专利名称：质量流速控制系统的制作方法
质量流速控制系统本申请是申请号为200680038787.4 (PCT/EP2006/010203),申请日为 2006 年 10月23日，名称为“质量流速控制系统”，申请人为“隆萨股份公司”的中国发明专利申请的分
案申请。本发明涉及一种静态混合器给药系统，尤其涉及微型反应器及其控制方法。诸如微型反应器的静态混合器的作用是使容纳于其中的流体或反应物混合和/或反应。静态混合器包括至少一个，通常为两个进口以便将一种或多种流体通过泵，具体是活塞泵馈送到混合器。然而，由于这种泵具有循环周期性特性，因此会在混合器内产生压力波动。由于具体在微型反应器中，小尺寸的静态反应器具有结构化内腔和表面、具有或没有温度控制、需要更高的压力，因此在这类常规系统中会发生巨大的压力脉冲。图3A描绘了由常规活塞泵传递到微型反应器的进料压力。尤其当反应是微型混合控制的或是压力依赖时，这类发生于包括输送泵的常规系统中的压力波动，具体是压力脉冲，可以反过来影响反应器内的化学反应(选择性、反应机制、副产品的形成等)。·为了施加所需量的流体，必须测量和高精度地控制每种流体的质量流速。一种测量质量流速的已知方法被所谓的科里奥利(coriolis)质量流控制器(CMFC) XMFC包括以一定振幅振动的长金属管。然而，这些振动会降低该设备的稳定性和该微型反应器内部的特性。而且，就已知的CMFC而言，精确测量得到的最小质量流应当至少有10克/分钟。此外，为了在低流速下获得良好的精确性，需要直径非常小(小于Imm)的管，但这会引起被称为闭塞、堵塞等的额外问题。而且，CMFC需要相对长的在金属结构中的停留时间，因此会带来一些问题和不良副作用，像化学反应、腐蚀、担心需要(apprehensiveeffort)进行预热或预冷。因此，本发明的一个目的是提供一种用于静态混合器的给药系统，其可以控制质量流，从而避免或至少缓解上述缺点之一。所述目的由权利要求I所述的给药系统所解决。一种将流体A馈送到静态混合器I的给药系统，所述系统包括含有所述流体A和处于预定压力的罐2，和提供所述预定压力的加压元件B ;连接所述静态混合器I和罐2的流体通道3 ;检测罐2中所含流体A的重量PV_M的台秤5、设置在所述流体通道3内以控制所述流体A从所述罐2到所述静态混合器I的流动的控制阀4 ;接收所述流体A的靶流速SP_Q和所述流体A的实际流速PV_Q ;和将控制信号MV_L输出到所述控制阀4指示阀位置来调节流速的控制器6 ;以及在不同时间点tO和tl，基于所述台秤5测得的PV_M，将所述实际流速PV_Q输出到所述控制器6的流估计器。所述流体可以是液体或气体，例如液态或气态反应物或其中有或没有溶解反应物的溶剂。为了控制所述流体流进所述混合器的质量流，必须测定质量或体积流。因此，本发明给药系统中采用了台秤和流估计器。由于罐中所含流体的重量以及罐、流体和加压元件的总重量只随所述流体流出罐的流量而改变，因此可以根据在不同时间点由所述台秤测得的罐中所含流体的重量来确定流体的流速。即，如果罐中所述流体或整个系统的重量在某一时间段内减少了一定量，则可以通过将所述量除以所述时间段来得到流速。优选地所选择的通过台秤测量和经流估计器处理重量的所述时间段足够小以便获得足够精确的流速，却又足够大以避免样本噪声。采用这种质量流控制时，与已知的CMFC方法不同，所述反应媒介管可以由适于反应的任何材料，如钢、玻璃、电子邮件(email)、聚合物制成。而且，完整的控制器可以构建有简单和价廉的对环境影响不如常规CMFC或其它已知质量流控制器敏感的元件。在一个实施方式中，加压元件包括将流体馈送出罐进入混合器的泵。所述泵可以由任何已知方式构成，如作为活塞泵或注射泵。该泵和罐应与台秤协调，后者反过来测定罐中所含流体和加压元件的总重量。有利地，在开始馈送流体前所述台秤可重置到一个初始点(零点)来消除像罐、泵等设备的恒重。然而，即使有包括泵的加压元件，仍然会发生如绪论中所述的振动和压力脉冲。因此，在优选实施方式中，加压元件可以包含一种处于预定压力下的惰性流体，该压力足以将要馈送进混合器的流体压出罐外和压进所述混合器。因此，在该实施方式中可以有利地避免由泵所产生的振动和压力脉冲。这类非振动和固定的给药系统允许以简单的管道连接进 行进一步加工(预冷、预热、预混合两条或多条线路等)。如果所述惰性流体流进所述含有要馈送进混合器中的流体的罐中，则所述罐的总重量会相应地改变。然而，所述改变无法反映要馈送进混合器中的流体的质量流，因此会造成质量流检测的错误。此外，惰性流体优选是一种惰性气体。由于这类惰性气体具有低密度，其流入不会显著影响质量流测定。而且，这类错误可以在流估计器自身内部校正。优选地所述罐足够大以致流体漏进混合器不会显著影响所述罐的内压。在优选实施方式中，流体通道连接所述混合器和罐，其中所述流体通道内设置有控制阀以便控制所述流体从所述罐向所述混合器的流动。一控制器接收由操作人员选定的所述流体的靶流速，以及所述流体的实际流速。然后所述控制器将控制信号输出到所述控制阀，从而指示阀位置来相应地调节流速。因此，在优选实施方式中，基于罐内部过压而将所述流体提供给混合器。因此，不需要在常规给药系统中意味着进料流内的压力波动的泵，具体是不需要活塞泵。因此，根据本发明该实施方式的给药系统可以提供具有较少或没有流体进料流内的压力波动的流体。图3B描绘了根据本发明优选实施方式的给药系统递送给微型反应器的进料压力。通过与图3A比较可以看出，其压力特性显著平缓了。通过基于靶进料流速和检测到的实际进料流速间的差异对控制阀进行反馈控制，可以高度精确地实现所需的靶进料流速，而不需要知道泵的参数如冲程等。而且，缺少泵不仅可以有利地减少费用，还可以避免所述泵引入杂质或所述泵发生泄漏。这在处理有害流体时最为有利，可以提供好得多的密封系统。优选地所述静态混合器是微型反应器，即，具有结构化空腔和可任选地被适合所需化学反应的催化剂包被的内表面的具有或不具有温控的小尺寸静态混合器。在所述优选实施方式中，罐内所含流体的过压由惰性流体所施加。此外，所述罐另外还含有处于预定压力下的所述惰性流体来加压流体。这样允许简单加压所述流体和通过额外提供惰性流体来重建预定过压。所述惰性流体优选是惰性气体，其优选是不溶或微溶于所述流体。因此，一方面，所述惰性气体不会影响化学反应，而另一方面，这类惰性气体相比惰性液体更易于处理，具体是可以更高程度地压缩。此外，通过采用这类低溶或不溶惰性气体可以有利地防止控制由于阀后压力下降所造成的气泡形成。通过供给气体而造成的过压会在台秤上增加额外的质量，即使气藏未置于台秤上也如此。然而，由于加压气体和馈送进混合器的流体间的具体密度的巨大差异，可以很容易地通过计算来补偿所述额外的重量。管道和连接系统的额外重量不会影响给药系统的精确性。为了进一步避免或校正由样品率、数学运算等引起的噪声，对所述重量进行模拟或数字的时间微分来得到实际流速，而在输出前过滤掉时间微分所述重量得到的所述重量和/或值。主要地，可以用任何所需精度对质量流进行测定和控制。所述精度仅受台秤的精度和惯性(即，时间延迟反应)的限制。对实际流速的测定不仅可低成本地执行、仅需要台秤和计算单元来处理重量，而且能避免对流速测量设备造成影响，从而有利地改进了给药系统的密封特性。而且，流估计器还可设置于所述给药系统的控制器中。在进一步优选的实施方式中，在自动化控制模式中，输出到控制阀的控制信号包括与所述流体的靶流速和实际流速间差异相对应的控制器输出。可以优选通过本领域已知·的比例、积分或微分控制或通过其任何组合来计算该控制器输出。还可以采用其它控制方法如模糊控制、神经网络等。为了增加控制器的响应，可以将与操作人员输入到控制器的前馈阀位置输入相对应的前馈控制器输出加到控制器输出上，以形成对所述控制阀的控制信号输出。由于常规PID控制器仅对靶和实际值间的控制误差起作用，因此这类控制器表现出某种延迟，其中必须建立足够大的所述控制误差才能获得足够的控制量。相反，加上预定前馈控制输出有利地获得重要的自始控制信号。第一和/或第二斜坡单元可根据时间段和靶进料流速/前馈阀位置分别测定靶进料流速轨道和前馈控制器输出。由于突然输入恒定靶值(与步进式靶轨道相对应)能导致控制器输出的突变，和由此造成给药系统内的压力脉冲，因此优选平稳地将靶值增加到预定量，从而给予给药系统时间以便它能遵循这种更平稳的改变。根据本发明的给药系统还可以进一步可选地以手动控制模式进行操作。在这种手动控制模式中，先由操作人员输入手动阀位置，然后输出所述控制信号到所述控制阀，而不是控制器输出。可以通过操作人员将控制模式从自动转换到手动，或反之亦然。在后一情况中，优选地可以选择手动阀位置作为所述前馈阀位置。然后可以首先通过前馈控制器输出来维持在前预选的手动阀位置，接着通过控制器输出将实际和靶进料流速的差异减到最小，来实现从手动到自动模式的平滑转换。本发明可以从其附加权利要求和优选实施方式的描述中获得其它目的、特征和优点。此外图I示意性地示出根据本发明一实施方式的给药系统；图2示出图I中的控制器的结构；和图3A、3B描绘了分别由具有泵的给药系统和根据本发明的具有惰性气体的给药系统所获得的进料压。根据本发明一实施方式的给药系统可提供具有所需流速SP_Q的流体A的混合器I，其不会造成高压波动。此外，该系统包括含有具有预定压力的所述流体A和惰性流体B的罐2。所述压力足以将流体A压出罐2，进入混合器I。所述惰性流体B优选是一种惰性气体B，其更优选微溶于流体。例如可以优选采用氩(Ar)、氦(He)或氮(N2)作为惰性气体。混合器I和罐2彼此间通过其中设置有控制阀4的流体通道3相连。所述控制阀4允许调节递送到混合器I的流体A的实际进料速率PV_Q。此外，控制阀4从控制器6接收控制信号，以便于调节进料流速。所述控制信号可以，例如，指示控制阀4的阀位置MV_L，其中更开放的阀位置获得更高的进料流速。优选地所述控制阀是气控阀。可以通过流估计器来估计流速。此外，可以通过台秤5测量罐2所含流体A的重量PV_M。台秤5例如可以检测罐2、其包含的流体A和惰性气体B的总重量或者不必须 地一可以扣除罐和惰性气体的重量。对所述重量PV_M进行微分可以得到质量对于时间的变化，它对应于流体A从罐2中逸出的质量流速。换句话说，将实际重量PV_M(tl)减去之前的重量PV_M(tO)并除以经过的时间段(tl-tO)得到进料流速PV_Q(t) = [(PV_M(tl)-PV_M(tO))/(tl - tO)]。在可选实施方式中，所述质量流速可以除以流体A的密度，从而可以代替测定体积进料流速。为了消除检测噪声以及数学运算造成的噪声，可以在用计算单元5b计算进料流速PV_Q之前和之后分别用过滤器5a和/或过滤器5c过滤掉指示重量PV_M的信号。二阶过滤器，即巴特沃思过滤器或已知的任何其它过滤器均可用作过滤器5a和/或5c。优选采用两个独立的信号过滤器，也就是台秤的重量信号和导数计算。在如图2所示的自动控制模式中，用控制器6对进料流速？￥_0进行反馈控制。此夕卜，将所检测到的实际进料流速PV_Q以及预定或靶进料流速SP_Q输入进所述控制器6。在优选实施方式中，控制器6包括第一斜坡单元6a，它计算靶进料流速轨道SP_Q (t)以使之在预定或自由选择的时间段T_斜坡内平滑地达到靶进料流速SP_Q。这种轨道可以例如满足以下等式
Ot<0
V/) O
、SP Q <Γ_斜坡从所述靶进料流速轨道SP_Q(t)或靶进料流速SP_Q中减去所检测到的实际进料流速PV_Q，得到控制误差e (t) =SP_Q (t) - PV_Q (t)。然后将该控制误差输入进控制单元6b获得相应的控制器输出u_L。所述控制单元可以采用任何已知控制算法，像比例(P)、积分
(I)或微分(D)控制器或其任何组合。在优选实施方式中，控制单元6b采用一 PID控制器，因此，PID控制器能获得控制输出u_L (t) =P e(t)+D d (e (t)) /dt+I f (e(t))dt其中P、D和I分别代表预定或可自由选择的控制器参数。然后，所述控制器输出u_L可以作为指示阀位置MV_L的控制信号输出到控制阀4。在优选实施方式中，将额外的前馈控制器输出FF_UP到控制器输出u_L上。此外，操作人员输入一前馈阀位置MAN_FF_L。为了使整个控制循环平滑并限制阀位置的突变一其会导致压力脉冲一控制器6优选地可以包括与第一斜坡单元6a类似地计算所述前馈控制器输出FF_L(t)在预定或自由选择的时间段内平滑地达到前馈阀位置MAN_FF_L的第二斜坡单元6c。然后加上控制器输出u_L和前馈控制器输出FF_L(t)，从而获得控制信号MV_L=u_L+FF_L,它被输出给控制阀4，并表示其中要实现的阀位置。这类额外的前馈项FF_L能获得更快的响应，从而能更快地达到靶流速SP_Q。在手动控制模式下，还可以由操作人员直接输入阀位置为手动阀位置MAN_L(参见图2)。控制器6允许通过选择控制信号u_L+FF_L或手动阀位置MAN_L作为输出信号MV_L来控制阀4的转换器6d在控制模式间进行转换。为了提供手动到自动控制模式的平滑转换，可以在转换后将前馈控制器输出FF_L设置成手动阀位置MAN_L(未显示)。因此阀4将首先被维持在前手动确定的阀位置MV_L=MAN_L=FF_L,然后基于控制误差平滑地调整成选定的靶进料流速SP_Q。可以预定阀位置MV_L的上限和下限来避免过量的质量流或回流。·可以采用任何已知方式，如数字或模拟控制器来实现上述控制，和可以由微型控制器、可自由编程的多用途或个人电脑等来实现。
权利要求
1.一种将流体(A)馈送到静态混合器(I)的给药系统，所述系统包括 含有处于预定压力下的所述流体(A)和加压元件(B)的罐(2); 连接所述静态混合器(I)和罐(2)的流体通道(3)； 测定罐⑵所含流体㈧的重量(PV_W)的台秤(5)， 设置在所述流体通道(3)内以控制所述流体(A)从所述罐(2)流入所述静态混合器(I)的控制阀⑷； 接收所述流体(A)的靶流速(SP_Q)和所述流体(A)的实际流速(PV_Q)并输出控制信号(MV_L)到所述控制阀⑷指示阀位置来调节流速的控制器(6);以及 基于所述台秤(5)在不同时间点(tO、tl)测得的(PV_M)，将所述实际流速(PV_Q)输出到所述控制器(6)的流估计器。
2.如权利要求I所述的给药系统，其特征在于，所述静态混合器是微型反应器。
3.如权利要求I或2所述的给药系统，其特征在于，加压所述流体(A)的所述加压元件(B)包含惰性流体(B)。
4.如权利要求3所述的给药系统，其特征在于，所述惰性流体(B)是优选微溶于所述流体⑷的惰性气体⑶。
5.如权利要求4所述的给药系统，其特征在于，所述惰性气体(B)是氦(He)、氩(Ar)或氮(N2)。
6.如权利要求1-5中任一项所述的给药系统，其特征在于，所述控制阀(4)是气控阀。
7.如权利要求I或2所述的给药系统，其特征在于，加压所述流体(A)的所述加压元件(B)包含泵。
8.如权利要求1-7中任一项所述的给药系统，其特征在于，所述流估计器包括对所述重量(PV_M)进行时间微分获得所述实际流速(PV_Q)的计算单元(5b);以及 其中所述重量(PV_M)和/或由对所述重量进行时间微分获得的所述值由设置在所述计算单元(5b)之前和/或之后的过滤单元(5a、5c)过滤。
9.如权利要求1-8中任一项所述的给药系统，其特征在于，所述控制器(6)包括一控制单元(6b);并且其中输出到所述控制阀⑷的所述控制信号(MV_L)与控制器输出(u_L)相关，所述控制器输出(u_L)由控制单元(6b)对应于自动控制模式下所述流体(A)的靶流速(SP_Q)和所述流体㈧的所述实际流速(PV_Q)间的差来计算。
10.如权利要求9所述的给药系统，其特征在于，所述控制单元(6b)是PID控制器。
11.如权利要求9或10所述的给药系统，其特征在于，将对应于操作人员对控制器输入的前馈阀位置(MAN_FF_L)的前馈控制器输出(FF_L)加到控制器输出(u_L)，经所述控制单元(6b)计算，形成输出到所述控制阀(4)的控制信号(MV_L)。
12.如权利要求9-11中任一项所述的给药系统，其特征在于，所述控制器(6)还包括根据靶进料流速(SP_Q)和时间段(T_斜坡)测定靶进料流速轨道(SP_Q(t))的第一斜坡单兀(6a) ο
13.如权利要求11或12所述的给药系统，其特征在于，所述控制器(6)还包括根据所述前馈阀位置(MAN_FF_L)和时间段测定所述前馈控制器输出(FF_L)的第二斜坡单元(6c)。
14.如权利要求9-13中任一项所述的给药系统，其特征在于，所述控制阀(4)还包括将手动控制模式下操作人员输入的手动阀位置((MAN_L))，代替由所述控制单元(6b)测得的控制器输出，作为所述控制信号(MV_L)输出到所述控制阀⑷的转换器(6d)。
15.如权利要求11和14所述的给药系统，其特征在于，在将转换器(6d)从手动转换到自动控制模式时，所述手动阀位置(MAN_L)被选作所述前馈阀位置(MAN_FF_L)。
16.一种控制如权利要求1-15中任一项所述的给药系统的方法，包括以下步骤 接收所述流体㈧的靶流速(SP_Q)和实际流速(PV_Q);以及 根据所述流体(A)的所述靶和所述实际流速(SP_Q、PV_Q)将控制信号(MV_L)输出到所述控制阀(4)指示阀位置来调节流速。
17.如权利要求16所述的方法，其特征在于，所述实际流速(PV_Q)由流估计器根据由所述台秤在不同时间点(tO、tl)测定的罐(2)内所含流体(A)的重量(PV_W)来测定。
18.如权利要求17所述的方法，其特征在于，所述重量(PV_M)被时间微分以获得所述实际流速(PV_Q);并且其中所述重量(PV_M)和/或对所述重量进行时间微分所得到的值在输出前被过滤。
19.如权利要求16-18中任一项所述的方法，其特征在于，所述控制信号(MV_L)与控制器输出(u_L)相关，所述控制器输出(u_L)对应于自动控制模式下所述流体(A)的所述靶流速(SP_Q)和所述流体㈧的所述实际流速(PV_Q)间的差(e(t))来计算。
20.如权利要求19所述的方法，其特征在于，所述控制器输出(u_L)被计算成包括对应于所述差(e(t))的因子、对应于所述距离(d(e(t))/dt)的时间导数的控制器参数和对应于所述距离对时间的积分(/ (e(t))dt)的因子。
21.如权利要求19或20所述的方法，其特征在于，对应于操作人员输入到控制器的前馈阀位置(MAN_FF_L)的前馈控制器输出(FF_L)被加到控制器输出(u_L)上，以形成输出到所述控制阀⑷的控制信号(MV_L)。
22.如权利要求19-21中任一项所述的方法，其特征在于，所述靶进料流速轨道(SP_Q(t))基于靶进料流速(SP_Q)和时间段(T_斜坡)来测定。
23.如权利要求21或22所述的方法，其特征在于，所述前馈控制器输出(FFL)基于所述前馈阀位置(MAN_FF_L)和时间段来测定。
24.如权利要求19-23中任一项所述的方法，其特征在于，由操作人员输入的手动阀位置(MAN_L)可在手动控制模式下作为所述控制信号(MV_L)而不是控制器输出输出到所述控制阀⑷。
25.如权利要求21和24所述的方法，其特征在于，在从手动转换到自动控制模式时，所述手动阀位置(MAN_L)被选作所述前馈阀位置(MAN_FF_L)。
全文摘要
本发明涉及质量流速控制系统。一种将流体(A)馈送到静态混合器(1)的给药系统，所述系统包括含有处于预定压力下的所述流体(A)的罐(2)，连接所述容器(1)和罐(2)的流体通道(3)、设置在所述流体通道(3)内以控制所述流体(A)从所述罐流进所述容器的控制阀(4)；以及接收所述流体(A)的靶流速(SP_Q)和所述流体(A)的实际流速(PV_Q)，和输出控制信号(MV_L)到所述控制阀(4)指示阀位置来调节流速的控制器(6)。还提供了控制所述给药系统的方法。
文档编号G01F1/86GK102915046SQ20121037887
公开日2013年2月6日 申请日期2006年10月23日 优先权日2005年10月21日
发明者D·勒博格, M·阿姆海因, Y·格拉茨 申请人:隆萨股份公司