专利名称：用于磷化物检测的前处理装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于磷化物检测的前处理装置，具体的说，是涉及一种通过
将磷元素提取到液体之中以测定磷化物含量的前处理装置。
背景技术：
磷化物是一种常见的杀鼠杀虫剂，若人误服后，它会在胃酸作用下产生毒性很强
的磷化氢气体而使人畜中毒，因此，磷化物是粮食卫生的必检指标之一。 目前的测定方法主要采用粮食卫生标准的分析方法(GB/T 5009.36-2003)——钼
兰法。这种方法虽然很灵敏，但前处理时间较长，大约需要3小时；且操作繁琐，使用的试验
器皿也比较多；另外样品回收率低，实验显示其回收率小于70%。 钼兰法磷化物前处理装置的设计原理是磷化物在酸性条件下分解放出磷化氢， 磷化氢被高锰酸钾氧化成磷酸，磷酸与钼酸铵作用生成磷钼酸铵，再与还原剂反应生成兰 色化合物，呈色深浅与磷化物含量成正比。如图l所示，国家标准方法即钼兰法磷化物前处 理的具体步骤为于三个串联的气体吸收管中各加5mL高锰酸钾溶液(3. 3g/L)和lmL硫酸 (l+17)，二氧化碳发生瓶中装大理石碎块，从分液漏斗1中加适量的盐酸(l+l)，作为二氧 化碳发生器，二氧化碳气体顺序经装有饱和硝酸汞溶液、酸性高锰酸钾溶液、饱和硫酸肼溶 液的洗气瓶洗涤后，进入反应瓶中。预先通二氧化碳5min，打开反应瓶的塞子，迅速投入称 好的50g样品，立即塞好瓶塞，加大抽气速度使分液漏斗6中的5mL硫酸(1+17)和80mL水 加至反应瓶中，然后减慢抽气和二氧化碳气流速度，将放置反应瓶的水浴加热至沸半小时， 并继续通入二氧化碳。反应完毕后，先除去气体吸收管进气的一端，再除去抽气管的一端， 取下三个气体吸收管，分别滴加饱和亚硫酸钠溶液使高锰酸钾溶液褪色，合并吸收管中的 溶液至50mL比色管中，气体吸收管用少量水洗涤，洗液并入比色管中，加4. 4mL硫酸(1+5)， 2. 5mL钼酸铵溶液(50g/L)，混匀。

实用新型内容本实用新型要解决的技术问题是提供一种能够简化操作过程，縮短提取时间，并
且携带方便，尤其适合现场检测的用于磷化物检测的前处理装置。 为了解决上述技术问题，本实用新型通过以下的技术方案予以实现 —种用于磷化物检测的前处理装置，包括装置本体，所述装置本体包括底部设置
有加热装置的反应瓶和设置于水浴中且串联连接的第一吸收管和第二吸收管，所述反应瓶
和所述第一吸收管通过导气弯管连通。 所述第一吸收管通过乳胶管和导气弯管与第二吸收管连通。 本实用新型的有益效果是 (1)本装置的使用仪器数量少，操作简单，使用本装置可以大大简化前处理操作过 程，縮短提取时间，时间由以往的3小时縮短为0. 4小时左右。
(2)使用本装置进行磷化物的前处理，回收率有明显提高，实验结果表明其回收率为85% -95%。 (3)本装置体积小，携带方便，非常适合在现场对磷化物测定进行前处理。
图1是国家标准方法前处理装置的结构示意图；[0014] 图2是本实用新型的结构示意图。 在图中反应瓶——1 胶塞——2 导气弯管——3 胶塞——4 乳胶管——5 导气弯管——6 水浴杯一7 第二吸收管——8 第一吸收管——9 可调式酒精炉——10酒精炉支架——1具体实施方式
以下结合附图对本实用新型作进一步的详细描述 如图2所示，本实用新型公开了一种用于磷化物检测的前处理装置，包括一个作为反应瓶1的锥形瓶，所述反应瓶1底部设置有酒精炉支架ll，所述酒精炉支架11下面放置可调式酒精炉IO，所述可调式酒精炉10作为加热装置，对反应瓶1中的物质进行加热和温度控制。 所述反应瓶1串联连接有第一吸收管9和第二吸收管8。所述反应瓶1瓶口设置有胶塞2，所述第一吸收管9管口设置有胶塞4，所述反应瓶1和所述第一吸收管9通过导气弯管3连通，所述导气弯管3的两个端头分别插入到胶塞2和胶塞4中固定。所述第一吸收管9管口设置胶塞4，还为了达到使其中完全未吸收的磷化氢气体充分进入第二吸收管8的目的。 所述第一吸收管9管壁上部设置有出口，所述出口通过乳胶管5连接导气弯管6，所述导气弯管6伸入所述第二吸收管8之中，这样第一吸收管9和第二吸收管8相连通。所述第二吸收管8可以将第一吸收管9未吸收完全的磷化氢气体进一步吸收，提高回收率，经实验证明，两次吸收可以将回收率达到85 % -95 % ，又不会引入更多的仪器，减少了损耗，可以达到操作简便和回收率高的最佳平衡点。 下面举例说明利用本装置进行磷化物检测的前处理步骤 称取5g研碎的样品，置于反应瓶1中，另取2支25ml比色管作为第一吸收管9和第二吸收管8，管内各加入2ml水，再加入少许高锰酸钾和1滴硫酸。第一吸收管9加装胶塞2和导气弯管3，待与反应瓶1连接。然后于反应瓶1中加入50ml水和500mg酒石酸，随即连接，反应瓶1置于可调式酒精炉10上控制小火加热煮沸5min，之后取下第一吸收管9和第二吸收管8，撤去热源，合并吸收液，吸收液备用。 本实用新型所述的实施例是说明性的，而非限定性的，上述实施例只是帮助理解本实用新型，因此本实用新型并不限于具体实施方式
中所述的实施例，凡是由本领域技术人员根据本实用新型的技术方案得出的其他具体实施方式
，同样属于本实用新型保护的范围。
权利要求一种用于磷化物检测的前处理装置，包括装置本体，其特征在于，所述装置本体包括底部设置有加热装置的反应瓶和设置于水浴中且串联连接的第一吸收管和第二吸收管，所述反应瓶和所述第一吸收管通过导气弯管连通。
2. 根据权利要求1所述的一种用于磷化物检测的前处理装置，其特征在于，所述第一 吸收管通过乳胶管和导气弯管与第二吸收管连通。
专利摘要本实用新型公开了一种用于磷化物检测的前处理装置，包括装置本体，所述装置本体包括底部设置有加热装置的反应瓶和设置于水浴中且串联连接的第一吸收管和第二吸收管，所述反应瓶和所述第一吸收管通过导气弯管连通；所述第一吸收管通过乳胶管和导气弯管与第二吸收管连通。本实用新型能够简化操作过程，缩短提取时间，并且携带方便，尤其适合现场检测时使用。
文档编号G01N1/28GK201517974SQ20092022087
公开日2010年6月30日 申请日期2009年9月25日 优先权日2009年9月25日
发明者王红勇, 高志贤 申请人:中国人民解放军军事医学科学院卫生学环境医学研究所