专利名称：电子捕获检测器的基线自动调零装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种自动调零装置，特别涉及一种用于气相色谱仪器的电子捕获 检测器的基线自动调零装置。
背景技术：
电子捕获检测器(以下简称ECD检测器)是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对电 负性物质特别敏感；其多应用于气相色谱仪器中，成为目前生物体中的农药残毒量和环境 监测(水、土壤、大气污染)等领域应用最多的检测器之一。所述E⑶检测器主要由气路和电路组成气路上，提供一定压力流速的载气，将被测气体携带进入E⑶检测池；检测池内置 有放射源，将载气分子电离，产生大量的自由电子。电路上，在检测池端施加一个固定宽度的脉冲电场，使得自由电子发生定向移动， 产生电流，这个电流即是ECD检测器的基线(也称基流)。由色谱柱分离出的被测气体流，随载气依次进入E⑶检测池内。由于这些被测气 体分子亲电子，其大量捕获自由电子并排出池外，造成了定向移动的自由电子的减少，引起 基线下降。为了保持基线的稳定，电路上一般采用补偿的办法，或增大或降低脉冲电场的施 加频率，促使或多些或少些的自由电子定向移动，达到了稳定基线的目的。抽取所述频率可变的脉冲电场波形的直流分量信号，将其中峰型图谱，即基线及 基于其上的各个出峰显示出来不同的峰对应不同的气体组分；峰的高度或面积正比于气 体浓度。当所述放射源灵敏度一定、脉冲电场幅值及宽度恒定、载气压力流速不变、温度恒 定且电路参数不变时，基线才可稳定，但很难实现。因此，必须通过调零，来保持基线的长期 稳定；基线稳定，则出峰稳定，对气体的浓度测量才能精准。目前市场上的ECD检测器一般没有自动调零功能。有的根本没有调零功能；有的 仅具有手动调零功能。因而该些E⑶检测器，由于无法做到全天候运行，在如大气质量监测 的领域中就无法应用；若需要手动调零，则需要操作人员干预；且每次调零时，都要用标准 样品标定，极不方便。

实用新型内容本实用新型的目的是提供一种电子捕获检测器的基线自动调零装置，对ECD检测 器的基线无需人工调整，可自动保持长期稳定，以保证物质浓度的测定具有较高精度。为了达到上述目的，本实用新型的技术方案是提供一种电子捕获检测器的基线自 动调零装置，包含设置在检测回路上的自动调零回路；所述检测回路，包含脉冲发生器、电荷放大器、压频转换器形成的闭环结构，以及 与所述脉冲发生器输出端连接的检测池；[0014]所述自动调零回路，包含与所述脉冲发生器输出端连接的微控制器，以及与所述 微控制器输出端连接的模数转换器；所述模数转换器的输出端还与所述电荷放大器的输入 端连接，再经由所述压频转换器回到所述脉冲发生器，形成另一闭环结构；所述脉冲发生器输出脉冲电场，使其中的一部分电场电荷，输出至所述检测池内， 参与被测物质的基线形成；所述微控制器通过检测基线值，控制所述模数转换器输出调零信号，使所述调零 信号与所述脉冲发生器输出的另一部分电场电荷，叠加输送到所述电荷放大器；通过调节所述电荷放大器的输出电压，控制所述压频转换器的输出频率，改变所 述脉冲发生器的脉冲电场的施加频率，进而调整输送至所述检测池内用于基线形成的电场 电荷量，从而调节基线。所述脉冲发生器包含依次连接的电压源、电子开关及电荷泵电容，使所述压频转 换器的输出端与所述电子开关连接，并控制其开关频率。所述电荷泵电容输出至所述检测池，还通过串接电阻输出至所述电荷放大器的反 相输入端。所述自动调零回路还包含滤波环节，其设置在所述电子开关的输出端与所述微控 制器的输入端之间，对所述电子开关与所述电压源间隔连通或断开形成的方波信号进行滤 波。所述微控制器采集所述方波信号的平均值作为所述基线值，并将所述基线值与设 定值进行比较，计算输出对所述模数转换器的控制信号。所述模数转换器输出调零信号是电流信号，通过串接电阻，输出调零电压至所述 电荷放大器的反相输入端。所述检测回路还包含设置在所述电荷放大器的输出端与反相输入端上的反馈电容。与现有技术相比，本实用新型中电子捕获检测器的基线自动调零装置，其优点在 于通过所述自动调零回路的微控制器连续检测基线值，控制模数转换器输出调节量，并叠 加输出至检测回路的电荷放大器，调节V/F压频转换器的输出，实现基线的调整。本实用新型可全天候自动运行，在基线随时变化时，能够有效抑制来自环内外的 各种扰动因素，实时进行基线的补偿调零，确保在任何条件下基线都能保持稳定；一次标 定，有效期超过100天，且长期稳定度(即与基线的设定值偏差)优于1%。由于设置有微控制器，使本实用新型所述装置可实现数字化和智能化，且特性硬， 受环境因素影响小。一般情况，以10秒一次、较小幅度更新，兼顾了响应与精度要求；在基 线值长期偏离正常值时，则增大模数转换器的更新幅度，达到快速回调的目的。

图1是本实用新型电子捕获检测器的基线自动调零装置的电路结构示意图。
具体实施方式

以下结合附图说明本实用新型的具体实施方式
。如图1所示，本实用新型所述电子捕获检测器(ECD)的基线自动调零装置，通过检测回路和自动调零回路的双闭环电路结构实现。一种典型的所述检测回路中，包含+30V电压源21、电子开关22、电荷泵电容23、检 测池24、电阻25、电荷放大器沈及反馈电容27、V/F压频转换器28。某时刻，电子开关22闭合，将电压源21与电荷泵电容23接通；在电荷泵电容23 将其产生的电场电荷打入电路后，电子开关22断开。对于检测池M来说，相当于施加了一 个瞬间脉冲电场；此时，所述电场电荷的一部分进入该检测池M内，使检测池M内载气的 自由电子定向移动形成基线。电场电荷的其余部分经过电阻25进入电荷放大器沈的反相输入端；电荷放大器 沈输出至V/F压频转换器观的电压大小变化，使V/F压频转换器观输出至电子开关22的 频率改变，脉冲电场的施加频率随即变化，形成闭环控制。当被测物质浓度增大，其在检测池M内捕获的自由电子数目增多，则形成基线的 电荷数目相应减少，使基线下降。为了稳定基线，需要补偿该减少的电荷数总量；由于每次 电荷泵电容23输出的电荷数量固定，只有使脉冲电场的个数增加，才能在相同的时间内， 使输入电荷放大器26的电荷数目增多；进而电荷放大器沈的输出电压增大，使V/F压频转 换器观的输出频率增大，脉冲电场的个数增多；重复以上过程，实现对基线下降的补偿。当被测物质浓度降低时，补偿过程与上述类似，通过减少脉冲电场的施加频率，减 少脉冲电场个数，使输入电荷放大器26的电荷数目降低，补偿了基线的上升。从所述电子开关22开始，经过所述自动调零回路设置的滤波环节11、微控制器 12、数模转换器、电阻14后，接入所述电荷放大器沈的反相输入端，经V/F压频转换器观 回到所述电子开关22，由此形成另一个闭环结构。其中，微控制器12使用PIC16F886型；数模转换器使用12位高精度、满度2. 5V的 D/A集成芯片；电阻14为IG欧姆；V/F压频转换器观使用VFC32型；电荷放大器沈使用 AD549型的高性能极低偏置运送放大器。由V/F压频转换器洲输出的脉冲频率控制，所述电子开关22间隔启闭并输出方 波信号，经过滤波环节11处理后，由微控制器12采集变换，得到该方波信号的平均值；所述 平均值等效于电子捕获检测器(ECD)的基线值。所述微控制器12将该基线值与设定值比较，以PID调节方式，控制数模转换器产 生一个微电流信号，经过串接的电阻14形成一调零电压，并叠加在所述电荷放大器沈的反 相输入端，参与所述检测回路的自动调节。当基线值大，即基线上升时，则减小数模转换器的输出电流，减少所述电荷放大器 26的输入；之后，与上述检测回路中类似，电荷放大器沈的输出电压降低，V/F压频转换器 28的输出频率降低，脉冲电场的个数减少，控制基线下降。反之亦然。在被测物质进入检测池M时，在峰型图谱中会同时出现基线和该物质的出峰，然 而其在物理上是同一信号，微控制器12将难以分辨。为了避免自动调零回路的微处理器将正常的出峰信号当成基线信号加以调节，造 成对物质出峰检测的影响。通常情况下，在微控制器12中设置每10秒钟进行一次基线调 零，而模数转换器13以小幅度调整输出，以兼顾响应与精度的要求。例如，被测物质浓度过低，其出峰也较低，因而峰面积小，峰型狭窄，上述10秒一 次的时间间隔已大于其峰宽；或者只经过一次误调整，而由于调整的幅度很小，不会对结果造成不可接受的影响。当所测得的基线值偏离设定值50%，则有可能是出峰，使微处理器暂停调节，并开 始计时；如果该基准值偏离超过200秒，说明这不是出峰，而是基线值过度偏离了，则控制 模数转换器13以较大幅度的变化量输出，实现基线的快速回调。综上所述，本实用新型中所述自动调零回路，通过微控制器12连续检测基线值， 控制模数转换器13输出调节量，并叠加输出至检测回路的电荷放大器沈，调节V/F压频转 换器观的输出，实现基线的调整。与现有技术相比，本实用新型可全天候自动运行，在基线随时变化时，能够有效抑 制来自环内外的各种扰动因素，实时进行基线的补偿调零，确保在任何条件下基线都能保 持稳定；一次标定，有效期超过100天，且长期稳定度(即与基线的设定值偏差)优于1%。由于设置有微控制器12，使本实用新型所述装置可实现数字化和智能化，且特性 硬，受环境因素影响小。一般情况，以10秒一次、较小幅度更新，兼顾了响应与精度要求；在 基线值长期偏离正常值时，则增大模数转换器13的更新幅度，达到快速回调的目的。尽管本实用新型的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上 述的描述不应被认为是对本实用新型的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于 本实用新型的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本实用新型的保护范围应由所附 的权利要求来限定。
权利要求1.一种电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，包含设置在检测回路上的 自动调零回路；所述检测回路，包含脉冲发生器、电荷放大器(26)、压频转换器(28)形成的闭环结构， 以及与所述脉冲发生器输出端连接的检测池(24)；所述自动调零回路，包含与所述脉冲发生器输出端连接的微控制器(12)，以及与所述 微控制器(12)输出端连接的模数转换器(13)；所述模数转换器(13)的输出端还与所述电 荷放大器(26)的输入端连接，再经由所述压频转换器(28)回到所述脉冲发生器，形成另一 闭环结构；所述脉冲发生器输出脉冲电场，使其中的一部分电场电荷，输出至所述检测池(24)内， 参与被测物质的基线形成；所述微控制器(12)通过检测基线值，控制所述模数转换器(13)输出调零信号，使所述 调零信号与所述脉冲发生器输出的另一部分电场电荷，叠加输送到所述电荷放大器(26);通过调节所述电荷放大器(26)的输出电压，控制所述压频转换器(28)的输出频率，改 变所述脉冲发生器的脉冲电场的施加频率，进而调整输送至所述检测池(24)内用于基线形 成的电场电荷量，从而调节基线。
2.如权利要求1所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述脉冲发 生器包含依次连接的电压源(27)、电子开关(22)及电荷泵电容(23)，使所述压频转换器 (28)的输出端与所述电子开关(22)连接，并控制其开关频率。
3.如权利要求2所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述电荷泵 电容(23)输出至所述检测池(24)，还通过串接电阻(25)输出至所述电荷放大器(26)的反 相输入端。
4.如权利要求3所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述自动调 零回路还包含滤波环节(11)，其设置在所述电子开关(22)的输出端与所述微控制器(12) 的输入端之间，对所述电子开关(22)与所述电压源(27)间隔连通或断开形成的方波信号 进行滤波。
5.如权利要求4所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述微控制 器(12)采集所述方波信号的平均值作为所述基线值，并将所述基线值与设定值进行比较， 计算输出对所述模数转换器(13)的控制信号。
6.如权利要求5所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述模数转 换器(13)输出调零信号是电流信号，通过串接电阻(14)，输出调零电压至所述电荷放大器 (26)的反相输入端。
7.如权利要求6所述电子捕获检测器的基线自动调零装置，其特征在于，所述检测回 路还包含设置在所述电荷放大器(26)的输出端与反相输入端上的反馈电容(27)。
专利摘要一种电子捕获检测器的基线自动调零装置，包含设置在检测回路上的自动调零回路，其与检测回路构成双闭环结构；检测回路，包含脉冲发生器、电荷放大器、压频转换器形成的闭环结构，以及与脉冲发生器输出端连接的检测池；自动调零回路，包含与脉冲发生器输出端连接的微控制器，以及与微控制器输出端连接的模数转换器；模数转换器的输出端还与电荷放大器的输入端连接，再经由压频转换器回到脉冲发生器，形成另一闭环结构；通过调节电荷放大器的输出电压，控制压频转换器的输出频率，改变脉冲发生器的脉冲电场的施加频率，进而调整输送至检测池内用于基线形成的电场电荷量，从而实时调节基线，因此可确保在任何条件下基线都能保持稳定。
文档编号G01N30/70GK201917560SQ201020626850
公开日2011年8月3日 申请日期2010年11月26日 优先权日2010年11月26日
发明者毕海峰 申请人:上海神开石油仪器有限公司, 上海神开石油化工装备股份有限公司