专利名称：用于液相色谱的混合装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于液相色谱的混合装置，其用于径向混合至少两种液体，尤其 是用于在高效液相色谱中混合至少两种洗脱剂，该混合装置具有权利要求1前序部分的特 征。此外本发明涉及一种用于液相色谱的混合装置，其中采用了这种径向混合装置，在其下 游设置纵向混合装置，其用于在流动过程的轴向上混合至少两种液体。
背景技术：
在液相色谱中尤其在高效液相色谱(HPLC)中，通常要求按照理想的比例尽量均 勻地混合至少两种不同的洗脱剂(Eluent)。该混合比例尤其可以随时变化。通常情况下， 在混合两种洗脱剂时将两股独立的(分别产生于一个泵的)液流经由两条管道或者毛细管 提供给三通(T-StUck)。如果可能的话，在该三通之后应当按照预定混合比例来均勻地混合 这两种洗脱剂。两个泵之一的流动误差(Flussfehler)总是会在混合比例方面造成误差。如果例 如采用活塞泵，那么通常在各个泵的每个行程之后均会出现比例误差，从而沿着混合后的 洗脱剂的轴向流动出现混合波动(Mischungswelligkeit)。除了这种轴向的混合波动之外， 通常还存在这样的问题，即在洗脱剂流的径向上这两种液体也没有均勻地完全混合。这至 少出现在三通处两种洗脱剂流汇合后不久的部分洗脱剂混合物中。为了形成尽量均勻地混合的洗脱剂流，已知的是采用所谓的主动式混合室。通常 磁性驱动的搅拌元件在主动式混合室内旋转，从而在混合器容腔内洗脱剂的混合保持恒 定。从而与混合器容腔有关地使得在时间上短暂的泵送误差的效果被减少了一个相应的系 数，并且在该混合器的输出口经历指数式下降。除了这种主动式混合室之外，还已知一种所谓的静态纵向混合器，其原理是将流 入的总液流划分为多个并行的部分液流，这些部分液流经过长度各异的流通路径，并最终 再次汇合。关于时间、进而也在轴向流动方向上存在的混合误差仍然存在于各个部分液流 中，因此该混合误差在汇合时表现为相应较小的幅值，并且在时间上相应延迟。如果混合比例周期性变化(尤其是在使用活塞泵时)，并且如果纵向混合器的容 积大到足以在该混合器中容纳一个完整周期的容积，那么就特别有效地使混合误差被平均 分配。如果在纵向混合器入口处的液流在径向上仍未混合(不均勻)，那么这种径向不 均勻性可能会消极影响该纵向混合器的效果。因此已知的是，在纵向混合装置上游设置径向混合装置。在实践中采用被动式径向混合装置，其由管形混合通道构成，在该管形混合通道 内安装有导流或扰流元件。虽然通过沿液体混合物管道的扩散也可以达到径向混合，但是 这种效果很弱，而液体混合物在流动中的径向尺寸又如此之大，以至于仅通过扩散实现径 向混合要求过长的时间，或者需要液体混合物流过极长的轴向距离。而与此不同，在液体混 合物通道中采用一个或多个导流或扰流元件使得能够明显更快地达到液体混合物的均勻化。在此可以按照涡流或平流的方式产生液体混合物的流动。在实践中尤其采用所谓的螺 线形混合器作为导流元件。这种混合装置例如已经由JP200713^73A公开。这种被研制用 于在液相色谱分析中使洗脱剂与样品混合的混合器在管形部分中采用了螺旋形或者螺线 形元件。然而这种螺线形只有很少几圈，其中该螺旋形或者螺线形元件的直径基本相当于 相关管路的内直径。因此这种混合装置效果在于，造成待混合液流处于螺线形旋转运动之 中，其中由于螺线形旋转运动，使得该液体在离开混合元件或者说导流或扰流元件之后被 混合。但是，如此构造的混合器的效果有时是不够的。另外已知静态径向混合装置，其中采用了螺线形弯曲的管路，待混合液体从该管 路中流过。这种径向混合装置的工作方式在于，尤其在螺线形管路之内的平流的快速部分 (也就是液流横截面的中心)获得离心力。该离心力将这部分液流从中心朝向螺线形管路 外侧的管壁方向驱动。液流必须从缓慢流动的边缘层(Randschicht)，尤其是从管路螺线形 内表面的管内壁附近的部分朝向中心流动，从而产生径向完全混合。

发明内容
从前述现有技术出发本发明的任务在于，实现一种径向混合装置，其具有改善的 混合效果，同时具有结构简单的构造。此外，本发明的任务还在于实现一种混合装置，其包 括这种径向混合装置和设置在其下游的纵向混合装置。本发明通过权利要求1或9的特征来解决该任务。本发明基于这样的认识，即可以这样改善具有螺旋形引流元件的径向混合装置的 效率，即该引流元件不以其外周边紧贴在管形混合通道的内壁上。为此设有间隔部，其确保 在所述引流元件(7)的螺旋形壁的、面对所述混合通道(3)内壁的径向外侧端面(9)和所 述管形混合通道(3)的内壁之间留有预定间距。从而使得待混合的液体混合物在流经管形混合通道时不仅在螺旋形旋转中且在 离开引流元件后得以混合，而且在流过设有引流元件的区域期间就已经实现了高效的径向 完全混合。该间隔部可以通过螺旋形壁的半径的、关于引流元件的纵轴线(此处意味着，在 引流元件螺旋形壁的长边外侧的一点到其纵轴线的距离)的优选周期性的改变来构成，其 中，所述螺旋形壁的具有最大半径的位置点或者小部分区段与混合通道的内壁互相配合， 以便将所述引流元件定位在所述混合通道的内部空间中。如此实现的这种引流元件(其同 时也实现了间隔部)能够简单且廉价地制造。根据本发明的一个实施方式，引流元件的螺旋形壁的半径的改变限定了其半径基 本相当于混合通道内直径的间隔元件，其中，所述螺旋形引流元件的壁的其他区域具有恒 定的较小的半径。当然原则上可以任意地设计引流元件的螺旋形壁的半径的改变。仅需要 注意的是，在混合通道内部空间的壁限定的两个局部空间之间留有足够大的溢流口，该溢 流口确保了充分径向混合。在混合通道内壁和引流元件长边外侧之间的预定间隔优选处于该管形混合通道 内直径的5%至20%的范围内。换言之，螺旋形引流元件的外径等于该混合通道内直径的 60%至 90%。根据本发明的一个优选实施方式，该管形混合通道的内直径为0. 2mm至1. 0mm，其中0. 4mm至0. 6mm的范围被证明是特别适当的。由于径向混合已经按照有效方式在流经引流元件期间就已经实现了，因此根据本 发明优选规定了引流元件的最小圈数。取决于混合通道内直径的最小圈数在直径为0. 2mm 的情况下为6圈，在内直径为0. 3mm的情况下为10圈，在内直径为0. 5mm的情况下为20圈， 以及在内直径为Imm的情况下为30圈。针对内直径的中间值的必要的最小圈数可以通过 在前述数值点之间线性插值求出。根据本发明的一个实施方式，引流元件可以由带状的薄平面元件优选为金属板材 制成。该带状元件可以在其侧边缘具有凸出部，所述凸出部构成间隔元件，其中所述间隔元 件的外边缘的在所述带状元件的相对两侧之间的间距在垂直于所述带状元件的纵轴的方 向上基本对应于所述混合通道的内直径。这种带状元件可以围绕其纵轴线被扭转，以便形 成螺旋形。必须这样选择带状元件的材料，以便在围绕纵轴线扭转时保证足够的塑形变形 性。为此，带状元件的厚度处于0. 02mm至0. 06mm的范围内，优选处于0. 03mm至 0. 05mm的范围内。这种被动式径向混合装置也特别适用于实现一种用于液相色谱的混合装置，该用 于液相色谱的混合装置同时还保证了对液流进行纵向混合。为此，根据本发明的径向混合 装置设置在纵向混合装置的上游。意想不到的是，这样构造的混合装置也适合混合包括至少两种待混合液体的液 流，该液流是通过交替地沿轴向输入该至少两种待混合液体而形成的。这尤其使得可以采 用唯一一个泵，此处在时间上交替地向管路提供两种待混合液体的其中一种或者其中另一 种。一种混合装置(其包括在纵向混合装置上游设置的径向混合装置)之所以适用于 按此方式形成的液流(其包括至少两种待混合液体)，是因为这两种液体在流经管路时不 再保持在轴向上的截然分离，而是按照抛物面形的速度特性沿轴向伸展。这造成由多个同 心环构成的径向结构。通过径向混合装置最大限度地消除这种径向非均勻性，从而设置在 下游的纵向混合器可以最优地发挥其纵向混合能力。该纵向混合装置的容积优选明显大于该径向混合装置的容积，优选至少大5倍， 最好大至少7倍。由从属权利要求得到本发明的其他一些实施方式。


下面参照附图中描绘的实施例更进一步阐述本发明。在图中图1是根据本发明的径向混合装置的立体示意图，其中局部以剖视方式示出；图2是图1中引流元件的立体视图；以及图3示出图1的径向混合装置的示意性横截面，其中以若干箭头表示流动过程。
具体实施例方式图1所示的径向混合装置1包括管形混合通道3，该管形混合通道3可以如图1所述以直线方式构成。当然，混合通道3也可以呈弯曲形态。在混合通道3的内部空间5中设有引流元件7，其具有螺旋形结构。在所示实施例 中，该螺旋形引流元件7具有四个360°整圈。图2以立体图单独示出该螺旋形引流元件7，该螺旋形引流元件7由带状的薄平面 元件制成，该带状的薄平面元件已经围绕其纵轴线扭转了相应的旋转角，该旋转角在所示 实施例中为4 X 360° = 1440°。该平面带在其长边外侧9具有间隔元件11。这些间隔元 件11可以如图2所示相应设置在长边外侧9的彼此相对的位置处。当然，间隔元件11也 可以按照错开方式设置在相应的长边外侧9上。该螺旋形引流元件7的由间隔元件11确 定的最大直径基本相当于管形混合通道3的内直径，从而可以在事后将成品引流元件7安 装到混合通道3的内部空间5中，例如通过推入或拉入。混合通道3的内直径优选处于0.2mm至Imm的范围内，在实践中通常选择0.3mm 至0.6mm的直径。这至少适用于高效液相色谱(HPLC)的范围。引流元件7优选由这样一种材料制成，该材料在制造螺旋形结构时允许足够的塑 形变形。尤其适合作为这种材料的是薄的金属板材。这种金属板材的厚度可以处于0. 02mm 至0. 06mm的范围内，其中0. 03mm至0. 05mm的范围被证明是有利的。结合图3示意性说明本发明提供的这种径向混合装置的工作方式通过引流元件 7的螺旋形结构使得包括至少两种成分的待混合液体(其从混合装置1的一端输入)在内 部空间5的两个局部空间如或恥中发生径向的完全混合，该径向的完全混合通过箭头la、 IIa或Λ和nb来表示。在由引流元件7的壁在内部空间5中分隔出来的这两个半个空 间如或恥的每一个之中，对于沿轴向的各个局部流动(rTeilstr^mung )而言均存在螺旋形 轨道。在大多数情况下(当然也取决于这种布置方式的几何形状)，螺旋形的大长度造成 层流的流态(Str0mUngSpr0fil)。这使得尤其是层流的高流速部分获得离心力(通过箭头 Ila.IIb表示)，所述层流的高流速部分也就是在混合通道内部空间5的两个半个空间5a、 5b(在横截面中呈半月形)的中心处的液流部分。该离心力朝向管形混合通道3的内壁方 向驱使来自在横截面中呈半月形的两半fe、5b的中心的液流。然后，流体必然从在内部空 间5的两个半个空间5ajb中缓慢流动的液流边缘层(Randschichten der Stromung )朝 向两个半个空间5a、5b的中心流动(箭头Ia，Ib)。因为利用间隔元件11在混合通道3的内壁和引流元件7的长边外侧9之间留有缝 隙，所以沿着引流元件7的整个轴向伸展长度(忽略被间隔元件11密封的区域)，在内部空 间5的在横截面中呈半月形的两个半个空间5ajb之间发生流体交换(箭头IIIa、IIIb)。 由此在半月形的容腔fe和恥之间也产生了优异的混合效果。如前所述，在实践中引流元件7可以由金属制成。通过刻蚀，间隔元件11可以形 成在最初为平面的带材的外侧9上。代替台阶式的间隔元件11，该平面带也可以形成例如 波浪形的幅面(Breite)。对此，在扭转平面带之后螺旋形壁的最大半径必须基本相当于混 合通道3的内直径。在实践中已经按照该原理制造了一种径向混合装置，其混合通道具有0. 5mm的内 直径。所实现的引流元件在150圈的情况下，长度为MOmm。引流元件7的长边外侧9和混合通道3的内壁之间的距离(也就是间隔元件11 的高度)大约为混合通道3的内直径的15%，也就是说在间隔元件11之间的区域中的螺旋形引流元件的直径等于该混合通道3的内直径的70 %。利用这种径向混合装置已经达到了 优异的混合结果。另选地或者附加地，这种间隔部可以通过混合通道内部空间的相应的几何形状来 实现。例如可以采用直径恒定的螺旋形引流元件，其直径按照理想方式小于混合通道的内 直径。具有最初恒定的横截面的混合通道可以在安装引流元件后在几个位置处略微出现变 形，从而在这些变形区域实现对引流元件的基本同轴的固定。在实践中为了尽量完全混合包括至少两种成分的液流，通常不仅应当进行径向混 合，也应当进行纵向混合。这种完全的混合装置(未示出)可以具有图1至图3所示的径 向混合装置1，在其下游设置已知方式的纵向混合装置。意想不到地得到确定的是这种混合装置也适合用于混合包括至少两种成分的液 流，该液流是通过交替地提供至少两种液体中的一种来生成的。这首先造成这样一种液流， 其在轴向上交替地仅流过至少两种成分中的一种。但是在轴向的接触点(Sto β stelle)，由 于管路中流动的影响而得到了在混合比方面的更为快速的径向非均勻性。通过设置根据本 发明的径向混合装置尽量地抵消这种径向非均勻性。与其相连的纵向混合装置可以按照有 效方式达到彻底的完全混合。
权利要求
1.用于液相色谱的混合装置，其用于径向混合至少两种液体，尤其用于在高效液相色 谱中混合至少两种洗脱剂，所述混合装置具有(a)管形混合通道(3)，在其一端能够输入包括至少两种液体的混合物，所述混合物具 有径向非均勻性，和(b)设置在所述混合通道(3)中的螺旋形引流元件(7)，其特征在于，(c)设有间隔部，其确保在所述引流元件(7)的螺旋形壁的、面对所述混合通道(3)的 内壁的径向外侧端面(9)和所述管形混合通道(3)的内壁之间留有预定间距。
2.根据权利要求1所述的混合装置，其特征在于，所述间隔部通过所述螺旋形壁的半 径的、关于所述引流元件(7)的纵轴线的优选周期性的改变来构成，其中，所述螺旋形壁的 具有最大半径的位置点或者小部分区段与所述混合通道(3)的所述内壁互相配合，以便将 所述引流元件(7)定位在所述混合通道(3)的内部空间( 中。
3.根据权利要求2所述的混合装置，其特征在于，所述引流元件的所述螺旋形壁的半 径的改变限定了间隔元件(11)，该间隔元件(11)的半径基本相当于所述混合通道⑶的内 直径，其中，所述螺旋形引流元件(7)的壁的其他区域具有恒定的较小的半径。
4.根据前述权利要求之一所述的混合装置，其特征在于，所述预定间距处于所述混合 通道的内直径的5%至20%的范围内。
5.根据前述权利要求之一所述的混合装置，其特征在于，所述混合通道C3)具有0.2mm 至1. 0mm、优选为0. 4mm至0. 6mm的内直径。
6.根据权利要求5所述的混合装置，其特征在于，所述螺旋形引流元件(7)在所述内直 径为0. 2mm的情况下具有至少6圈，在内直径为0. 3mm的情况下具有至少10圈，在内直径 为0. 5mm的情况下具有至少20圈，以及在内直径为Imm的情况下具有至少30圈，并且针对 上述内直径的中间值的最小圈数对应于通过线性插值求得的数值。
7.根据前述权利要求之一所述的混合装置，其特征在于，所述引流元件(7)由带状的 薄平面元件，优选为金属板材制成，所述带状的薄平面元件在其侧边缘具有凸出部，所述凸 出部构成间隔元件(11)，其中所述间隔元件(11)的在所述带状元件的相对两侧的外边缘 之间的间距在垂直于所述带状元件的纵轴的方向上基本对应于所述混合通道(3)的内直 径，并且其中为了形成螺旋形，所述带状元件被围绕其纵轴线扭转。
8.根据权利要求7所述的混合装置，其特征在于，所述带状元件的厚度处于0.02mm至 0. 06mm的范围内，优选处于0. 03mm至0. 05mm的范围内。
9.用于液相色谱的混合装置，其用于混合至少两种液体，尤其用于在高效液相色谱中 混合至少两种洗脱剂，所述混合装置具有(a)径向混合装置⑴和(b)设置在所述径向混合装置下游的纵向混合装置，所述纵向混合装置用于在流动过 程的轴向上混合所述至少两种液体，其特征在于，(c)所述径向混合装置(1)是按照前述权利要求之一所述的方式构成的。
10.根据权利要求9所述的混合装置，其特征在于，将待混合的液流提供给所述径向混 合装置(1)，所述液流是通过交替地将至少两种待混合液体输入给所述液流而形成的。
11.根据权利要求9或10所述的混合装置，其特征在于，所述纵向混合装置的容积大于 所述径向混合装置的容积，优选大5倍，最好大至少7倍。
全文摘要
本发明涉及一种用于液相色谱的混合装置，其用于径向混合至少两种液体，尤其是用于在高效液相色谱中混合至少两种洗脱剂，所述混合装置具有管形混合通道(3)，在所述管形混合通道的一端能够输入包括至少两种液体的混合物，所述混合物至少在其轴向流动中具有径向非均匀性，并且所述混合装置具有设置在所述混合通道(3)中的螺旋形引流元件(7)。根据本发明设有间隔部，其确保在所述引流元件(7)的螺旋形壁的、面对所述混合通道(3)的内壁的径向外侧端面(9)和所述管形混合通道(3)的内壁之间留有预定间距。此外，本发明涉及一种混合装置，其具有这种径向混合装置以及设置在该径向混合装置下游的纵向混合装置。
文档编号G01N30/36GK102112190SQ200980130449
公开日2011年6月29日 申请日期2009年7月31日 优先权日2008年8月8日
发明者约阿希姆·维切尔斯 申请人:道尼克斯索芙特隆公司