专利名称：：适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法
技术领域：
：本发明涉及一种药品有效成份或者其制剂的质量控制方法，特别是一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法。
背景技术：
：龙葵为茄科植物龙葵So/朋wmm'gwmL的干燥地上部分，味苦、微甘，性寒，归肺、肝、胃经。功能清热解毒，消肿散结，消炎利尿。主治疮疖痈肿痛，尿路感染，小便不利，肿瘤等。龙葵全草中所含的澳洲茄碱、澳洲琉边碱等生物碱为其主要活性成分，具有抗癌等活性，此二者的苷元为澳洲茄胺，目前测定龙葵中生物碱的含量一般是通过测定澳洲茄胺实现的，需要进行水解，操作复杂，并且不能直接反应药材、原料和制剂中的澳洲茄碱和澳洲茄边碱的含量。以下是澳洲茄碱(solasonine)的结构式以下为澳洲茄边碱(solamargine)的结构式:<formula>formulaseeoriginaldocumentpage6</formula>
发明内容本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提供一种能更为直接的测定其有效成份的含量、操作简捷、能有效控制药品质量的适用于澳洲琉碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法。本发明所述的"澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂"包括澳洲茄碱原料、澳洲茄边碱原料、澳洲茄碱制剂、澳洲茄边碱制剂、以及以澳洲茄碱与/或澳'洲茄边碱为有效成份的药物制剂等等。所述制剂包括固体制剂和液体制剂，其中固体制剂包括胶囊、片剂、滴丸、软胶囊、颗粒剂和冻干粉针剂等，液体制剂包括口服液、注射液、注射乳液等。本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其特点是，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为201210nm;理论塔板数按澳洲茄碱.峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.01mg20mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含0.0210mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2iU，注入液相色谱.仪，测定，即得。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，用于流动相的有机溶剂为乙腈或者四氢呋喃或者低级醇，或者乙腈与低级醇任意比例的混合溶液，或者乙腈与四氢呋喃任意比例的混合溶液，或者低级醇与四氢呋喃任意比例的混合溶液；所述的低级醇包括甲醇和异丙醇。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，用于流动相的缓冲盐溶液包括磷酸盐、枸橼酸盐或醋酸盐，其pH范围在6.511之间，如0.00050.1mol/L的磷酸'氢二钠溶液或醋酸铵溶液。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为2040:8060。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)为流动相，波长为203nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或澳洲茄边碱的冻干粉，精密称定，力口纯水适量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定，即得。发明人采用高效液相色谱技术测定澳洲茄碱、澳洲茄边碱原料与制剂中澳洲茄碱和(或)澳洲茄边碱的含量，将检测结果与发明人制订的澳洲茄碱、澳洲茄边碱原料与制剂的标准相对照，符合规定的原料和制剂才允许进入下一个工艺环节，以保证制剂的质量和安全有效。在本发明的高效液相色谱技术测定的研究中，发明人首先采用紫外吸收全波长扫描技术，检测了澳洲茄碱、澳洲茄边碱的紫外吸收情况，确定了澳洲茄碱、澳洲茄边碱的紫外吸收波长为201210nm，最优紫外吸收波长为203nm。然后对流动相进行了筛选，发现以乙腈或者四氢呋喃或者低级醇(如甲醇、异丙醇)，或者乙腈与低级醇任意比例的混合溶液，或者乙腈与四氢呋喃任意比例的混合溶液，或者低级'醇与四氢呋喃任意比例的混合溶液，能够使色谱峰中澳洲茄碱或者澳洲茄边碱与其他杂质达到基线分离；但峰形较差，峰形不对称，拖尾；为了改善色谱峰峰形，使检测更精确，发明人对流动相进行了进一步的优化，加入一定比例的缓冲盐溶液，提高系统的稳定性和系统分离效果。通过筛选引入缓冲盐溶液，使所得的高效液相色谱峰分离效果佳，色谱峰峰形对称，无拖尾现象，从而确保了检测结果准确度。发明人采用了筛选的较佳技术条件进行试验，结果显示该技术条件下，各项高效液相色谱技术指标均符合规定，能够用于澳洲茄碱。，本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成0.05mg/ml10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含0.01mg20mg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取-澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开1217cm，取出，晾干，喷以显色剂溶液，105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，在薄层鉴别方法中，所述的展开剂选自正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上层；氯仿甲醇水(2:1:0.1);乙酸乙酯乙醇水(1:1:0.1);或者氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)。'本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，在薄层鉴别方法中，所述的显色剂选自0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液，或者10%硫酸乙醇溶液，或者5%香草醛浓硫酸溶液，或者5%碘化铋钾溶液。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成O.5mg/ml4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成O.5mg/ml~4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5tU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸)中，105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。在澳洲茄碱原料与制剂、澳洲茄边碱原料与制剂的薄层鉴别研究中，本发明申请的研究人员自制了本薄层鉴别所必须的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，摸索多种薄层鉴别的展开剂和显色剂，选择了最优的展开和显色条件。试验结果显示，在与澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品色谱相应的位置上，澳洲茄碱、澳洲茄边碱原料与制剂均检出了相同颜色的斑点，空白溶剂无干扰。本发明所要解决的技术问题还可以通过以下的技术方案来进一步实现。以上所述的质量控制方法，其特点是，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成0.01mg/ml100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至11000倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml~100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至l1000倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(l)0.01mg/ml100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至11000倍，滴入10%硅钩酸试液，出现灰白色无定形沉淀。澳洲茄碱和澳洲茄边碱为生物碱类化合物，通过多种生物碱鉴别反应试验，本发明研究人员发现化学鉴别项下(1)~(3)下，澳洲茄碱和澳洲茄边碱反应明显，可以作为这两种化合物的特征性化学鉴别方法。以下是发明人所做的澳洲茄边碱原料与制剂的质量检测控制实验。(一).仪器和试剂仪器AgilentllOO高效液相色谱仪，包括四元泵，DAD检测器，AgilentllOO化学工作站；MettlerAE240电子天平(十万分之一)。色谱柱ZobaxEclipseXDBC18，5|um，4.6mmX150mm。流动相乙腈0.01mol/LNa2HP04溶液(40:60)。流速lml/min。测定波长203nm。柱温30°C。试剂乙腈为色谱纯，水是重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。(二).对照品澳洲茄碱、澳洲茄边碱均为自制。(三).供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，混匀，取20mg，精密称定，加纯水适量，'使溶解，制成每lml含2.0mg的溶液，即得。(四).空白试验原制剂处方去龙葵总碱，按浓度配制成水溶液，得空白样品，依含量测定法处理样品及色谱分析，空白样品色谱在澳洲茄碱、澳洲茄边碱相应保留时间上没有干扰峰。(五).线性关系考察取澳洲茄碱25.12mg、澳洲茄边碱对照品25.03mg，加甲醇分别制成每lml含澳洲茄碱1.00mg、澳洲茄边碱1.00mg的溶液，即得标准储备液。分别吸取0.5ml、lml、2ml、4ml、6ml、8ml标准储备液至6个10ml量瓶中，分别加甲醇至刻度。精密吸取上述溶液各10pl进样，测定，以对照品进样量()Llg)为横坐标，峰面积积分值为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程。结果表明澳洲茄碱在0.5024吗10.048)Lig范围内呈良好的线性关系(见表1);澳洲茄边碱在0.5006吗10.012吗范围内呈良好的线性关系(见表2)。表1澳洲茄碱线性关系考察进样量吗x0.50241.00482.00964.01926.02888.038410.048峰面积Y157.17845299.93380565.226621128.674201621.994512072.299572558.20252标准曲线y=251.63x+62.75，r=0.9993表2澳洲茄边碱线性关系考察进样量ngX0.50061.00122.00244.00486.00728.009610.012峰面积Y125.56804257.17275522.393371030.005921567.283512066.749272550.57984标准曲线y=256.16x+5.8492，r=0.9999(六).精密度实验取样品供试品溶液(批号20050609)，连续重复进样5次，每次2ul，测定澳洲茄碱、澳洲茄边碱峰面积值，结果表明，仪器精密度良好(见表3)。表3精密度试验结果试验次数平均值峰面积RSD(%)澳洲茄边碱峰面积平均值RSD(%)45395.01358.57395.37359.91388.75393.340.69353.82357.90392.92357,93394.67359.280.67(七).稳定性实验取样品供试品溶液(批号20050609)，分别于0、1、2、4、8、16、24小时进样2|11，测定澳洲茄碱、澳洲茄边碱峰面积值。结果表明，供试品溶液在24小时内稳定性良好(见表4)。表4稳定性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>(八).重复性实验精密称取本品适量(批号20050609)，照"注射用龙葵质量标准(草案)"制备6份供试品溶液，分别测定其含量(每次进样量2|Lil)。结果表明，本法重复性良好(见表5)。表5重复性试验结果<table>tableseeoriginaldocumentpage12</column></row><table>(九).加样回收率试验精密称取已知含量的注射用龙葵(批号20050609)，精密加入一定量的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品溶液，按上述方法制备样品，进行测定，并以下述公式计算回收率。结果表明本法具有良好的回收率(见表6、7)。表6样品回收率试验结果(澳洲茄碱)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注加样回收率(％)=乂测得澳洲茄碱的量一样品中澳洲茄碱的量加入澳洲茄碱的量100%表7样品回收率试验结果(澳洲茄边碱)<table>tableseeoriginaldocumentpage13</column></row><table>注加样回收率(％)=X测得澳洲茄边碱的量一样品中澳洲茄边碱的量加入澳洲茄边碱的量100%本发明为了更直接的测定龙葵中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量，发明人从龙葵药材中分离得到澳洲茄碱、澳洲茄边碱，制成了纯度达到98%以上的高纯度的澳洲茄碱对照品和澳洲茄边碱对照品，通过一系列的研究，获得了能够用于澳洲茄碱或澳洲茄边碱原料与制剂的质量控制方法。本发明制备了高纯度的对照品，摸索和选择了最佳的化学鉴别、薄层鉴别和含量测定的技术参数，能够准确快速的反映原料和制剂中澳洲茄碱或澳洲茄边碱的存在和含量，从而有效的控制原料与制剂的质量。具体实施例方式下面进一步对本发明技术方案进行描述，以使本领域技术人员进一步的理解本发明，而不构成对本发明权利的限制。实施例l。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)为流动相，波长为203nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱或澳.洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或澳洲茄边碱的冻干粉，精密称定，加纯水适量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5ul，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例2。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为201nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算'不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.01mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含0.02mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例3。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，'其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓14冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为210nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含20mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含10mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例4。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为206nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含100mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含lmg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2tU，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例5。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓'冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为205nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.1mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含O.lmg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2tU，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例6。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为207nm;理论塔板数按澳洲燕碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含0.5mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例7。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓.冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为208nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含lmg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含lmg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2iU，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例8。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，'其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为202nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含5mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含5mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例9。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为204nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含15mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含8mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2iU，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例10。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓'冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为206nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含10mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每lml含3mg的溶液，即得;测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2Pl，注入液相色谱仪，测定，即得。实施例ll。在实施例2所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为乙腈。实施例12。在实施例3所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为四氢呋喃。实施例13。在实施例4所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为低级醇。实施例14。在实施例5所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为甲醇或异丙醇。实施例15。在实施例6所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为乙腈与低级醇任意比例的混合溶液。实施例16。在实施例7或8所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为乙腈与四氢呋喃任意比例的混合溶液。实施例17。在实施例9或IO所述的质量控制方法中，用于流动相的有机溶剂为低级醇与四氢呋喃任意比例的混合溶液。实施例18。在实施例13或15或17所述的质量控制方法中，所述的低级醇为甲醇或异丙醇。实施例19。在实施例2或3所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为磷酸盐，其pH为6.5。实施例20。在实施例4或5所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为枸橼酸盐，其pH为ll。实施例21。在实施例6或7所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为醋酸盐，其pH为9。实施例22。在实施例8或9所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.0005mol/L的磷酸氢二钠溶液。实施例23。在实施例10或11所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.1mol/L的醋酸铵溶液。实施例24。在实施例12或13所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.001mol/L的磷酸氢二钠溶液。实施例25。在实施例14或15所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.01mol/L的醋酸铵溶液。实施例26。在实施例16或17所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.05mol/L的磷酸氢二钠溶液。实施例27。在实施例18所述的质量控制方法中，用于流动相的缓冲盐溶液为0.015mol/L的磷酸氢二钠溶液或醋酸铵溶液。实施例28。在实施例2-5任何一项所述的质量控制方法中，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为20:80。实施例29。在实施例6-10任何一项所述的质量控制方法中，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为20:60。实施例30。在实施例15-20任何一项所述的质量控制方法中，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为40:80。实施例31。在实施例21-24任何一项所述的质量控制方法中，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为40:60。实施例32。在实施例25-27任何一项所述的质量控制方法中，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为30:70。实施例33。在实施例l-10任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲烷萃取，蒸干溶剂，残'渣以甲醇溶解，制成0.05mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含O.Olmg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开12cm，取出，晾干，喷以显色剂溶液，105"C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例34。在实施例11-20任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲烷萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含20mg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开17cm，取出，晾干，喷以显色剂溶液，105t:加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例35。在实施例21-28任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成lmg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成lmg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含lmg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开14cm，取出，晾干，喷以显色剂溶液，105"C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例36。在实施例29-32任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.1mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成0.1mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含10mg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠'为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开16cm，取出，晾干，喷以显色剂溶液，105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例37。在实施例l-10任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成0.5mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5lU,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液，105'C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例38。在实施例11-20任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成4mg/ml的溶液，作为-供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀21释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5tU，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液，105t:加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相'应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例39。在实施例21-32任何一项所述的质量控制方法中，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成2mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5"1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液，105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例40。在实施例33所述的质量控制方法中，所述的展开剂为正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上层。实施例41。在实施例34所述的质量控制方法中，所述的展开剂为氯仿甲醇水(2:1:0.1)。实施例42。在实施例35所述的质量控制方法中，所述的展开剂为乙酸乙.酯乙醇水(h1:0.1)。实施例43。在实施例36所述的质量控制方法中，所述的展开剂为氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)。实施例44。在实施例33或34所述的质量控制方法中，所述的显色剂为0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液。实施例45。在实施例35或36所述的质量控制方法中，所述的显色剂为10%硫酸乙醇溶液。实施例46。在实施例40或41所述的质量控制方法中，所述的显色剂为5%香草醛浓硫酸溶液。实施例47。在实施例42或43所述的质量控制方法中，所述的显色剂为5%碘化铋钾溶液。实施例48。在实施例l-10任何一项所述的质量控制方法中，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成0.01mg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成0.01mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至1倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至1倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)0.01mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至1倍，滴入10%硅鸨酸试液，出现灰白色无定形沉淀。实施例49。在实施例11-20任何一项所述的质量控制方法中，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成100mg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至1000倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至1000倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至1000倍，滴入10%硅钩酸试液，出现灰白色无定形沉淀。实施例50。在实施例21-30任何一项所述的质量控制方法中，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成lmg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成lmg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至500倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(O中lmg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至500倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)lmg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至500倍，滴入10%硅钨酸试液，出现灰白色无定形沉淀。实施例51。在实施例31-40任何一项所述的质量控制方法中，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成0.5mg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成0.5mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至200倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中0.5mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至200倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)0.5mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至200倍，滴入10%硅钨酸试液，出现灰白色无定形沉淀。实施例52。在实施例41-47任何一项所述的质量控制方法中，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成50mg/ml的溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成50mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至800倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中50mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至800倍，滴入24碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)50mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至800倍，滴入10%硅钩酸试液，出现灰白色无定形沉淀。实施例53。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八垸基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0,002mol/LNa2HP04溶液(35:65)为流动相，波长为203nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或澳洲茄边碱的冻干粉，精密称定，加纯水适量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5yl，注入液相色谱仪，测定，即得。其鉴别方法如下取澳洲茄碱或澳洲茄边碱的冻干粉10mg，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超声处理20分钟使溶解，加甲醇至刻度，作为供试品溶液。另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5ul，分别点.于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开约15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸中)，105i:加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例54。一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅垸键合硅胶为填充剂；以乙腈甲醇0.002mol/LNa2HP04溶液(30:5:65)为流动相，波长为203nm。理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取本品适量，加甲醇制成每lml含2mg的溶液，即得。测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2ul，注入液相色谱仪，测定，即得。其薄层鉴别方法如下取本品10mg，置2ml量瓶中，加入甲醇2ml，超'声处理20分钟使溶解，加甲醇至刻度，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含2mg的溶液作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各5"1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开约15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液(0.5g多聚甲醛溶于1L磷酸中)，105"C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。实施例55。实施例53或54所述的质量控制方法，其化学鉴别方法如下(1)取本品20mg，置10ml量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀'释至刻度，取2ml，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中溶液2ml，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(1)中溶液2ml，滴入10%硅钨酸试液，出现灰白色无定形沉淀。权利要求1、一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法，其特征在于，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以含有缓冲盐溶液的有机溶剂为流动相，波长为201～210nm；理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000；对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每1ml中含0.01mg～20mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或者其制剂适量，加甲醇或者水或者甲醇与水的任意比例混合溶液制成每1ml含0.02～10mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。2、根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，用于流动相的有机溶剂为乙腈或者四氢呋喃或者低级醇，或者乙腈与低级醇任意比例的混合溶液，或者乙腈与四氢呋喃任意比例的混合溶液，或者低级醇与四氢呋喃任意比例的混合溶液；所述的低级醇包括甲醇和异丙醇。3、根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，用于流动相的缓冲盐溶液包括磷酸盐、枸橼酸盐或醋酸盐，其pH范围在6.511之间，如0.00050.1mol/L的磷酸氢二钠溶液或醋酸铵溶液。4、根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，流动相中有机溶剂与缓冲盐溶液的体积比为2040:8060。5、根据权利要求1所述的质量控制方法，其特征在于，其含量测定方法如下色谱条件与系统适用性试验十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈0.002mol/LNa2HP04溶液(35:65)为流动相，波长为203nm;理论塔板数按澳洲茄碱峰计算不低于3000;对照品溶液的制备精密称取经五氧化二磷干燥48小时的澳洲茄碱或澳洲茄边碱对照品适量，分别加甲醇制成每lml中含0.8mg的溶液，即得；供试品溶液的制备取澳洲茄碱或澳洲茄边碱的冻干粉，精密称定，加纯水适量，使溶解，制成每lml含2mg的溶液，即得；测定法分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液各5iU，注入液相色谱仪，测定，即得。6、根据权利要求1-5中任何一项所述的质量控制方法，其特征在于，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶-中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.05mg/ml~10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至碱性，以正丁醇或者乙酸乙酯或者氯仿或者二氯甲垸萃取，蒸干溶剂，残渣以甲醇溶解，制成0.05mg/ml10mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含0.01mg20mg的溶液作为对照品溶液；吸取澳洲茄碱供试品溶液和澳洲茄碱对照品溶液，或者吸取澳洲茄边碱供试品溶液和澳洲茄边碱对照品溶液，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以展开剂展开1217cm，'取出，晾干，喷以显色剂溶液，105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。7、根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述的展开剂选自正丁醇冰醋酸水(4:1:5)上层；氯仿甲醇水(2:1:0.1);乙酸乙酯乙醇水(1:h0.1);或者氯仿..甲醇水(2.5:1:0.05)。8、根据权利要求6所述的质量控制方法，其特征在于，所述的显色剂选自0.5g/L多聚甲醛的磷酸溶液，或者10%硫酸乙醇溶液，或者5%香草醛浓硫酸溶液，或者5%碘化铋钾溶液。9、根据权利要求1-5中任何一项所述的质量控制方法，其特征在于，其薄层鉴别方法如下取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂置容量瓶中，加入甲醇，振摇或者超声处理，使溶解，加甲醇至刻度，制成0.5mg/ml4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；或者取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，调PH值至9，以乙酸乙酯萃取，蒸干溶齐IJ，残渣以甲醇溶解，制成O.5mg/ml4mg/ml的溶液，作为供试品溶液；另取澳洲茄碱、澳洲茄边碱对照品，分别加甲醇溶解并稀释成每lml含.2mg的溶液作为对照品溶液；吸取上述供试品和对照品溶液各5ti1，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G板上，以氯仿甲醇水(2.5:1:0.05)为展开剂，展开15cm，取出，晾干，喷以多聚甲醛的磷酸溶液，105。C加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。10、根据权利要求1-5中任何一项所述的质量控制方法，其特征在于，其化学鉴别方法如下(1)取澳洲茄碱或者澳洲茄边碱或其固体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸使溶解，并稀释至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；或者-取澳洲茄碱的液体制剂或者澳洲茄边碱的液体制剂，置容量瓶中，加pH为3的稀盐酸稀释至刻度，制成0.01mg/ml~100mg/ml的溶液；取上述溶液2ml，或者取lml稀释至11000倍，滴入碘化钾碘试液，出现红棕色无定形沉淀；(2)取(1)中0.01mg/ml~100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至l1000倍，滴入碘化铋钾试液，出现橘红色沉淀；(3)取(l)0.01mg/ml100mg/ml的溶液2ml，或者取lml稀释至11000倍，滴入10。％硅鹤酸试液，出现灰白色无定形沉淀。全文摘要本发明是一种适用于澳洲茄碱、澳洲茄边碱及其制剂的质量控制方法。本发明为了更直接的测定龙葵中澳洲茄碱、澳洲茄边碱的含量，发明人从龙葵药材中分离得到澳洲茄碱、澳洲茄边碱，制成了纯度达到98％以上的高纯度的澳洲茄碱对照品和澳洲茄边碱对照品，摸索和选择了最佳的化学鉴别、薄层鉴别和含量测定的技术参数，能够准确快速的反映原料和制剂中澳洲茄碱或澳洲茄边碱的存在和含量，从而有效的控制原料与制剂的质量。文档编号G01N33/15GK101377475SQ200710131349公开日2009年3月4日申请日期2007年8月27日优先权日2007年8月27日发明者岗丁,孟兆青,李明慧,伟肖,洁陆申请人:江苏中康药物科技有限公司