专利名称：一种检测植物体中铀含量的方法
技术领域：
本发明属于分析化学领域，涉及一种检测铀污染环境中生长的植物体中铀含量的检测方法，具体涉及一种检测植物体中铀含量的方法。
背景技术：
常年生长在被铀污染环境中的植物，通过根系吸附了土壤中多种金属离子，尤其是铀离子。对铀污染环境中植物体内铀含量进行快速、方便、准确、批量的检测，不仅对铀污染环境中铀富集植物的快速筛选有着密切的关系，同时对铀污染环境中的植物修复，对铀矿矿山废弃地生态修复与重建过程中的基质改良、植被重建和铀矿冶的节能减排研究都有着十分重要的意义。但迄今为止，植物中铀含量的检测一般采用ICP-AES、ICP-MS等检测方法，这些方法存在费钱、费时、费事、费力等缺陷
发明内容
本发明的目的在于提供一种检测植物体中铀含量的方法。本发明通过如下技术方案实现将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，取出冷却得试样；再对试样处理将试样坩埚中，用盐酸和过氧化氢对其进行处理，加热蒸发至不冒泡，再磷酸和氢氟酸加热分解，分解后取下冷却，用稀磷酸用于洗涤烧杯和残渣，离心后取上层清液；
将上层清液置于烧杯中采用亚钛还原钒酸铵微量滴定法进行滴定
滴加硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌，再滴加三氯化钛，至溶液呈紫色，后再追加三氯化钛；之后滴加亚硝酸钠与尿素的混合溶液，出现浅棕黑色后；再滴加次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色；再滴加所述亚硝酸钠与尿素的混合溶液，产生气泡后，搅拌至气泡除尽，清置；再滴加二苯胺磺酸钠指示剂，搅拌；再滴加钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点；记下消耗钒酸铵标准溶液体积，同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。优选具体检测方法为
Cl)植物样品的预处理将样品洗净晾干后称重，放入100 — 110°C的烘箱干燥3. 5-4. 5h至恒重，用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎，称重，把捣碎好的样品放在平板炉上灰化，灰化后放入750— 800°C的马弗炉中煅烧25— 35min，取出冷却得试样；
(2)样品处理称取O. I一O. 5g上述试样于50ml i甘祸中，加入O. 5一I. 5毫升水润湿，加O. 8—1. 2ml浓度为37. 5%的盐酸和O. 4—0. 6ml浓度为30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡，再加2. 5—3. 5ml浓度为85%的磷酸和O. 8— I. 2ml浓度为47%氢氟酸，于200°C —220°C控温电热板上加热分解12 — 18min，取下冷却，将试样溶液转入离心管中，并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合，混合后的磷酸液用于洗涤坩埚的残渣，将洗涤后溶液也一并加入离心管中，并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管IOml处，摇匀，将离心管放入离心机上，以3600r/min转速离心8 — 12min，取出离心管，将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中；
(3)亚钛还原钒酸铵微量滴定法在上述倒入50ml烧杯中的上清液中，用滴管来滴定每滴是O. 05ml，加2滴浓度为10%的硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动电源搅拌，再滴加浓度为15%的三氯化钛，至溶液呈紫色，再追加I滴浓度为15%的三氯化钛；之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比I: I的混合溶液，出现浅棕黑色后，再滴加浓度为O. 3mol/L的次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色，再滴加10滴所述尿素一亚硝酸钠混合液，产生气泡，搅拌O. 8-2min,气泡除尽，关闭电源，放置I一2min，加入2— 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，开动电源搅拌，再开启微量滴定管，用钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点，记下消耗钒酸铵标准溶液体积；同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按下式计算分析结果
权利要求
1.一种检测植物体吸附铀含量的方法，其特征在于将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，取出冷却得试样；再对试样处理将试样坩埚中，用盐酸和过氧化氢对其进行处理，加热蒸发至不冒泡，再磷酸和氢氟酸加热分解，分解后取下冷却，用稀磷酸用于洗涤烧杯和残渣，离心后取上层清液； 将上层清液置于烧杯中采用亚钛还原钒酸铵微量滴定法进行滴定 滴加硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，搅拌，再滴加三氯化钛，至溶液呈紫色，后再追加一次三氯化钛；之后滴加亚硝酸钠与尿素的混合溶液，出现浅棕黑色后；再滴加次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色；再滴加所述亚硝酸钠与尿素的混合溶液，产生气泡后，搅拌至气泡除尽，清置；再滴加二苯胺磺酸钠指示剂，搅拌；再滴加钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点；记下消耗钒酸铵标准溶液体积，同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。
2.如权I所述一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于操作步骤和检测过程依次为 Cl)植物样品的预处理将样品洗净晾干后称重，放入100 — 110°C的烘箱干燥3. 5-.4.5h至恒重，用组织捣碎机将干燥后的样品捣碎，称重，把捣碎好的样品放在平板炉上灰化，灰化后放入750— 800°C的马弗炉中煅烧25— 35min，取出冷却得试样； (2)样品处理称取O.I一O. 5g上述试样于50ml樹祸中，加入O. 5一I. 5毫升水润湿，加O. 8—1. 2ml浓度为37. 5%的盐酸和O. 4—0. 6ml浓度为30%的过氧化氢加热蒸发至不冒泡，再加2. 5—3. 5ml浓度为85%的磷酸和O. 8—1. 2ml浓度为47%氢氟酸，于200°C —220°C控温电热板上加热分解12 — 18min，取下冷却，将试样溶液转入离心管中，并用浓度为85%磷酸与水以体积比为1:4进行混合，混合后的磷酸液用于洗漆坩埚的残渣，将洗涤后溶液也一并加入离心管中，并将试样及试样洗涤液总体积定容在离心管IOml处，摇匀，将离心管放入离心机上，以3600r/min转速离心8 — 12min，取出离心管，将上层清液倒入50ml玻璃烧杯中； (3)亚钛还原钒酸铵微量滴定法在上述倒入50ml烧杯中的上清液中，用滴管来滴定每滴是O. 05ml，加2滴浓度为10%的硫酸亚铁铵溶液入烧杯中，并将烧杯置于磁力搅拌器上，放入搅拌子，开动电源搅拌，再滴加浓度为15%的三氯化钛，至溶液呈紫色，再追加I滴浓度为15%的三氯化钛；之后再滴加5%亚硝酸钠与15%尿素按照体积比1:1的混合溶液，出现浅棕黑色后，再滴加浓度为O. 3mol/L的次溴酸钠溶液，至棕黑色褪去，溶液呈淡黄色，再滴加10滴所述尿素一亚硝酸钠混合液，产生气泡，搅拌O. 8-2min,气泡除尽，关闭电源，放置I一2min，加入2— 4滴二苯胺磺酸钠指示剂，开动电源搅拌，再开启微量滴定管，用钒酸铵标准溶液滴定至微紫红色为终点，记下消耗钒酸铵标准溶液体积；同时做试剂空白消耗钒酸铵标准溶液体积，按下式计算分析结果
3.如权2所述一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于坩埚的材料为聚四氟乙烯。
全文摘要
本发明公开了一种检测植物体中铀含量的方法，其特征在于将从铀污染环境中采来的植物经过洗净、晾干、称重后，再经过烘干、灰化，煅烧处理，最后通过亚钛还原钒酸铵微量滴定法来检测植物中铀的含量。本发明适用于含铀0.003%~0.03%植物样品的检测，涵盖铀矿矿区采集到的所有待检测植物体中铀含量范围，运用滴定法对植物中铀含量进行快速检测，检测方法所需仪器简单，检测时间短，检测效果好，滴定终点清晰，结果准确，方法简便，成本低，运用范围广，检测过程不受植物体中其他重金属的干扰，通过标准溶液回收试验研究结果表明，误差仅仅相差十万分之三，对铀矿地区环境治理的研究有着重要的意义。
文档编号G01N21/79GK102879392SQ20121038916
公开日2013年1月16日 申请日期2012年10月15日 优先权日2012年10月15日
发明者黄德娟 申请人:东华理工大学