原商品化GC-AED分析仪，只能采用分流进样，对于含量较小的样品，检测灵敏度不高。本发明所使用的双检测器气相色谱仪，可以使用不分流进样，提高了 AED检测器的检测灵敏度。3、原商品化GC-AED分析仪，由于受到未完全排空溶剂的影响，反应管更换较为频繁，本发明气相色谱仪可以延长反应管寿命。4、原商品化GC-AED分析仪，由于检测器透镜昂贵，一般不易进行色谱条件的多次摸索。本发明气相色谱仪，可以通过FID检测器摸索实验色谱条件，进而经由AED检测器检测，这样也可以延长AED检测器的使用寿命。5、本发明气相色谱仪也可以适用于特定目标化合物的切割检测，可通过更换不同极性的毛细色谱柱实现双检测器的二维分离。下面以对一具体检测样品进行检测的结果，对该双检测器气相色谱仪检测灵敏度做进一步描述。
检测样品为取O. 0684g 2_氯苯基异氰酸酯(C7H4NSCl)，定溶于25mL正己烷，测定时稀释100倍。仪器分析条件为进样口温度250°C ;不分流进样，进样量I μ L ;载气为氦气，恒压模式；炉温程序升温条件初温60°C，保持I分钟，25°C /min升温至250°C，保持 4分钟。FID检测器温度300°C，氢气30mL/min，空气400mL/min。尾吹气为氦气25mL/ min。载气控制模块阀Omin，状态关(off)，6min时阀门状态开(on)。AED腔体温度250°C， 传输线温度230°C。AED反应气为氢气，压力11. 5psi ;氧气，压力为21psi。AED检测器选取486nm氢元素(H)通道，496nm碳元素(C)通道，479nm氯元素(Cl)通道。如图2所示，为2-氯苯基异氰酸酯在商品化的气相色谱仪上的色谱图。如图4所示，为2-氯苯基异氰酸酯在本发明气相色谱仪上的色谱图。由图2、图4比较可知，采用本发明气相色谱仪样品色谱图非常干净，说明溶剂已经切割完全，与原商品化仪器相比，本发明气相色谱仪灵敏度可以提高2倍左右。图3表明，溶剂在3分钟时出峰，即溶剂在3分钟内通过限流管放空，这样就可精确掌握溶剂放空时间，进而可精确控制载气控制模块5内控制阀的切换时间，以保证溶剂不进入到AED检测器内。以上对本发明实施例所提供的一种双检测器气相色谱仪进行了详细介绍，对于本领域的一般技术人员，依据本发明实施例的思想，在具体实施方式
及应用范围上均会有改变之处，综上所述，本说明书内容不应理解为对本发明的限制，凡依本发明设计思想所做的任何改变都在本发明的保护范围内。
权利要求
1.一种双检测器气相色谱仪，包括进样口和第一毛细色谱柱，其特征在于其还包括一载气控制模块，所述载气控制模块包括进气口、第一出气口和第二出气口，所述载气控制模块可控制所述进气口与所述第一出气口、第二出气口的通断，所述进样口通过所述第一毛细色谱柱与所述载气控制模块的进气口连接，所述载气控制模块的第一出气口与一 FID 检测器连接，所述载气控制模块的第二出气口与一 AED检测器连接。
2.根据权利要求I所述的双检测器气相色谱仪，其特征在于所述载气控制模块的第一出气口通过一限流管与所述FID检测器连接。
3.根据权利要求2所述的双检测器气相色谱仪，其特征在于所述载气控制模块的第二出气口通过一第二毛细色谱柱与所述AED检测器连接。
全文摘要
本发明公开了一种双检测器气相色谱仪，包括进样口和第一毛细色谱柱，其还包括一载气控制模块，所述载气控制模块包括进气口、第一出气口和第二出气口，所述载气控制模块可控制所述进气口与所述第一出气口、第二出气口的通断，所述进样口通过所述第一毛细色谱柱与所述载气控制模块的进气口连接，所述载气控制模块的第一出气口与一FID检测器连接，所述载气控制模块的第二出气口与一AED检测器连接。该气相色谱仪可有效提高AED检测器的灵敏度，而且可避免溶剂进入反应管污染AED检测器，延长AED检测器的使用寿命。
文档编号G01N30/02GK102590389SQ20121004543
公开日2012年7月18日 申请日期2012年2月27日 优先权日2012年2月27日
发明者刘百战, 吴达, 李钢 申请人:上海烟草集团有限责任公司