专利名称：自动控制金属相图实验炉装置的制作方法
技术领域：
本实用新型属于热分析技术领域，具体涉及到通过绘制一系列组成不同样品的步 冷曲线，绘制出金属混合物体系的相图。
背景技术：
用图形表示多相平衡体系的状态随浓度、温度、压力等变量的改变而发生变化的 图称为相图。它可以表示出在指定条件下体系存在的相数和各相的组成，对蒸气压较小的 二组分凝聚体系，常以温度-组成图来描述。绘制凝聚体系相图的方法有很多种，热分析法是一种常用的分析方法。在定压下 把体系从高温逐渐冷却，作温度随时间的变化曲线，即步冷曲线。体系若有相变发生，一般 伴随有热效应，则在其步冷曲线上会出现拐点，所以从步冷曲线有无拐点就可以知道体系 有无相变发生。测定一系列组成不同样品的步冷曲线，从步冷曲线上找出各相应样品发生 相变的温度，就可绘制出被测体系的相图。通常采用相图测定仪来测绘步冷曲线，目前普遍使用的相图测定仪均主要由样品 加热炉、加热控制器和测温装置组成，其缺陷是所测的步冷曲在即使没有发生相变的条件 下也常常是一条弧线，使相变点不易观察，甚至有些相变点观察不到。所以有必要研制一种 能解决上述问题的相图仪。
发明内容本实用新型所要解决的技术问题在于克服上述测定仪器的缺点，提供一种设计合 理、结构简单、所绘制相图准确的自动控制金属相图实验炉装置。解决上述技术问题所采用的技术方案是在箱体内至少设置有1个加热炉、继电 器安装架、直流电压控制器，箱体外设置有计算机，继电器安装架上设置有继电器，每两个 继电器通过导线与一个加热炉相连，直流电压控制器通过导线与继电器和计算机相连。本实用新型的加热炉为在加热炉体内的一侧设置有外部缠有外加热电阻丝的外 层加热管，外层加热管外设置有风扇罩，外层加热管内设置有外部缠有内加热电阻丝的内 层加热管，内层加热管内设置有样品管，样品管内设内置有A/D转换器的样品温度传感器， 在外层加热管的外壁上设内置有A/D转换器的外层加热管温度传感器，样品温度传感器和 外层加热管温度传感器通过导线与直流电压控制器相连，外加热电阻丝通过导线与一个继 电器相连，内加热电阻丝通过导线与另一个继电器相连，继电器通过导线接电源以及直流 电压控制器，在加热炉体内的另一侧设置有备用样品管，加热炉体的侧壁上设置有通过导 线与直流电压控制器相连的风扇。本实用新型的风扇罩上加工有通风槽a。本实用新型的风扇罩上的通风槽a至少有2道沿轴向排列。本实用新型与现有的相图实验装置相比主要有两大差别，加热炉采用了两层加热 管结构，样品管直接插入内层加热管，外层加热管使样品的温度与炉壁之间始终保持设定的固定温差。供给散热风扇的电压可以根据样品的温度程序调节，从高温到低温逐渐加大 散热风量。从而使所测的步冷曲在无相变的条件下呈一条直线，对相变更加敏锐，可以得到 更加准确的步冷曲线，所测待测样品的相变点与理论值的相对误差小，实验重复性好，由此 绘制的相图更加准确。本实用新型具有设计合理、结构简单等优点，可用于绘制金属和非金 属体系的相图。
图1是本实用新型实施例1的分解结构示意图。图2是图1中加热炉2的结构示意图。图3是实施例1的步冷曲线。图4是实施例1的相图。
具体实施方式

以下结合附图和实施例对本实用新型进一步详细说明，但本实用新型不限于这些 实施例。实施例1在图1中，本实施例的自动控制金属相图实验炉装置由箱体1、加热炉2、计算机3、 继电器安装支架4、继电器5、直流电压控制器6联接构成。在箱体1内的底部用螺纹紧固联接件固定联接有4个加热炉2、继电器安装支架 4、直流电压控制器6，直流电压控制器6为市场销售的商品，型号为CS2-RS-R0-R4-N-N-A， 在继电器安装支架4上用螺纹紧固联接件固定联接有8个继电器5，每两个继电器5通过 导线与一个加热炉2相连，继电器5用于控制加热炉2与电源的接通或断开，继电器5通过 导线与直流电压控制器6相连。在箱体1外部设置有计算机3，计算机3通过导线与直流 电压控制器6相连。计算机3通过直流电压控制器6控制继电器5导通或关闭，实现控制 4个加热炉2的电源接通或断开。图2给出了本实施例加热炉2的结构示意图，在图2中，本实施例的加热炉2由加 热炉体2-1、外层加热管2-2、内层加热管2-3、样品管2-4、样品温度传感器2-5、内加热电阻 丝2-6、外层加热管温度传感器2-7、外加热电阻丝2-8、备用样品管2-9、风扇2_10、风扇罩 2-11联接构成。在加热炉体2-1内的左侧安装有外层加热管2-2，外层加热管2-2内套装有内层加 热管2-3，外层加热管2-2外套装有风扇罩2-11，风扇罩2-11的轴向均布加工有4道通风 槽a，也可加工6道通风槽a或8道通风槽a，但至少加工2道通风槽a，风扇罩2_11使得流 经外层加热管2-2外部的风均勻分布。内层加热管2-3内套装有样品管2-4，待测的样品 放置在样品管2-4内，在样品管2-4内放置样品温度传感器2-5，样品温度传感器设置有A/ D转换器。在外层加热管2-2的外壁上安装有外层加热管温度传感器2-7，外加热管温度传 感器2-7设置有A/D转换器，样品温度传感器2-5和外层加热管温度传感器2-7通过导线 与计算机和直流电压控制器6连接，样品温度传感器2-5所接收到样品管2-4内样品的温 度信号转换成电信号输出计算机3，外层加热管温度传感器2-7将所接收到外层加热管2-2 外壁的温度信号转换成电信号输出计算机3。在内层加热管2-3的外部缠绕有内加热电阻 丝2-6，外层加热管2-2的外部缠绕有外加热电阻丝2-8，外加热电阻丝2-8通过导线与一 个继电器5相连，内加热电阻丝2-6通过导线与另一个继电器5相连，继电器5通过导线与电源以及直流电压控制器6相连接，直流电压控制器6通过导线接计算机3，计算机3按照 事先设定的程序进行计算并通过直流电压控制器6控制继电器5的导通或断开，以实现控 制内加热电阻丝2-6和外加热电阻丝2-8的电路接通或关闭。在加热炉体2-1内的右侧安装有备用样品管2-9，备用样品管2-9内装待测样品。 在加热炉体2-1的右侧壁上用螺纹紧固联接件固定联接有散热风扇2-10，散热风扇2-10通 过导线与直流电压控制器6相连，由计算机3通过直流电压控制器6控制散热风扇2-10的 工作电压，达到控制风量、调节样品降温速率的目的。实施例2本实施例在箱体1内用螺纹紧固联接件固定联接有1个加热炉2、继电器安装支架 4上用螺纹紧固联接件固定联接有2个继电器5，加热炉2的零部件以及零部件的联接关系 与实施例1相同，其中1个继电器5与加热炉2的内加热电阻丝2-6相连，另一个继电器5 与外加热电阻丝2-8相连。其它零部件以及零部件的连接关系与实施例1相同。实施例3本实施例在箱体1内用螺纹紧固联接件固定联接有8个加热炉2、继电器安装支架 4上用螺纹紧固联接件固定联接有16个继电器5，加热炉2的零部件以及零部件的连接关 系与实施例1相同，其中1个继电器5与加热炉2的内加热电阻丝2-6相连，另一个继电器 5与外加热电阻丝2-8相连。其它零部件以及零部件的连接关系与实施例1相同。采用本实用新型绘制相图的步骤如下1、配制样品在样品管2-4中分别配制不同浓度的待测样品，样品管2-4的个数按照待测样品 的数量来确定，将装有待测样品的样品管2-4依次插入加热炉2中。2、测量相变温度(1)在每一个样品管2-4内插入样品温度传感器2-5，接通仪器电源，启动计算机 3实验程序。(2)设定每个加热炉2实验过程中的温度上限值和温度下限值、样品达到温度上 限时的恒温时间，以及在实验过程中外层加热管2-2外壁与样品之间始终保持的温差值， 计算机按照事先设定加热过程中以及样品温度达到温度上限值时散热风扇2-10最低送风 量，随着样品温度的下降散热风扇2-10送风量逐渐加大，当样品温度达到温度下限值时散 热风扇2-10送风量达到最大。(3)打开相应加热炉2的开关，内加热电阻丝2-6的电源接通，对样品加热，外加热 电阻丝2-8的电源会根据设定的温差值决定计算机3通过直流电压控制器6接通或断开， 即当实际测量的温差值大于设定的温差值是电源接通，否则断开。待被测样品的温度达到 设定的温度上限值时，加热炉2进入恒温状态，这时当样品的温度低于设定的温度上限值 时，计算机3通过直流电压控制器6接通内加热电阻丝2-6的电源接通，否则断开。样品加 热以及恒温过程，计算机3通过直流电压控制器6控制散热风扇2-10的电压为最低值，这 时给加热炉2的送风量最小。当加热炉2的恒温状态达到设定的恒温时间后，计算机3通 过直流电压控制器6控制内加热电阻丝2-6的电源断开，外加热电阻丝2-8的电源仍然按 照设定的温差值决定是否接通或断开，此时样品开始降温，在降温过程中计算机3通过直 流电压控制器6控制散热风扇2-10的电压开始逐渐增大，当样品温度达到温度下限值时，
5计算机3通过直流电压控制器6控制散热风扇2-10的电压达到最大值。(4)实验过程中，温度传感器将所接收到温度信号转换成数字信号输出到计算机 3，计算机3按照事先设定的程序进行计算绘制出时间与温度的变化曲线，即步冷曲线。从步冷曲线上读出各相应体系发生相变的温度，用横坐标表示混合物中物质的含 量、纵坐标表示出现相变的温度(即步冷曲线上的拐点或平台)，横坐标与纵坐标的交点为 相变点，把不同的相变点用平滑的曲线连接起来，得到混合物的相图。为了验证本实用新型的有益效果，发明人采用本实用新型实施例1制备的自动控 制金属相图实验炉装置对铋(Bi)和锡(Sn)的混合物测绘步冷曲线并绘制其金属相图的方 法包括下述步骤1、配制样品在八个样品管2-4中分别配制Bi的质量百分含量为0%、15%、20%、40%、58%、 70%,85%, 100%的Bi-Sn混合物各150g作为待测样品，将这八个待测样品分成两组，每组 4个待测样品，经过两轮实验即可把八个样品测完。2、测量相变温度(1)在每一个样品管2-4内插入温度传感器，接通仪器电源，启动计算机3实验程序。(2)设定每个加热炉2实验过程中的温度上限值为290°C，温度下限值为110，恒温 时间为600秒、温差值设定为50°C。(3)打开相应加热炉2的开关，加热炉2开始加热。当样品温度达到290°C，恒温 600秒后，样品温度开始下降直至110°C，测试完毕。将第2组待测样品按照与第1组测试测样品完全相同的步骤进行测试。(4)被测样品从熔融的高温状态逐渐冷却时，温度传感器将所接收到的温度信号 转换成电信号输出到计算机3，计算机3按照事先设定的程序进行计算绘制出时间与温度 的变化曲线，即步冷曲线见图3。由图3可见，各个组分的步冷曲线拐点和水平线段明显，且 没有发生相变部分的步冷曲线为平滑的直线。对于铋和锡的纯组分体系，降温过程中当样 品达到固液两相平衡时，由于体系自由度为0，样品温度不随时间变化，步冷曲线出现水平 线段，直至样品完全凝固为止，体系温度继续下降；对于铋的质量含量分别为15%、20%、 40%的样品，样品凝固时首先析出固体锡，由于放出相变潜热，使体系的温度下降速率减 慢，在步冷曲线上出现转折点，当固体铋也开始析出时，体系进入三相平衡状态，自由度为 0，步冷曲线上出现水平线段，直到样品完全凝固，样品的温度才继续下降；对于含铋量分别 为70%、85%的样品，降温过程中固体铋首先析出，由于相变潜热，体系温度下降的速率减 慢，步冷曲线出现转折点，直到固体锡也开始析出，体系进入三相平衡状态，步冷曲线上出 现水平线段，直到样品完全凝固，样品的温度才继续下降；对于含铋量为58%的样品，混合 物在降温过程中铋和锡两种固体同时析出，体系直接进入三相平衡状态，此时步冷曲线上 出现水平线段，直到样品完全凝固，样品的温度才继续下降。不同铋质量含量样品相变点的 温度见表1。[0046]表1不同铋质量含量样品相变点的温度 由表1可见，铋的熔点为271. 285°C，理论值为271. 3°C，相对误差为-0. 055%。;锡 的熔点为231. 947°C，理论值为231. 96°C，相对误差为-0. 056%。；铋和锡混合物的低共熔点 为133. 991°C，理论值为134°C，相对误差为-0. 067%ο从步冷曲线上读出各相应体系发生相变的温度，横坐标表示混合物中铋和锡的质 量含量，纵坐标表示出现相变的温度(即步冷曲线上的拐点和平台)，把相变点用平滑的曲 线连接起来，得到铋和锡混合物的相图，见图4。由图4可见，铋和锡的混合物相图也属于部 分互熔固熔体类型，低共熔温度为133. 991 °C，低共熔物组成为58%。在高于134°C的高温 区，铋和锡的熔液可以混溶，形成液体混合物。在134°C以下的低温区，铋和锡不互溶，形成 两个固相的混合物。
权利要求一种自动控制金属相图实验炉装置，其特征在于在箱体(1)内至少设置有1个加热炉(2)、继电器安装架(4)、直流电压控制器(6)，箱体(1)外设置有计算机(3)，继电器安装架(4)上设置有继电器(5)，每两个继电器(5)通过导线与一个加热炉(2)相连，直流电压控制器(6)通过导线与继电器(5)和计算机(3)相连。
2.按照权利要求1所述的自动控制金属相图实验炉装置，其特征在于所说的加热炉 (2)为在加热炉体(2-1)内的一侧设置有外部缠有外加热电阻丝(2-8)的外层加热管 (2-2)，外层加热管(2-2)外设置有风扇罩(2-11)，外层加热管(2-2)内设置有外部缠有 内加热电阻丝(2-6)的内层加热管(2-3)，内层加热管(2-3)内设置有样品管(2-4)，样品 管(2-4)内设内置有A/D转换器的样品温度传感器(2-5)，在外层加热管(2-2)的外壁上 设内置有A/D转换器的外层加热管温度传感器(2-7)，样品温度传感器(2-5)和外层加热 管温度传感器(2-7)通过导线与直流电压控制器(6)相连，外加热电阻丝(2-8)通过导线 与一个继电器(5)相连，内加热电阻丝(2-6)通过导线与另一个继电器(5)相连，继电器 (5)通过导线接电源以及直流电压控制器(6)，在加热炉体(2-1)内的另一侧设置有备用样 品管(2-9)，加热炉体(2-1)的侧壁上设置有通过导线与直流电压控制器(6)相连的风扇 (2-10)。
3.按照权利要求2所述的自动控制金属相图实验炉装置，其特征在于所说的风扇罩 (2-11)上加工有通风槽(a)。
4.按照权利要求3所述的自动控制金属相图实验炉装置，其特征在于所说的风扇罩 (2-11)上的通风槽(a)至少有2道沿轴向排列。
专利摘要一种自动控制金属相图实验炉装置，在箱体内至少设1个加热炉、继电器安装架、直流电压控制器，箱体外设计算机，继电器安装架上设继电器，每两个继电器通过导线与一个加热炉相连，直流电压控制器通过导线与继电器和计算机相连。本实用新型与现有的相图实验装置相比，加热炉采用了两层加热管结构，样品管直接插入内层加热管，外层加热管使样品的温度与炉壁之间始终保持设定的固定温差。供给散热风扇的电压可以根据样品的温度程序调节。使所测的步冷曲在无相变的条件下呈一条直线，可得到步冷曲线，所测样品的相变点与理论值的相对误差小，实验重复性好，绘制的相图准确，具有设计合理、结构简单等优点，可用于绘制金属和非金属体系的相图。
文档编号G01N25/04GK201666733SQ20092003431
公开日2010年12月8日 申请日期2009年8月24日 优先权日2009年8月24日
发明者李世荣, 李蕾, 杜淼, 白云山, 郭建中 申请人:陕西师范大学