专利名称:高通量分析的设备和方法
技术领域:
本申请涉及高通量分析的设备和方法。
背景技术:
作为化学中的一个重要部分,合成化学是现代化学工业的基础。虽然在理论化学和化工方面已经取得了相当大的进步,通常耗费大量时间和精力的试验和误差方法至今仍然被广泛地用于筛选药物、农用化学品、催化剂和一些新材料。组合化学,出现于19世纪80年代,使在短时间内合成数千种组成不同的样品是可行的。当不同类型的组合技术接连出现,组合化学的应用显著缩短了产品研发周期。然而, 存在的问题是如何从大量的备选中有效地筛选出合乎期望的化合物。为解决这一问题,不同的分析方法,例如质谱、色谱、色谱一质谱、红外、核磁共振和紫外一可见等,在组合化学中被选用于样品的测试。这些方法效率不高而且耗时,通常被串联起来使用。为了克服上述困难,近年来出现了一些平行分析设备。通过使用这些设备,大量的样品可以在短时间内同时进行分析。但它们昂贵的价格和在定量分析上的缺陷阻碍了它们的应用。因此,需要更加快速、高效而且价格便宜的多功能分析系统。
发明内容
本发明提供了一种高通量分析设备,能够同时实现样品的高通量分离、定性和定量分析,包括进样单元、流量控制单元、分离单元、检测单元、信号采集单元和信号处理单元。所述流量控制单元包括分流器,该分流器能够将一路流体分为多路流体并且每路流体的流速可以被单独控制。另一方面,本发明提供了多种使用该设备进行高通量分析的方法,例如进行高通量分析用于筛选催化剂的方法,进行高通量分析用于测量催化剂比表面积的方法,进行高通量分析用于测量通道间平行性的方法,进行高通量分析用于分离化合物和测试大量样品含量的方法等。从本发明下面的详细描述可以看出,该高通量分析设备可以在短时间内进行大量样品的同时高通量分离、定性和定量分析,它将是组合化学领域的一大进步。
图1是本发明的结构简图。图2是本发明的另一种实施方式。图3是本发明的另一种实施方式。图4是本发明的另一种实施方式。
图5是本发明一种实施方式中的反应板。图6是本发明一种实施方式的反应板的局部视图。图7是图6中A区的放大图。图8是本发明另一种实施方式的反应板。图9是图8中B区的放大图。图10是本发明一种实施方式中分离箱的截面视图。图11是图10中C区的放大图。其中,1、进样单元;2、流量控制单元;3、分离单元;4、检测单元;5、信号采集单元;6、信号处理单元;111、载气瓶;12、多通道阀;13、鼓泡器;14、进样器;21、质量流量控制器;22、分流器;31、分离箱;33、温度控制装置;41、反应板;311、分离柱;312、填料;332、鼓风机;333、温度传感器;334、热阻丝;411、沉孔;412、加热杆孔;413、加热杆;414、多孔盘;415、催化剂;4111、孔;4112、电阻丝。图12是实施例1和实施例2中的系列电阻丝。图13是实施例1中分离甲醇和乙醇混合物的结果。图14是实施例2中甲醇的保留时间。发明的详细描述本发明的目的是提供一种结构简单,能够同时进行大量样品的分离、定性和定量分析的高通量分析设备,以及操作该设备的方法。根据本发明的一个方面,本发明的高通量分析设备包括至少一个进样单元;流量控制单元;分离单元;检测单元;信号采集单元和信号处理单元。所述的检测单元与分离单元相连接;所述信号处理单元与信号采集单元相连接;所述分离单元直接或通过流量控制器与所述进样单元相连接。根据本发明的另一个方面,流量控制单元包括至少一个分流器,该分流器能够将一路流体分成多路流体且每路流体的流速可以被单独控制(如申请CN2005100325486中所描述的)。根据本发明的另一个方面,进样单元包括一个或更多个多通道阀和一个或更多个鼓泡器;流量控制单元包括至少一个质量流量控制器;分离单元包括分离箱和多个固定在箱内的分离柱;多通道阀与鼓泡器平行连接;质量流量控制器、多通道阀和鼓泡器的平行连接设备、分流器和分离箱依次连接;分流器的出口与分离柱的入口相连接。根据本发明的另一个方面,进样单元包括多个鼓泡器;流量控制单元包括质量流量控制器;分离单元包括分离箱和多个固定在箱内的分离柱;分流器与质量流量控制器相连;分流器的出口与鼓泡器的入口相连,鼓泡器的出口与分离柱的入口相连接。根据本发明的另一个方面,进样单元包括多个进样设备,进样设备可以是样品注射器、自动进样器或者与其它平行反应器相连的通道;流量控制单元包括质量流量控制器; 分离单元包括分离箱和多个固定在箱内的分离柱;分流器与质量流量控制器相连接;分流器的出口与分离柱的入口相连接,进样设备的出口与分离柱的入口相连接。根据本发明的另一个方面,分离柱的构造(意指长度、直径、几何形状等)可以根据分离箱和其本身的量来变化。根据本发明的另一个方面,分离柱中填充以填料。所述的填料可以是吸附材料(例如活性炭),其他的色谱材料,或者待测样品。
根据本发明的另一个方面,分离单元还进一步包括温度控制装置。所述温度控制装置包括多个加热电阻丝,至少一个鼓风机,至少一个温度传感器和至少一个与温度传感器相连的温度控制器。根据本发明的另一个方面,检测单元包括反应板,反应板中有阵列孔,催化剂可以放置在这些孔中。每个孔的底部至少有一个通孔,该通孔穿透反应板。每一个孔中有一个用于盛放催化剂的多孔盘。所述反应板进一步包括至少一个用于放置加热杆的孔。根据本发明的另一个方面,检测单元包括反应板,反应板中有阵列孔。每个孔的底部至少有一个通孔,该通孔穿透反应板。用于加热的电阻丝可以放置在孔中。催化剂可以涂覆在电阻丝上或者放置在孔中并与所述电阻丝接触。根据本发明的另一个方面,信号采集单元是红外成像设备。根据本发明的另一个方面,信号采集单元是由热敏材料组成的阵列。不同孔中的温度差异能够被热敏材料识别并进一步转化为电信号以完成信号采集。在信号采集单元中使用热敏材料并使用加热杆加热时,催化剂可以涂覆在热敏材料上,或者放置在多孔盘上的孔内。使用电阻丝加热时,催化剂可以涂覆在电阻丝上或热敏材料上,优选涂覆在电阻丝上。根据本发明的另一个方面,多孔盘由碳纤维纸制成。根据本发明的另一个方面,多孔盘由玻璃纤维纸制成。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于筛选催化剂的方法,包括a)将待测催化剂放入反应板的不同的孔中;b)将载气经过质量流量控制器导入鼓泡器,并且然后将鼓泡器中的样品带出;c)将载气和样品的混合物引入分流器中,其中混合物流被均勻地分成N路流体(N 为正整数),将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱中,并且然后在相同条件下加热柱;d)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的样品,通过信号采集单元采集反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据,显示优异性能的催化剂可以被筛选出来。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于测量催化剂比表面积的方法,包括a)将同样的催化剂放入反应板的不同的孔中;b)以一种比表面积已知的材料填充至少一个分离柱;c)以待测材料填充其他柱;d)将载气经过质量流量控制器导入鼓泡器,并且然后将鼓泡器中的物质带出;e)将载气和该物质的混合物引入分流器,其中混合物被均勻地分成N路流体(N为正整数),将每路流体引入分离箱中相应的分离柱中,并且然后在相同条件下加热柱;f)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的物质,通过信号采集单元采集反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元;g)将从填充以样品的柱中出来的物质的峰面积与从填充以比表面积已知的材料的柱中出来的物质的峰面积进行比较,并且计算样品的比表面积。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于通道间平行性测
7量的方法,包括a)将相同的催化剂放入反应板的不同的孔中;b)将载气通过质量流量控制器导入鼓泡器,然后将鼓泡器中的已知物质带出;c)将载气和该物质的混合物引入分流器,其中混合物流被均勻地分成N路流体(N 为正整数),将每路流体引入分离箱中相应的分离柱中,并且然后在相同条件下加热柱;d)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的样品,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;e)比较通道的保留时间、反应时间和反应强度,并且得到通道间的平行性结果。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于大量样品的组分分离和含量测量的方法,包括a)将相同的催化剂放入反应板的不同的孔中;b)以相同的吸附材料填充所有柱;c)将载气通过质量流量控制器导入分流器,其中载气流被均勻地分成N路流体(N 为正整数),通过鼓泡器将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱中,其中鼓泡器中含有不同的样品,并且然后在相同条件下加热柱;d)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据以得到样品的组分和含量。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于大量样品的组分分离和含量测量的方法,包括a)将相同的催化剂涂覆在反应板的不同孔中的电阻丝上;b)以相同的吸附材料填充所有的分离柱;c)将载气通过质量流量控制器导入分流器,其中载气被均勻地分成N路流体(N为正整数),通过鼓泡器将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱中,其中鼓泡器中含有不同的样品,并且然后在相同条件下加热柱;d)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据以得到样品的组分和含量。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于大量样品的组分分离和含量测量的方法,包括a)将不同的样品放入不同的进样器中;b)在反应板的不同的孔中放入相同的催化剂;c)以相同的吸附材料填充所有的柱;d)将载气通过质量流量控制器导入分流器中,其中载气流被均勻地分成N路流体 (N为正整数),然后将每一路流体导入分离箱中相应的分离柱中;e)同时将不同的进样器中的样品注入相应的分离柱中,并且然后在相同条件下加热柱;f)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;
g)分析数据以得到样品的组分和含量。根据本发明的另一个方面,提供了一种操作高通量分析设备用于大量样品的组分分离和含量测量的方法,包括a)将不同的样品放入不同的进样器中;b)将相同的催化剂涂覆在反应板的不同孔中的电阻丝上;c)以相同的吸附材料填充所有的柱;d)将载气通过质量流量控制器导入分流器,其中载气流被均勻地分成N路流体(N 为正整数),然后将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱中;e)同时将不同的进样器中的样品注入相应的分离柱中,并且然后在相同条件下加热柱;f)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;g)分析数据得到样品的组分和含量。其中,所述保留时间是从注入点到最高峰之间经过的时间;所述反应时间是从信号出现到信号消失之间经过的时间,显示为峰宽;所述反应强度是信号检测单元检测到的峰的强度,显示为峰高。本发明具有如下特点1)结构简单并且价格便宜;2)可以方便快捷地进行催化剂筛选;3)使用该系统可以测量材料的比表面积;4)大量样品的组分和含量可以被分离以及被高通量定性定量地测量。 实施例以下描述以实施例而非限制的方式来阐明本发明的实施方式。因此,以下描述的实施方式仅代表本发明的优选实施方式。本发明提供了一种如图1所示的高通量分析设备,包括进样单元1 ;流量控制单元2 ;分离单元3 ;检测单元4,所述检测单元4与分离单元3相连接;
信号采集单元5;信号处理单元6,所述信号处理单元6与信号采集单元5电连接;所述分离单元3可以通过流量控制单元2与进样单元1相连接;可选择地,所述分离单元3可以与进样单元1直接相连接;所述分流器22能够将一路流体分成多路流体且每一路流体的流速可以被单独调节。实施例1系统如图2所示进样单元1包括六通阀12和鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21和分流器22,并且质量流量控制器21将六通阀12与载气瓶111连接。分离单元3包括分离箱31和箱内的8x8分离柱311。分流器22将六通阀12与分离箱31连接,该分流器22可以将一路流体分成多路流体且每一路流体单独可控,这些流体被引入分离柱311。分离柱311为线型柱,如图9和10所示。柱(外径3毫米,内径2毫米,长48毫米)为不锈钢,并且填料为GDX-02高分子聚合物珠(购自沈阳第五试剂厂,60-80目)。温度控制装置33被固定在分离箱31内。所述温度控制装置33包括四个加热电阻丝334,鼓风机332,温度传感器333和温度控制器。加热电阻丝334用于加热,并且鼓风机332用于保持分离箱31内温度均一。所述检测单元4包括反应板41,并且该反应板由合成石板制成。反应板包括反应槽的底板和上板,并且它们之间用橡胶密封圈进行密封。反应板41中有8x8个孔411,孔 411底部有8x8个通孔4111穿透反应板41。电阻丝4112由镍铬丝制成,被固定在孔411 中,如图12所示。每一个系列电阻丝的电阻为17.5欧姆。制作八个这样的系列电阻丝并且平行放置在相应的孔中。在孔411中有覆盖电阻丝4112的催化剂。所述催化剂为30 % PtRu/Zr02 (摩尔比Pt Ru = 1 1),制备如下 H2PtCl6 · 6Η20(0· 531g)和 RuCl3 · 3Η20(0· 2684g)加入到一烧杯(IOOOmL)中,然后加入1-十二硫醇(3.6mL)和苯QOOmL)搅拌。烧杯放入55°C的水浴中,加入叔丁胺硼烷 (1. 7830g)搅拌1小时。然后加入C2H5OH(200mL),并且冷却到室温,在55°C干燥20小时。 将制得的黑色粉末溶于600mL乙醚中,加入^O2(Ig)搅拌直至乙醚完全挥发。所得黑色粉末在300°C焙烧1小时以提供催化剂30% PtRu/Zr02。制得催化剂30% PtRu/Zr02 (2. 6g)。在本发明的实施方式中,所述信号采集单元5是红外成像设备,信号处理单元6是自行设计的数据处理软件。本发明的设备能够用于通道间平行性的测量。所述通道间平行性的测量是指在相同条件下使用相同的样品测试的在不同通道的结果之间的差异范围(difference range) 0 操作步骤列举如下a)在反应板41的一排6个孔411中的每个孔中填充40mg 30% PtRu/Zr02催化剂;b)在鼓泡器中加入样品(甲醇和乙醇的混合物);c)通过质量流量控制器21和六通阀将载气导入鼓泡器13,将鼓泡器13中的样品带出;d)将载气和样品的混合物导入分流器22,其中混合物被分为8x8路流体,将每一路流体引入分离箱31中相应的分离柱311中;e)控制分离箱的温度,并且保持所有柱在相同温度;f)在催化剂上反应从分离柱311中脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的保留时间、反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6;g)比较通道的保留时间和积分强度以得到通道间平行性结果。图13中给出了甲醇和乙醇混合物样品的保留时间图,部分测试条件如下在室温下将甲醇(7mL)和乙醇(7mL)加入到鼓泡器中;每个通道的载气流速为lOmL/min ;鼓泡 6min后开始程序升温;在30°C保持5min,IOmin内升温到;35°C,5min内升温到40°C,5min内升温到50°C并保持10min,5min内升温到60°C并且保持20min,最后冷却到室温。图13 给出了经过自行设计的数据处理软件处理的图。实施例2如图4所示,进样单元1包括进样器14和鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21和分流器22,并且质量流量控制器21与分流去22相连接,分流器22的出口连接到多个分离柱311的入口。8x8个进样器14的出口连接到8x8个分离柱311的入口。分流器22可以将一路流体分为多路流体,并且每一路流体可以被单独控制,这些流体被引入分离柱311。分离柱311为线型柱,如图9和10所示。柱(外径3毫米,内径2毫米,长48毫米)为不锈钢,并且填料为GDX-02的高分子聚合物珠(购自沈阳第五试剂厂,60-80目)。温度控制装置33被固定在分离箱31内。所述温度控制装置33包括四个加热电阻丝334,鼓风机332,温度传感器333和温度控制器。加热电阻丝334用于加热,鼓风机332 用于保持分离箱31内温度均一。检测单元4包括反应板41,反应板由合成石板制成。反应板包括反应槽的底板和上板,并且它们之间用橡胶密封圈进行密封。反应板41中有8x8个孔411,孔411底部有 8x8个通孔4111穿透反应板41。电阻丝4112由镍铬丝制成,放置在孔411中,如图12所示。每一个系列电阻丝的电阻为17. 5欧姆。制作八个这样的系列电阻丝平行放置在相应的孔中。在孔411中有覆盖电阻丝4112的催化剂。催化剂为30 % PtRu/Zr02 (摩尔比Pt Ru = 1 1),制备如下 H2PtCl6 ·6Η20(0· 531g)和 RuCl3 ·3Η20(0· 2684g)加入到烧杯(IOOOmL)中,然后加入 1_ 十二硫醇(3. 6mL)和苯QOOmL)并且搅拌。烧杯放入55°C的水浴中,加入叔丁胺硼烷(1. 7830g) 搅拌1小时。然后加入C2H5OHQOOmL)并且冷却到室温,在55°C干燥20小时。将制得的黑色粉末溶于600mL乙醚中,加入^O2(Ig)搅拌直至乙醚完全挥发。所得黑色粉末在300°C 焙烧1小时以得到催化剂30% PtRu/Zr02。制得催化剂30% PtRu/Zr02(2. 6g)。在本发明的这一实施方式中,所述信号采集单元5是红外成像设备,信号处理单元6为商业数据处理软件顶Guide Analyzer (武汉高德)。本发明的设备能够用于通道间平行性的测量。所述通道间平行性的测量是指在相同条件下使用相同的样品测试在不同通道的结果之间的差异范围。操作步骤列举如下a)在反应板41中的4x6个孔411中的每个孔中填充40mg 30% PtRu/Zr02催化剂;b)在鼓泡器中加入样品(甲醇);c)通过质量流量控制器21和六通阀将载气导入鼓泡器13,将鼓泡器13中的样品带出;d)将载气和样品的混合物导入分流器22,其中混合物被分为8x8路流体,将每路流体引入分离箱31中相应的分离柱311中;e)控制分离箱的温度并且保持所有柱在相同温度;f)在催化剂上反应从分离柱311中脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的保留时间、反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6;g)通过信号处理单元6将反应强度转化为通道的积分强度或温度;
h)比较通道的保留时间和积分强度以得到通道间平行性结果。图14给出了样品甲醇的保留时间图,部分测试条件如下将甲醇(100 μ L,相当于每个通道1.56 μ L)注入到鼓泡器中,将鼓泡器放入70°C的水浴中(高于甲醇的沸点),每个通道的载气流速为lOmL/min;保持分离箱的温度在45°C。图13给出了经过顶 GuideAnalyzer 处理的图。实施例3系统如图2所示进样单元1包括六通阀12和鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21和分流器22,并且质量流量控制器21将六通阀12与载气瓶111连接。分离单元3包括分离箱31和箱内的8x8分离柱311。分流器22将六通阀12与分离箱31连接,该分流器22可以将一路流体分成多路流体且每一路流体单独可控,并且这些流体被引入分离柱311。分离柱311为直线型柱,如图10和11所示。柱填充以活性炭(比表面积1564m2/ g) °温度控制装置33被固定在分离箱31内。所述温度控制装置33包括四个加热电阻丝334,鼓风机332,温度传感器333和温度控制器。加热电阻丝334用于加热,并且鼓风机332用于保持分离箱31内温度均一。检测单元4包括反应板41,部分示意图在图5和图6中提供反应板41中有8x8 个孔411,孔411底部有通孔4111穿透反应板41。通孔4111的底端有类锥形的开口并且连接到分离柱311用于分离从分离柱311来的样品。在孔411内有多孔盘414,催化剂床 415放在多孔盘414上。在反应板41中还有8x8个加热杆孔412,加热杆413被放入加热杆孔412以加热催化剂床415。在本发明的这一实施方式中,多孔盘414由碳纤维纸制得。在本发明的这一实施方式中,所述信号采集单元5是红外成像设备,信号处理单元6是自行设计的数据处理软件。本实施方式中的设备可以用于筛选催化剂,操作如下a)将待测催化剂放入反应板41的孔411中;b)通过质量流量控制器把载气导入鼓泡器13中,将鼓泡器中的样品带出;
c)将载气和样品的混合物导入分流器22,其中混合物被分成8x8路流体,将每一路流体引入分离箱31中相应的分离柱311中并在相同温度进行加热;d)在催化剂上反应从分离柱311脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的初始反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6 ;e)分析数据,并且筛选出显示优异性能的催化剂。实施例4系统如图2所示进样单元1包括六通阀12和鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21和分流器22,质量流量控制器21将六通阀12与载气瓶111连接。分离单元3包括分离箱31和箱内的8x8分离柱311。分流器22将六通阀12与分离箱31连接,该分流器22可以将一路流体分成多路流体且每一路流体单独可控,这些流体
12被引入分离柱311。分离柱311为线型柱,如图9和10所示。柱(外径3毫米,内径2毫米,长48毫米)为不锈钢,填料为GDX-02的高分子聚合物珠(购自沈阳第五试剂厂,60-80目)。温度控制装置33被固定在分离箱31内。所述温度控制装置33包括四个加热电阻丝334,鼓风机332,温度传感器333和温度控制器。加热电阻丝334用于加热,并且鼓风机332用于保持分离箱31内温度均一。检测单元4包括反应板41,部分示意图在图5和图6提供反应板41中有8x8个孔411,孔411底部有通孔4111穿透反应板41。通孔4111的底端有类锥形的开口并且连接到分离柱311上用于分离从分离柱311来的样品。在孔411内有多孔盘414,并且催化剂床415放在多孔盘414上。在反应板41中还有8x8个加热杆孔412,加热杆413被放入加热杆孔412以加热催化剂床415。在本发明的这一实施方式中,多孔盘414由碳纤维纸制得。在本发明的这一实施方式中,所述信号采集单元5是红外成像设备,信号处理单元6为商业数据处理软件顶Guide Analyzer (武汉高德)。本实施方式中的设备可以用于筛选催化剂,操作如下a)在反应板41中的孔411中放入相同的催化剂;b)以比表面积已知的材料填充分离柱311 ;c)以待测材料填充其它分离柱311 ;d)通过质量流量控制器21将载气导入鼓泡器13中,将鼓泡器中的物质带出;e)将载气和物质的混合物导入分流器22,其中混合物被分成N路流体,将每一路流体引入分离箱31中相应的分离柱311中并在相同温度进行加热;f)在催化剂上反应从分离柱311脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的初始反应时间,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6 ;g)将从填充以样品的柱中出来的物质的保留时间与从填充以比表面积已知的材料的柱中出来的物质的保留时间进行比较,并且计算样品的比表面积。实施例5如图3所示,进样单元1包括8x8个鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21。分离单元3包括分离箱31和固定在分离箱31中的8x8个分离柱311。质量流量控制器21与分流器22相连接,分流器22的出口与8x8个鼓泡器13的入口相连接,并且8x8个鼓泡器13的出口与8x8个分离柱311的入口相连接。检测单元4包括反应板41,反应板41中有8x8个用于放置催化剂415的孔411, 孔411底部有8x8个通孔4111穿透反应板41。孔411内有用于放置催化剂415的多孔盘 414。在反应板41中还有8x8个加热杆孔412,并且加热杆413被放入加热杆孔412以加热催化剂床415。本实施例中的设备可以用于鉴别大量样品的组分并测量含量,操作如下a)在反应板41中的8x8个孔411中放入相同的催化剂;b)以吸附材料填充分离柱311 ;c)将载气通过质量流量控制器21导入分流器22,其中载气被分成8x8路流体,通
13过鼓泡器13将每一路流体引入分离柱311中,鼓泡器中加有样品,并且在相同温度加热分离柱311 ;d)在催化剂上反应从分离柱311脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的保留时间、反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6;e)分析数据以确定样品的组份和含量。实施例6如图3所示,进样单元1包括8x8个鼓泡器13。流量控制单元2包括质量流量控制器21。分离单元3包括分离箱31和箱中的8x8个分离柱311。质量流量控制器21与分流器22相连接,分流器22的出口与鼓泡器13的入口相连接,并且鼓泡器13的出口与8x8个分离柱311的入口相连接。检测单元4包括反应板41,反应板41中有8x8个孔411,孔411底部有8x8个通孔4111穿透反应板41。孔411内有由金属材料制成的电阻丝4112,电阻丝4112上被催化剂涂覆。测试中,催化剂被电阻丝4112加热以开始样品的反应。本实施例中的设备可以用于鉴别大量样品的组分并测量含量,操作如下a)在反应板41上8x8个孔411中的电阻丝4112上涂覆相同的催化剂;b)以一种吸附材料填充分离柱311 ;c)将载气通过质量流量控制器21导入分流器22,其中载气被分成8x8路流体,通过鼓泡器13将每一路流体引入相应的分离柱311中,鼓泡器中加有样品,并且在相同温度加热分离柱311 ;d)在催化剂上反应从分离柱311脱附出的样品,通过信号采集单元5采集不同通道的保留时间、反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元6;e)分析数据以确定样品的组分和含量。实施例7如图4所示,进样单元1包括8x8个进样器14。流量控制单元2包括质量流量控制器21。分离单元3包括分离箱31和分离箱中的8x8个分离柱311。质量流量控制器21与分流器22相连接,分流器22的出口与8x8个分离柱311的入口相连接,并且8x8个进样器14的出口与8x8个分离柱311的入口相连接。检测单元4包括反应板41,反应板41中有8x8个用于放置催化剂415的孔411, 孔411底部有8x8个通孔4111穿透反应板41。孔411内有用于放置催化剂415的多孔盘 414。在反应板41中还有8x8个加热杆孔412,并且加热杆413被放入加热杆孔412。本实施例中的设备可以用于鉴别大量样品的组分并测量含量,操作如下a)将待测样品加入进样器14b)在8x8个孔411中放置相同的催化剂;c)以吸附材料填充分离柱311 ;d)将载气通过质量流量控制器21导入分流器22,其中载气被分成8x8路流体,将每一路流体导入相应的分离柱311中;e)同时将8x8个进样器14中的样品注入分离柱311中,并且在相同温度加热分离柱 311 ;f)在催化剂上反应从分离柱311脱附出的样品,通过信号采集单元5采集组分的保留时间、反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元6 ;g)分析数据以确定样品的组分和含量。
权利要求
1.一种高通量分析设备,包括进样单元,流量控制单元,分离单元,检测单元,信号采集单元和信号处理单元,其中,所述流量控制单元包括分流器;所述分离单元与所述进样单元直接相连,或者通过所述流量控制单元与所述进样单元相连;所述检测单元与所述分离单元相连;所述信号处理单元与所述信号采集单元电连接。
2.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述检测单元包括反应板,反应板中的阵列孔,在每一个孔的底部的至少一个通孔,这些通孔穿透所述反应板。
3.如权利要求2所述的高通量分析设备,还包括在每一个孔中的多孔盘。
4.如权利要求3所述的高通量分析设备,其中,所述多孔盘是由碳纤维纸或玻璃纤维纸制成的。
5.如权利要求2所述的高通量分析设备,还包括在每一个孔中的电阻丝。
6.如权利要求2所述的高通量分析设备,其中所述反应板还包括用于放置加热杆的至少一个孔。
7.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述进样单元包括至少一个多通道阀和至少一个鼓泡器。
8.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述流量控制单元包括至少一个质量流量控制器。
9.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述分离单元包括分离箱和固定在所述分离箱内的多个分离柱。
10.如权利要求9所述的高通量分析设备,其中,所述分离单元还包括温度控制装置。
11.如权利要求10所述的高通量分析设备,其中,所述温度控制装置包括多个电阻丝, 至少一个鼓风机,至少一个温度传感器,和与所述温度传感器相连接的至少一个温度控制器。
12.如权利要求9所述的高通量分析设备,其中,所述分离柱中填充填料。
13.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述信号采集单元为红外成像设备。
14.如权利要求1所述的高通量分析设备,其中,所述信号采集单元为热敏材料的阵列。
15.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将待测催化剂放入反应板的不同的孔中;b)将载气通过质量流量控制器导入鼓泡器中,并且然后将所述鼓泡器中的样品带出;c)将载气和样品的混合物引入分流器中,其中混合物流被均勻地分成N路流体(N为正整数),将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱,并且然后在相同的条件下加热柱;d)在催化剂上反应从所述分离柱中脱附出的样品,通过信号采集单元采集反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据,得到催化剂的性能。
16.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将相同的催化剂放入反应板的不同的孔中;b)以一种比表面积已知的材料填充至少一个分离柱;c)以待测材料填充其他柱;d)将载气通过质量流量控制器导入到鼓泡器中,并且然后将所述鼓泡器中的物质带出;e)将载气和所述物质的混合物引入分流器中,其中混合物流被均勻地分成N路流体(N 为正整数),将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱,并且然后在相同的条件下加热柱;f)在催化剂上反应从所述分离柱中脱附出的物质,通过信号采集单元采集反应时间和反应强度,并且然后将这些数据传输至信号处理单元;g)将从填充以样品的柱中出来的物质的峰面积与从填充以比表面积已知材料的柱中出来的物质的峰面积进行比较,并且计算出样品的比表面积。
17.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将相同的催化剂放入反应板的不同的孔中;b)以相同的吸附材料填充所有的分离柱;c)将载气通过质量流量控制器导入分流器中,其中载气流被均勻地分成N路流体(N为正整数),通过鼓泡器将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱,其中所述鼓泡器中含有不同的样品,并且然后在相同的条件下加热柱;d)在催化剂上反应从所述分离柱中脱附出的样品,通过信号采集单元采集保留时间、 反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据,以得到所述样品的组分和含量。
18.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将相同的催化剂涂覆在反应板的不同孔中的电阻丝上;b)以相同的吸附材料填充所有的分离柱;c)将载气通过质量流量控制器导入分流器中,其中载气流被均勻地分成N路流体(N为正整数),通过鼓泡器将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱,其中所述鼓泡器中含有不同的样品,并且然后在相同的条件下加热柱;d)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;e)分析数据,以得到所述样品的组分和含量。
19.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将不同的样品放入不同的进样器中;b)在反应板的不同的孔中放入相同的催化剂;c)以相同的吸附材料填充所有的柱;d)将载气通过质量流量控制器导入分流器中,其中载气流被均勻地分成N路流体(N为正整数),然后将每一路流体引入分离箱中相应的分离柱;e)同时将不同的进样器中的样品注入所述相应的分离柱中,并且然后在相同的条件下加热柱;f)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的组分,通过信号采集单元采集保留时间、反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;g)分析数据,以得到所述样品的组分和含量。
20.一种操作高通量分析设备的方法,包括a)将不同的样品放入不同的进样器中;b)将相同的催化剂涂覆在反应板的不同孔中的电阻丝上;c)以相同的吸附材料填充所有的柱;d)将载气通过质量流量控制器导入分流器中,其中载气流被均勻地分成N路流体(N为正整数),将每一路流体导入分离箱中相应的分离柱;e)同时将不同的进样器中的样品注入所述相应的分离柱中,然后在相同的条件下加热柱;f)在催化剂上反应从分离柱中脱附出的样品,通过信号采集单元采集保留时间、反应时间和反应强度,然后将这些数据传输至信号处理单元;g)分析数据,以得到所述样品的组分和含量。
全文摘要
本发明公开了一种高通量分析设备。所述高通量分析设备包括进样单元,流量控制单元,分离单元,检测单元,信号采集单元和信号处理单元。本发明也提供了应用该设备的几种方法。
文档编号G01N31/00GK102272590SQ200980154385
公开日2011年12月7日 申请日期2009年12月23日 优先权日2008年12月23日
发明者周小平, 易江平, 杰夫·Q·徐 申请人:微宏公司