专利名称：稀硝酸氧化法生产的乙醛酸的检测技术的制作方法
技术领域：
本发明是关于对使用乙二醛为原料，采用稀硝酸氧化法生产出的乙醛酸的 检测方法，属医药化工产品检测技术。该化合物结构如下
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该化合物化学名称乙醛酸，分子中含有一个羧基和一个醛基，是重要的化 工中间体，在医药、农药、精细化学品中有广泛应用，尤其是近年来，主要用
于DL对羟基苯甘氨酸的合成。
背景技术：
本发明之前无关于对使用乙二醛为原料，采用稀硝酸氧化法生产出的乙醛 酸的检测方法，本发明填补了此项空白，本发明能准确的检测出乙醛酸的主含 量、乙二醛残余量、氯离子含量，有效的监控了乙醛酸的生产，并且对下一步 生产DL对羟基苯甘氨酸投料准确性提供了依据。

发明内容
1、乙醛酸含量测定
取样品lg (精确至0. 0001g)，用100ml容量瓶定容，摇匀，准确吸取10ml 样品放入碘量瓶中，加少量水。力卩10mll,aOH反应30min，再加入O. 1M碘标 液25ml用水密封放阴暗处反应30min，再加0. 5M硫酸20ml用0. 1丽3&03滴 定，滴到微黄色时，加淀粉指示剂lml，终点为无色，同时做空白试验。
乙醛酸％ = CXVXO. 37/M X100% C——Na2SA摩尔浓度 (mo1/1) F——消耗Na2SA体积 (ml)#——样品重量 (g) 2、乙二醛残余量测定
称取样品lg (精确至0. OOOlg)加指示剂0. 1%酚酞5滴，用0. 5丽a0H滴定 至微红色再加lOmlO. 5MNaOH在2—l(TC反应30min，用0. 25MHCi滴定终点为 无色，同时做空白试验。
乙二醛％ = CXVXO. 05804/M X100%
C——HC1的摩尔浓度 (mol/1) K——消耗HC1的体积 (ml) #——称取样品重量 (g) 3、氣离子
称取样品0. 5g (精确至0. OOOlg)加入50ml水，用0. l丽aOH调PH值至 中性，用5%铬酸钾指示剂8滴，用0. 1MAgN03滴定由黄色变红色为终点。
Cl % = CXVXO. 0354/M X 100%
C——AgN03的摩尔浓度 (mol/1) F——消耗AgN03的体积 (ml) #——称取样品重量 (g) 4、检测依据
GB/T601-2002标准滴定溶液的制备 GB/T603-2002实验方法中所用制剂及制品的制备
GB9736-88 酸度和碱度测定通用方法
GB619-88 采样及验收规则
权利要求
1、本发明稀硝酸氧化法生产的乙醛酸的检测技术，其特征在于能准确检测出乙醛酸含量、乙二醛残余量、氯离子含量。
2、 根据权利要求1中所述的能准确检测出乙醛酸含量，其特征在于取样品lg (精确至0. 0001g)，用100ml容量瓶定容，摇匀，准确吸取10ml 样品放入碘量瓶中，加少量水。力B 10mllMNa0H反应30min，再加入O. 1M碘标 液25ml用水密封放阴暗处反应30min，再加0. 5M硫酸20ml用0. 1MNa2SA滴定，滴到微黄色时，加淀粉指示剂lml，终点为无色，同时做空白试验。乙醛酸％ = CXVXO. 37/M X100% C——Na2SA摩尔浓度 (mo1/1) K——消耗Na2SA体积 (ml) ——样品重量 (g)
3、 根据权利要求1中所述的能准确检测出乙二醛残余量，其特征在于 称取样品lg (精确至0. OOOlg)加指示剂0. 1%酚酞5滴，用0. 5MNaOH滴定至微红色再加lOmlO. 5丽aOH在2—l(TC反应30min，用0. 25腿Ci滴定终点为无色，同时做空白试验乙二醛％ 二 CXVXO. 05804/M X 100% C——HC1的摩尔浓度 (mo1/1) K——消耗HC1的体积 (ml) #——称取样品重量 (g)
4、 根据权利要求1中所述的能准确检测出氯离子含量，其特征在于 称取样品0. 5g (精确至0. OOOlg)加入50ml水，用0. 1MNaOH调PH值至中性，用5%铬酸钾指示剂8滴，用0. 1MAgN03滴定由黄色变红色为终点Cl % = CXVXO. 0354/M X 100% C——AgN03的摩尔浓度 (mo1/1) Z——消耗AgN03的体积 (ral) #——称取样品重量 (g)
全文摘要
本发明稀硝酸氧化法生产的乙醛酸的检测技术属于医药中间体分析检测领域。本发明之前无关于对使用乙二醛为原料，采用稀硝酸氧化法生产的乙醛酸的检测方法，本发明填补了此项空白。本发明利用分析滴定法检测原理，在分析乙醛酸的主含量、乙二醛残余量、氯离子含量时，分别加入不同的指示剂和滴定剂，能快速、准确的检测出以上物质含量，从而解决了该方法生产乙醛酸检测控制难题。
文档编号G01N21/77GK101592614SQ20081004992
公开日2009年12月2日 申请日期2008年5月30日 优先权日2008年5月30日
发明者谢建中, 车云峰 申请人:河南新天地药业有限公司;谢建中;车云峰