专利名称：一种测定粉末高温合金中氢含量的方法
技术领域：
本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定粉末高温合金中氢含量的方 法。
背景技术：
粉末冶金镍基高温合金因其抗拉强度和疲劳强度好等优点，其在发动机的组件中 占重要的一席之地。随着国防工业的发展，对材料的性能要求愈加严格，而一些夹杂物是影 响性能的关键因素，为此准确测定合金中杂质元素氢的含量对材料性能的评价至关重要。 一般材料中氢含量的分析普遍采用惰气脉冲加热_热导法，该方法具有准确、快速的特点。 但目前还没有利用此方法检测粉末状镍基高温合金中氢含量的具体标准。由于粉末冶金镍 基高温合金的性状为粉末态，选择何种包裹材料，确保氢完全释放尤为重要。惰气脉冲加 热_热导法测量材料中氢含量需要依赖与材料成分相近的钢标准物质，而目前国内外使用 的都是棒状钢标准物质，而棒状钢标准物质与粉末状镍基高温合金的形态和成分的匹配性 不好，影响测定结果的准确性。因此，如何准确测定粉末冶金镍基高温合金的氢含量是目前 的一个难题。

发明内容
本发明的目的是提出一种采用氢测定仪测定粉末高温合金中氢含量的方法，以 提高测定结果的准确性，解决粉末高温合金氢含量的测定难题。本发明的技术方案是一种测定粉末高温合金中氢含量的方法，其特征在于采 用氢测定仪应用惰气脉冲加热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作 条件如下测量流量150士 lOcc/min，测量压力15士 lpsi，进口压力40士2psi，脱气温度为 2800士 100°C，分析温度为2000士 100°C，脱气时间50士2s，氢的最小分析时间70s，最大分 析时间IOOs ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯；1. 3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747,氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯；2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 3g 0. 5g，精确到0. OOOlg,记录称取的试料质量m ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用
3压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径< 7. 5mm，长度< IOmm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的 氢含量测定值应小于0. 5ppm ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2 ；5、制备氢校准试样称取0. 15士0. 05mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔 中形成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径< 7. 5mm, 长度 < 10. Omm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值，根据已知的氢校 准试样氢含量的标准值对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高、低含量氢标 准物质中氢含量的测定值，该高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值应在高、低含量氢标 准物质的氢含量范围内；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进行 氢含量测量，得到测量值ml ；然后，按下式计算试样中氢的重量百分比含量W
ml — m9-—χ 100%。
m本发明的优点是提高了测定结果的准确性，解决了粉末高温合金氢含量的测定 难题。具体是1)采用蔗糖校准氢测定仪，蔗糖中的氢含量是已知的，这样可以确保校准曲线的 准确性。同时制备校准试样的方法与制备粉末高温合金试样的方法一致，这点可以确保分 析条件的一致性。2)选用镍箔作为包裹材料，从而使材料中氢完全释放，提高了测量的准确度；3)确定了氢测定仪的最佳工作条件，从而使材料中氢同时完全释放，提高了测量 的准确度；
具体实施例方式下面对本发明做进一步详细说明。一种测定粉末高温合金中氢含量的方法，其 特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测 定仪的工作条件如下测量流量150士 lOcc/min，测量压力15士 lpsi，进口压力40士2psi， 脱气温度为2800士 100°C，分析温度为2000士 100°C，脱气时间50士2s，氢的最小分析时间 70s，最大分析时间IOOs ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯；1.3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/粒；1. 4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747,氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯;2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 3g 0. 5g，精确到0. OOOlg,记录称取的试料质量m ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用 压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径< 7. 5mm，长度< IOmm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的 氢含量测定值应小于0. 5ppm ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2 ；5、制备氢校准试样称取0. 15士0. 05mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔 中形成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径< 7. 5mm, 长度 < 10. Omm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值，根据已知的氢校 准试样氢含量的标准值对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高、低含量氢标 准物质中氢含量的测定值，该高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值应在高、低含量氢标 准物质的氢含量范围内；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进行 氢含量测量，得到测量值ml ；然后，按下式计算试样中氢的重量百分比含量W:
ffl\ — mlw =-—χ 100% °
m实施例一测定FGH95粉末高温合金中氢含量，其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加 热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作条件如下测量流量IlOcc/ min，测量压力14. 5psi，进口压力39psi，脱气温度为2800°C，分析温度为2000°C，脱气时间 50s ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯；1.3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747,氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm，1. OOg/
5粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯；2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 3540g,记录称取的试料质量m为0. 3540g ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用 压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径5. 2mm，长度3. 2mm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的 氢含量测定值为0. 2ppm，氢的分析时间90s ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2为0. 0000003g，氢的分析时间95s ；5、制备氢校准试样称取0. 16mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形 成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径5. 0mm，长度 1. 9mm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值为0. 00117%，根据 已知的氢校准试样氢含量的标准值0. 00104%对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高含量氢标准 物质中氢含量的测定值为6. Oppm，低含量氢标准物质中氢含量的测定值为1. 6ppm ；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进 行氢含量测量，得到测量值ml为0. 000002g ；然后，计算试样中氢的重量百分比含量W为 0. 0005%。实施例二测定FGH96粉末高温合金中氢含量，其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加 热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作条件如下测量流量120cc/ min，测量压力15psi，进口压力40psi，脱气温度为2850°C，分析温度为2100°C，脱气时间 50s ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯；1. 3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1.4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747，氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm，1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯;
6
2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 4010g,记录称取的试料质量m为0. 40IOg ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用 压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径5. 0mm，长度3. 7mm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的 氢含量测定值为0. 2ppm，氢的分析时间95s ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2为0. 0000003g ；5、制备氢校准试样称取0. 18mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形 成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径5. 0mm，长度 1. 8mm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值为0. 00145%，根据 已知的氢校准试样氢含量的标准值0. 00117%对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高含量氢标准 物质中氢含量的测定值为6. lppm，该低含量氢标准物质中氢含量的测定值为1. Sppm ；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进 行氢含量测量，得到测量值ml为0. 0000023;然后，计算试样中氢的重量百分比含量W为 0. 0005%。实施例三测定FGH97粉末高温合金中氢含量，其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加 热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作条件如下测量流量120cc/ min，测量压力14. 5psi，进口压力39psi，脱气温度为2900°C，分析温度为2000°C，脱气时间 50s ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯；1. 3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747,氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯；2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 3126g，记录称取的试料质量m为0. 3126g ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用
7压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径5. 1mm，长度3. 2mm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的 氢含量测定值为0. 3ppm ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2为0. 0000007g ；5、制备氢校准试样称取0. 17mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形 成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径5. 0mm，长度 1. 9mm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值为0. 00131%，根据 已知的氢校准试样氢含量的标准值0. 00110%对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高含量氢标准 物质中氢含量的测定值为6. 2ppm，该低含量氢标准物质中氢含量的测定值为2. 2ppm ；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进 行氢含量测量，得到测量值ml为0. 0000016g ；然后，计算试样中氢的重量百分比含量W为 0. 0003%。实施例四测定FGH99粉末高温合金中氢含量，其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加 热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作条件如下测量流量130cc/ min,测量压力15. 5psi，进口压力40psi，脱气温度为2750°C，分析温度为2050°C，脱气时间 50s ；1、在测定过程中所使用的备品如下1. 1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.2、蔗糖，分析纯;1.3、高含量氢标准物质美国 LEC0501-529，氢含量为:6· Oppm士0. 2ppm，1. OOg/ 粒；1. 4、低含量氢标准物质美国 LEC0762-747,氢含量为1. 8ppm士0. 4ppm, 1. OOg/ 粒；1. 5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.6、镍箔高纯；2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料 质量为0. 3120g,记录称取的试料质量m为0. 3120g ；3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用 压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径5. 0mm，长度3. Imm ；4、空白试验4. 1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的
8氢含量测定值0. 3ppm ；4. 2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢 含量，得到镍箔氢含量的测量值m2为0. OOOOOOSg ；5、制备氢校准试样称取0. 16mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形 成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径5. 1mm，长度 1. 8mm ；6、氢测定仪校准6. 1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作 条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值0. 00107%，根据已 知的氢校准试样氢含量的标准值0. 00104%对氢测定仪进行校准；6. 2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测 定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高含量氢标准 物质中氢含量的测定值为6. 2ppm，该低含量氢标准物质中氢含量的测定值应为2. Ippm ；7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件， 进行氢含量测量，得到测量值ml为2. Ippm ；然后，计算试样中氢的重量百分比含量W为 0. 0004%。
权利要求
一种测定粉末高温合金中氢含量的方法，其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加热 热导法测定粉末高温合金中的氢含量，氢测定仪的工作条件如下测量流量150±10cc/min，测量压力15±1psi，进口压力40±2psi，脱气温度为2800±100℃，分析温度为2000±100℃，脱气时间50±2s，氢的最小分析时间70s，最大分析时间100s；1.1、在测定过程中所使用的备品如下1.1.1、丙酮，优级纯或高纯或MOS级；1.1.2、蔗糖，分析纯；1.1.3、高含量氢标准物质美国LECO501 529，氢含量为6.0ppm±0.2ppm，1.00g/粒；1.1.4、低含量氢标准物质美国LECO762 747，氢含量为1.8ppm±0.4ppm，1.00g/粒；1.1.5、石墨坩埚光谱纯，高温坩埚；1.1.6、镍箔高纯；1.2、称取试料从客户提供的粉末状的待测定粉末高温合金样品中称取试料，试料质量为0.3g～0.5g，精确到0.0001g，记录称取的试料质量m；1.3、制备试样将称取的试料包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的试样，使用压样器排出试样中的空气，试样尺寸为直径＜7.5mm，长度＜10mm；1.4、空白试验1.4.1、仪器空白试验按氢测定仪选定的工作条件，测量空坩埚的氢含量，空坩埚的氢含量测定值应小于0.5ppm；1.4.2、镍箔空白试验；按氢测定仪选定的工作条件，测量用丙酮清洗后的镍箔的氢含量，得到镍箔氢含量的测量值m2；1.5、制备氢校准试样称取0.15±0.05mg的蔗糖，将其包裹于用丙酮清洗后的镍箔中形成棒状的氢校准试样，排出氢校准试样中的空气，氢校准试样尺寸为直径＜7.5mm，长度＜10.0mm；1.6、氢测定仪校准1.6.1、使用氢校准试样校准将氢校准试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件对氢校准试样的氢含量进行测量，得到氢校准试样氢含量的测定值，根据已知的氢校准试样氢含量的标准值对氢测定仪进行校准；1.6.2、测定高、低含量氢标准物质将高、低含量氢标准物质放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件分别对高、低含量氢标准物质的氢含量进行测量，得到高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值，该高、低含量氢标准物质中氢含量的测定值应在高、低含量氢标准物质的氢含量范围内；1.7、测量试样中的氢含量将试样放入氢测定仪，按氢测定仪选定的工作条件，进行氢含量测量，得到测量值m1；然后，按下式计算试样中氢的重量百分比含量W <mrow><mi>w</mi><mo>=</mo><mfrac> <mrow><mi>m</mi><mn>1</mn><mo>-</mo><mi>m</mi><mn>2</mn> </mrow> <mi>m</mi></mfrac><mo>&times;</mo><mn>100</mn><mo>%</mo><mo>.</mo> </mrow>
全文摘要
本发明属于合金痕量元素分析技术，涉及一种测定粉末高温合金中氢含量的方法。其特征在于采用氢测定仪应用惰气脉冲加热-热导法测定粉末高温合金中的氢含量，测定过程如下称取试料；制备试样；空白试验；制备氢校准试样；氢测定仪校准；测量试样中的氢含量。本发明提高了测定结果的准确性，解决了粉末高温合金氢含量的测定难题。
文档编号G01N5/00GK101975711SQ20101029948
公开日2011年2月16日 申请日期2010年10月8日 优先权日2010年10月8日
发明者宋晓辉, 曹维, 杨春晟, 耿小颖 申请人:中国航空工业集团公司北京航空材料研究院