专利名称：用于进行催化筛分的装置的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用于实现催化筛分的装置，特别是，涉及用于催化剂的高通过量筛分的反应器，它能优选地以并行或按快速的顺序支持几种(至少两种)分析方法诸如积分(例如光学)分析法和至少一个辅助方法诸如光谱分析法(例如质谱测定法)的应用。
背景技术：
迄今从现有技术知道的反应器由于其设计只适于用一种分析方法测量，或是用红外温度记录法，或是用例如质谱测定法。
用于红外温度记录法筛分不均质的催化剂的反应器在WO97/32208中作了描述。此反应器包括一盖子上的蓝宝石窗口，它允许用温度记录法同时观察许多种催化剂，在此情况下为16种催化剂。离析出来的气体经由在底部附近对称地布置的四个气体入口投配。四个气体出口以类似的方法布置并位于盖子附近。催化剂放置在气体入口和出口之间的大致中途，并按一种可以接近的方式布置在一个氧化铝的盘上。反应器不适宜于使用温度记录法以外的其它分析方法，因为从个别的催化剂出来的产物不能有选择地被收集和分析。此外，每个单个的催化剂颗粒没有被充分限定，以允许对催化剂的活性分布曲线作详细分析。还有，用于支承所有催化剂颗粒的氧化铝盘没有在热辐射率方面进行优化。不能根据辐射率的差别检测到小的温度差。因此，这类反应器的应用范围仍然限于强烈放热的反应诸如氢氧型的反应。最后，由于有较大的气体容积可能发生爆炸，特别是存在可能具有爆炸性的混合物的情况下。
DE19809477A1描述了一种反应器，该反应器用于筛分在高通过量条件下的不均质的催化剂。催化剂放置于各按矩阵的形式布置的分开的并同时曝露在反应气体中的通道中。一用于所有反应通道的中央气体入口位于反应器的盖子的顶部，而来自每个反应通道的排放物则分别引导至反应器的底部，在该处，所述排放物可以有选择地被接近并分析。
此反应器类型适于用分析方法诸如气体色谱法、质谱测定法和其它已知的光谱法以高的通过率筛分不均质的催化剂。不过，这种反应器不适于实现温度记录法，因为不能从外侧检测催化剂的热辐射。
WO99/34206涉及一种与在WO97/32208中所描述的一种反应器类似的反应器。气体的供应与排放都从侧面进行。可以借助盖子上一个合适的窗口检测从催化剂颗粒发出的热辐射。在此情况下，对于所有催化剂都采用板岩(slate)作为基材。
不过，在此情况下，也不能对由特定的催化剂产生的产物作有选择的分析。同样，在此情况下，催化材料四周的流动条件也是未限定的。
在美国专利4099923中描述了一种用于不均质的催化剂的自动筛分的整体式平行反应器。该反应器由六个常用的试管组成。这些试管按自动的方式并按顺序装以反应气体。所述试管具有一共用的排气口，通过该排气口朝一在线分析系统导引气体产物。由于气体入口的设计，一次只有一种催化剂能曝露在离析气体中。因此，此实施例不适于具有形成期的催化剂。此外，此实施例只允许使用传统的阀开关。
DE-A2714939涉及一种具有改进的气体排放口的工业规模的管束式反应器。采用这些排放口，就有可能有选择地分析从特定的管子流出的气体产物。不过，由于催化剂材料的量大，这类反应器不适于催化剂的快速筛分。最主要是，此实施例只适于质量控制。此外，此实施例不允许精确地控制温度或使用温度记录法。
在DE-A234941中描述了一种装有7至10个被一个外部炉加热的平行通道的反应器。不过，这种应用只适于具有低的反应热的反应，而不适于使用红外温度记录法。
在申请目录22(1986)，85中由S.G.Creer描述了一种六路的微反应器。该反应器由两个反应器组组成，每个组有六个具有6mm的直径的通道。来自每个通道的排气流可以分别由气体色谱法分析。不过，在此装置中也不可能采用红外温度记录法。
总之，迄今公开的反应器最多只能用一种分析方法测量，或是用温度记录法，或是例如用质谱测定法。
在申请DE-A10012847.5-52中描述了一种在应用至少两种分析方法时同时生产和筛分的材料库的装置，不过，其中只是概括地说明。用于在前述应用中分析的测量方法最好是将红外线温度记录法与例如质谱定法、气体色谱法或其它光谱法组合。

发明内容
根据前述现有技术，本发明的目的是提供一改进的装置，此外该装置适合于通过使用多个分析方法的组合来筛分催化剂。
本发明的另一目的是在高通过量筛分催化剂方面来优化一个这种装置的气体供应，从而还有利于优选地在反应条件下接近被考察的模块例如催化剂试样并有利于采用多个优选是不同的分析系统。
按照本发明，这些目的和其它目的通过一装置来实现，该装置特别适于用一反应器元件实现催化筛分，该元件包含至少一个气体入口和多个通道，以及多个由通道互相连接的反应室，其特征为，这些通道与至少一个气体入口形成一不等于零度的角。
其外形原则上不受任何限制的反应器元件可以为例如一盘形。按照本发明，对于用于反应器元件的材料没有规定其限制，只要所选的材料能承受作用在反应器元件上的应力。优选使用金属或合金，例如黄铜、铝和在DIN14401、DIN14435、DIN14541、DIN14571、DIN14573、DIN14575、DIN24360/24366、DIN24615/24617、DIN24800/24810、DIN24816、DIN24851、DIN24856、DIN24858、DIN14767、DIN24610、DIN14765、DIN14847、DIN14301中规定的不锈钢，以及陶瓷材料。特别优选的是，反应器元件用V2A或V4A钢制造。反应器元件可包含在数量、形状和取向上都对应于可选的夹紧元件的凹口部。除去这些凹口部之外，还在反应器元件中加工出其它凹口部，优选实现为孔。借助这些孔，就有可能例如在装置中充入气体。也可以设想，借助这些孔将气体排出。凹口部也可以装备有阀，诸如多通阀。多个反应室位于反应器元件中。在另一实施例中，可以这样设计反应器元件，以使它由两部分组成。在此情况下，其外形优选为盘状的反应器中心件嵌在反应器元件的一个环形外部件中。各单独的反应室优选地用合适的密封元件彼此隔离。
这种密封元件最好是在现存的反应条件下持续有效的所有密封措施，所述反应条件的特征为例如高温和高压。可能的应用例子为石墨密封件、铜和/或铅密封件。
在本文中所用的表述“通道”指的是两个开口之间的一个连接件，例如该开口允许经过反应器元件的某些部分或经过整个反应器元件的流体穿过。通道可具有一沿通道的长度变化的横截面，或在一优选的实施例中，具有一不变的横截面。通道的横截面可以具有例如椭圆形、圆形或多边形外轮廓，在多边形的各角点之间具有直线的或弯曲的连接。不过，优选圆形的或等边的多边形的横截面。通道的走向可以是直的或弯曲的，不过，在一优选的实施例中，通道沿一直的赤道轴延伸。
反应室的几何形状同样可在“通道”的框架内确定。反应室优选地通过与反应室相邻的垂直的反应通道与反应器元件的表面上的开口相连，反应室特别用于容纳催化剂样本。
按照本发明，一个区段上的所有通道都具有同样几何形状，特别是具有同样的横截面和同样的长度。这有助于保证均分反应气体的流体流。仅仅通过使从凹口部或以其它通道分支出的通道具有同样的几何形状，就有可能保证反应气体同时在气体的流量和流速上沿反应室的方向均匀分布。因此有可能借助几何形状在反应器元件中限定一特定的压力水平。在本文中，“区段”一词指的是在按照本发明的装置中的一部分，该部分包含多个分别连接相同的元件的通道。为了保证均分流体流，反应室相对于向其供以反应气体的通道是等距离的。这些反应气体供应通道最好垂直取向，并最好包括四个水平通道，该水平通道是分支的并汇合入反应室中。多个按矩阵的形式布置的反应室为反应室的等距离均分的结果。对于从一个起始通道分支以达到流体流在所有四个分支的通道中均分的目的的具有同样几何形状的四个通道这一情况，称为所谓的四元系统。这一系统是向反应室供应反应气体的一个优选的实施例。
按照本发明，所述装置包括一与反应器元件的一侧相邻的红外线可穿透的盖。与此同时，此盖在与反应通道相对的一侧限定反应室的边界。此红外线可穿透的盖最好做成盘形，而且还可由几个部分组成。这种包含几个部分的实施例也可以由多个较小的盖组成。原则上，可以使用所有红外线辐射可以穿透的材料，不过，优选采用蓝宝石、硫化锌、二氟化钡、氯化钠和/或硅(例如Si晶片)。通过装置的这种设计，可以将热感应摄像机放在装置的外面，从而与不利的反应条件隔离。
按照本发明的装置包含至少一个屏，该屏位于反应器元件与红外线可穿透的盖之间，而且具有均匀的红外线辐射率。该屏优选地位于反应器元件的凹口部区域之一中。在反应器元件设计为两部分的情况下，优选地对应于所述屏的厚度减少反应器的中心件的厚度，以使反应器的中心件和屏的整体厚度对应于反应器元件的外环形部分的厚度。
此外，可以设有一个位于屏与反应器元件之间并改善流体流的均分的盘形元件。
为了保证反应器元件、屏和红外线可穿透的盖之间的对于流体的足够密封程度，可以在反应器元件和屏之间和/或屏与红外线可穿透的盖之间设置红外线可穿透的密封件。就密封材料而言，可参考上面讨论关于用密封元件将反应室彼此隔离的材料。
不过，原则上，屏可以用所有合适的材料制成，该材料近似于黑体的辐射性能并且因此不会由于辐射率的差别引起温度后生现象(temperatureartifact)。这种材料例如为β-Si3N4和石墨。按照本发明，使用板岩作为屏的优选材料。热辐射可以叠加在催化材料与周围环境之间的温差上，因而可能使测量结果失真。在一优选的实施例中，板岩屏中的开口在数量、横截面和取向上都对应于反应室中的开口。屏最好位于反应室与热感应摄像机之间。可以同样设想，采用几个不同的热感应摄像机。
热感应摄像机包括一个或几个红外线热感应摄像机，该红外线摄像机用于以一定的空间分辨率确定活性材料与周围环境或活性材料与非活性材料之间的温差。然后，就可例如借助一个数据处理单元或一个计算机分析用热感应摄像机测量得到的结果，以分辨单独的反应室。最好是此后立即对这些室应用进一步的检验方法，例如质谱测定法(MS)、气体色相分析法(GC)、拉曼(Raman)光谱法或傅立叶变换红外线(FT-IR)光谱法，或是单独地，或是两个或更多的这些方法的组合。不过，在优选的实施例中，采用了质谱测定法和/或气体色相分析法。有意义的分析方法的组合还有红外温度记录法/GC-MS、红外温度记录法/拉曼光谱法、红外温度记录法/分散式FT-IR光谱法、采用化学指示剂的色彩探测法/MS，采用化学指剂的色彩探测法/GC，采用化学指示剂的色彩探测法/分散式FT-IR光谱法，电子或电化学传感器和许多其它更多的方法。申请DE-A10012847.5中给出了有关组合的分析方法的细节。采用数据处理单元，还可以针对在反应条件下发生的热背景辐射校正测量的结果。对此，在WO99/34206中给出其细节。
此外，本发明的装置的一个优选的实施例的进一步的特征还在于，反应器元件包括至少两个加热元件，所述加热元件为蛇曲(meander)形并布置成彼此不等于零度的角，而90度为优选的角度。同样可以设想其它的实施例，其中，按螺旋形、同心形或锯齿形布置多个加热线圈或加热盒。
本发明的装置的反应器元件借助这些加热元件用合适的方式被加热。就加热元件的设计而言，只要保证反应器元件被充分加热，并没有特殊的限制。本发明的装置的加热元件最好为电加热线圈。不过，同样可以设想下面的实施例使用供以热流体并且对应于加热元件或例如加热盒或用固定在反应器元件外面的加热元件的主动的热供应而布置的通道。加热元件可以直接在反应器元件上配合在凹口部中，或者加热元件可以成为底板的一部分，该底板固定在反应器元件的表面上，而该表面则有用于反应通道的开口。用于制造底板的材料优选为黄铜。
加热元件最好在底板上在一个凹口部阵列之间按蛇曲图案布置。因此，凹口部最好对应于反应室的数目。加热元件最好位于例如具有U字形截面的槽中。这些槽设置在两侧，优选地只在一侧，特别是在指向反应器元件的这一侧。槽的直径与加热元件优选地有相同的尺寸，以使加热元件在插入槽中以后不会越过底板的表面突出。由此，提供了一个平整的接触区，以将底板安装在反应器元件上。为了更加均匀地分配热量，同样可以设想在底板和反应器元件之间提供一个例如薄盘形的热量分配器。热量分配器优选地直接安装在底板的包含加热元件的一侧，并用于将从底板的加热元件发出的热量均匀地分配至反应器元件的反应室上的目的。在采用两个加热元件的优选的实施例中，两个加热元件优选地布置在一个平面中，一个加热元件相对于另一加热元件优选地旋转90度。此处，用于加热元件的能量供应最好从底板的一侧实现。
热量分配器优选地为盘形，其中，其外轮廓最好对应于反应器的中心件，并且安装在与反应器的中心件相邻处。由此，热量分配器以其一侧与反应器的中间部分相邻接，而其另一侧则直接或间接，最好直接与底板相邻接。热量分配器还包含对应于最好是反应通道的数量、位置和取向的凹口部，该反应通道从反应室垂直分支。这些凹口部最好能提高反应气体的通过率。热量分配器最好用具有高的导热率的材料如黄铜或铜制造。
可以将用于反应气体的导向元件插入反应通道中，以得到一限定良好的反应气体流。这些元件可以是最好用陶瓷材料或不锈钢制造的例如外壳或包壳。用于反应气体的导向元件可以部分地或全部地插入反应通道中，经过排放元件和底板到达排放元件的排放室，并最好伸入室中。由此，导向元件可以防止特别是排放产物与热量分配器的材料或与底板的反应。
在反应器的另一实施例中，反应气体在穿过入口和反应器元件中的通道时被预热至一规定的温度。此温度优选地在反应温度附近+/-50开尔文的范围内。
由此，还可以设想，流入反应器元件的反应气体已经被预热，并在反应器元件中上升至反应温度，或仅仅在反应器元件中提高至反应温度。在反应器元件中将反应气体加热至反应温度的优点如下。首先，避免了在反应气体和在其到达反应室的途中和与之接触的材料之间产生非所希望的反应。第二，可以通过针对加热元件的加热功率选择气体输入管线的长度来控制对反应气体的加热，这样在反应气体进入反应室之前不久或在进入时就能达到反应温度。这样，只有催化剂试样与反应气体反应。
在底板的与加热元件相对的一侧，可以设想有一可选的排放元件。它在一侧与底板为相邻接，并使各单独的反应气体流汇合，从而形成一单一的排放流。排放元件最好用不锈钢制造，特别优选V2A或V4A钢。它还包括一方阵式凹口部阵列，该凹口部阵列延续底板上的凹口部并在排放元件中终止在一共用的排放室内。集中在排放室中的排放物最好经由形状为一通孔的凹室排放到排放元件外面。
按照本发明，所述装置包含一具有多个薄膜，以及具有至少一个可移动的传感器例如毛细管、毛细管系统或一可移动的感应元件的排放元件。
通过采用这种可移动的传感器，就有可能有选择地接近一个单独的反应通道的气体产物流(从反应室出来的反应气体)，并用一种或几种分析方法分析所述产物。通过穿刺薄膜，或者，在有几个可移动的传感器时，通过穿刺几个薄膜实现接近。此外，如果传感器可以以气密的方式用其它合适的装置安装在一单独的反应通道上，也可以设想用一传感器直接接近气体产物流，而不必采用薄膜。在又一个实施例中，可以同时对多个气体产物流采用多个传感器。根据红外温度记录法的结果，传感器可以放置在反应通道内以进行进一步的分析，所述通道连至具有活性特别强的催化剂的反应室。传感器设计成允许自由定位，优选的是二维地，但特别优选的是三维地自由定位。为了实现对单独的气体产物流的更有效的分析，也可设想对于来自一个反应通道的排放产物设有多个毛细管。由此，一个反应通道的气体产物流可以用几种不同的分析方法同时进行考察，例如质谱测定法、气体色相分析法、GCMS光谱法、拉曼光谱法、红外线光谱法、UV-VIS光谱法、核磁共振(NMR)光谱法、荧光光谱法和电子自旋共振(ESR)光谱法、NMR层析X射线摄影和ESR层析X射线摄影、以及Moessbauer光谱法。其它灵敏的分析方法的组合为红外线温度记录法/GC-MS，红外线温度记录法/拉曼光谱法，红外线温度记录法/扩散式FT-IR光谱法、采用化学指示剂的色彩探测法/MS、采用化学指示剂的色彩探测法/GC-MS、采用化学指示剂的色彩探测法/分散式FT-IR光谱法，用电子和电化学传感器分析以及许多其它更多的方法。
薄膜可以设计为简单的针孔屏。此外，针孔屏可以装备一个或多个隔膜或与例如与照相机的光圈类似的用于打开和关闭单独的孔的装置。薄膜的材料可以采用例如硅氧烷或耐热塑料如Kapton。
特别是，与简单的针孔屏配合，可以设计一个泵，用于例如经由一吸气环沿侧向或沿径向在排放元件内产生一负压，从而保证反应气体可以不会以不可控制的方式泄漏到环境中。
为了有选择地分析流出各自的反应室的气体物质，按照本发明的装置可以包含至少一个多通阀。
通过采用一个或多个多通阀，就可以将例如到一个的反应通道排出的气体产物流分配几个分析装置中。还有，这样，很容易做到合并所选择的气体产物流。由此，由单独的、几个的或所有反应通道流出的单独的气体产物流可以经由一阀开关分开排出并接着分开进行分析。
在另一实施例中，按照本发明的装置可包含至少一个几何约束，它们于气体入口和出口处，用于控制气体流。
按照本发明，几何约束指的是在反应室之前和/或之后使气体入口和出口通道逐渐变细，以保证气体流的理想分布。每个气体入口和/或气体入口的单独的几何约束优选是相同的，并且有ΔP为10-4-102巴的压力范围。
按照本发明的装置优选地用于进行催化筛分，特别是，用于用红外线温度记录法和至少一个附加的分析方法组合进行分析。用这种用两个不同的分析方法实现催化筛分的方式已例如在DE-A10012847.5中作了描述。就其它细节而言，对此已作了引用。特别优选的是，用此装置筛分为材料库的一部分的不均质的催化剂，尤其是有机金属系统、有机化合物的催化剂，例如药物、聚合物、复合材料尤其是诸如用聚合物和无机材料做的催化剂。还有，按照本发明的方法在原则上可以用于所有这样的技术领域，其中，具有多于一个组分的配方即成份是就其有用的性能进行生产和考察的。材料研究以外的应用领域例如为药物配方、食品配方、营养补剂、饲料、饲料添加剂以及化妆品。
“材料库”一词在发明主题中涉及至少两个、进一步优选100个、特别优选至1000个、甚至更优选至100000个模块的阵列，该模块位于至少两个彼此分开的反应器元件的反应室中。
此处，“模块”一词指的是一个单独界定的单元，它位于反应器元件的一个反应室中，而各反应室则彼此分开。该单元可以由一个或几个部分组成。
要按上面的规定筛分的模块最好由非气体材料诸如固体、液体、溶液、凝胶、石蜡基的物质或物质的混合物、分散体、乳液或悬浮体制成，特别优选固体。在发明主题中所用的模块可以是分子化学化合物或非分子化学化合物，配料或材料的混合物，由此，“非分子”一词指的是这样一种物质，它能连续地被改变或优化，因而与“分子”物质相反-后者的结构式只能例如通过变化替换方式按离散的步骤改变。
组合的材料库的模块可彼此类似或不类似，而优选的是不类似的情况。不过，在优化筛分参数、反应参数或工艺参数的情况下，可能理想的是这种情况，即物质库包含两种或更多的物质，或该库实际上只包含同样的物质。
就红外线可穿透的盖子而言，为了将多个反应室与热感应摄像机分开，在特别优选的实施例中，采用了一个硅晶片或一个蓝宝石盘。
通过采用按照本发明的装置(反应器)，就有可能对催化剂库的筛分同时采用两种或更多的分析方法。该分析方法包括例如温度记录法与一附加方法诸如质谱测定法组合。由此，就有可能分开对每个反应通道装载反应气体，而没有各通道之间的相互干扰。
因此，通过采用按照本发明的装置，就有可能借助一热感应摄像机快速地鉴别活性成份如催化剂，并且，在一第二步骤中，用例如质谱测定法或气体色谱法有选择地确定并量化包含在这些成分例如催化剂的排放物中的产物。
因此，可以更可能比用以前公开的方法和装置短得多的时间段筛分更多的催化剂。
附图的简要说明现在借助附图详细说明本发明的主题的一个实施例。


图1为按照本发明的装置的一个实施例的示意图，所示为侧剖视图。
图2为反应器元件的示意图。
图3为加热元件的布置的示意图。
图4为沿图3的IV-IV线的剖视图。
具体实施形式图1示出用于实现催化剂的筛分的装置10。该装置能借助热感应摄像机完全接近在反应条件下的催化剂样本，同时又完全而物理地屏蔽环境，免于反应气体。该屏蔽包含大部热辐射，该热辐射从装置的材料产生并使催化材料与环境之间的温度差失真。
图1所示的本发明的装置10的实施例包含一硅晶片14、一板岩屏25、一带一个气体入口18的反应器元件16、一带一个加热元件22的底板20，以及一排放元件24。
单个元件之间的结合可以例如用夹紧元件和/或紧固件(未示出)达到。夹紧元件最好作为可旋转的环形装置实现，在该处，例如一上夹紧元件在装置的一侧将红外线可穿透的盖保持就位，同时，例如一下夹紧元件则位于另一侧，它最好设计成保持紧固元件。就按照本发明的夹紧/紧固元件的材料而言，只要材料能够承受其所受的应力，没有规定特别的限制。最好采用金属或合金，诸如黄铜、铝和不锈钢，例如按照DIN14401、DIN14435、DIN14541、DIN14571、DIN14573、DIN14575、DIN24360/24366、DIN24615/24617、DIN24800/24810、DIN24816、DIN24851、DIN24856、DIN24858、DIN14767、DIN24610、DIN14765、DIN14847、DIN14301的不锈钢。V2A或V4A是特别优选的。也可以设想采用陶瓷材料。两个夹紧元件都包含凹口部，它们最好为通孔，以用于容纳紧固/连接元件。
上夹紧元件特别用于保持以红外线透明的材料就位并优选地为一盘形件。只要材料可以制造为提供希望的尺寸并对于红外辐射是透明的，对于该盘形件的材料选择是没有限制的。根据本发明，该盘形件，优选地为一硅晶片，特别是用于用作一个红外线透明的窗口的目的。由此，也可以采用其它材料，如蓝宝石、硫化锌、二氟化钡、氯化钠、Al2O3、CaF2、Ge、Si、GaAs、CdTe、ZnSe、石英玻璃、KRS-S、IKS材料以及IG材料。但是蓝宝石和特别优选地硅是优选材料。也可以设想采用上述材料的任何一种组合。在一个特别优选的实施例中，所述盘形件为一硅晶片并在一侧与上夹紧件相邻接而在另一侧与反应器元件相邻接。
可以设想为所述装置的可选元件的上夹紧元件也可用作例如密封装置，和/或它可以通过转变角度或倾斜防止非所希望可在热感应摄像机的某些位置发生的红外线反射。通过选择这类实施例，可以避免象回授/反馈(back coupling)这种不良作用。
位于与上夹紧元件的相对的一侧的下夹紧元件接在装置的末端上。下夹紧装置连至排放元件上，并与上夹紧元件联合，建立其间的所有元件的气密的结合。该结合最好用螺纹连接实现。各个元件的彼此的紧密性通过抛光表面之间的齐平的接触达到；如果有必要，也可以用石墨箔达到附加的紧密。通过将下夹紧元件的主要功能整合到排放元件中，属于下夹紧元件的功能也可以通过排放元件实现。
下夹紧元件的主要功能为将排放元件保持就位，并且在必要时，包含分析装置的元件。此外，另一功能可能是，与上夹紧元件联合将装置的其它元件保持在一起。
与上夹紧元件一样的作为一个可选的元件的下夹紧元件可用作气体吸入(例如径向气体吸入)的密封元件，用作毛细管导向元件，以及用于定位一用于例如各单独的孔的图像识别的图形。
优选的紧固元件是螺母和螺栓。可选地，也可以采用其它夹紧元件，例如弹簧夹，或最好是环形零件例如卡口/插销件的一部分的紧固元件。连接各个零件的另一可能性为在一专用支架中将所有零件彼此压靠在一起。
同样如图1所示，反应气体32最好经由一气体入口18和相邻的凹口部40从侧面供至装置10，该凹口部最好是水平的，而且在反应器元件16内。水平凹口部40最好是气体入口18的一部分，因为，如果实施例由几个部分组成，则气体入口18和水平凹口部40只能是不同反应器元件的一部分。反应气体32经过反应器元件16的水平凹口部40流入从其垂直分支的通道42，继续进入从垂直通道42分支的水平通道44，一直到进入反应室46。如果采取适当的几何形状，还可以设想，通道42和44汇合成一个可以按弓形或对角线地指向的通道。反应气体与反应室中的催化剂样本反应，此后，它从反应室46流入反应通道48。这些反应通道源自反应室46并垂直地导向排放元件24。由此出发，反应气体32流入包括用惰性材料做的外壳或包壳的底板20的凹口部中，继续穿过这些凹口部，进入排放元件24的凹口部中，并最终从该处进入排放室54。反应气体32(排放产物)在其中被收集，并且以排放物34的形式被主动地导出排放元件24，而且最好经过一气体出口30排放至侧面。水平通道44以及排放元件24中的凹口部的作用优选为最好通过逐渐变细而形成的几何约束38。这样就能控制气体流动。
此外，排放元件24包括薄膜36，所述薄膜可以被一能移动至任何希望的位置的毛细管50刺穿。此处，可移动的毛细管50是一个传感器的优选的实施例，从而允许有选择地接近一个反应通道48的出口产物流。可移动的毛细管50用连接管线52连至分析单元70上。此分析单元70可包括一个分析装置也可以包括多个分析装置，例如质谱测定仪和气体色相分析的组合。连接管线52最好为管子、用例如Kapton做的软管、聚乙烯毛细管、玻璃毛细管和/或石英毛细管，所述连接管线有将出口产物流或其一部分导至分析单元52的作用。也可以设想用一束毛细管作为连接管线52，将产品出口流或其一部分从一个或几个可移动的毛细管50导至多个分析单元。此外还可以设想，不仅仅预想几个单独的可移动的毛细管50，而且预想一个可移动的毛细管50包含一毛细管束，而在可移动的毛细管50的毛细管束内的各毛细管则通过也实现为毛细管的连接管线52连接。这样就保证排放物被分流至毛细管束的各个毛细管中被分割，并最好分别朝不同的分析单元被引导。由此，毛细管束的一个毛细管优选地连至一个对应的分析单元上。
可移动的毛细管50最好连至一控制单元(在图1中未示出)上，该控制单元本身又连至一数据处理单元或计算机(在图1中未示出)。此数据处理单元处理优选地由一热感应摄像机60测量到的结果，并通过使用控制单元相应地将可移动的毛细管50移动至这些连至反应室46的反应通道48，该反应室本身又包含用热感应摄像机60识别到的活性催化剂。因此，通过进一步只分析来自活性催化剂的产物流就能做到有效的筛分。该有效性还可以例如通过使用多个可移动的毛细管50或通过采用多个分析方法的并行分析而更加加强。此外，可以设想，可以采用多个热感应摄像机60，从而实现在催化材料与环境或非活性材料之间更细的温度梯度分辨率。
此外，如同在图1中看到的那样，一指向热感应摄像机60的方向的板岩屏25覆盖反应器元件16。此板岩屏25的首要目的为防止由于辐射率的差别引起的后生温度，该辐射率之差主要是由装置的元件的变热产生的。这种不希望的热辐射可以以一种干扰效果使所要求的催化材料与环境或非活性材料之间的温差的测量结果失真。
一硅晶片14覆盖板岩屏25，该硅晶片优选地指向热感应摄像机60的方向并用作一个红外线可穿透的窗口。
图2示出反应气体在反应器元件16中相对于图1所示的视点II-II的流动。可以看出，反应气体32优选地经过平行的水平凹口部40流入反应器元件16，气体从该处流入垂直通道42，最终经过水平通道44进入反应室46。
在反应器元件做成两部分的实施例的情况下，反应器的中心件包含沿水平方向的凹口部，所述凹口部如同用于一件式反应器元件16的情况那样，可以布置在各排反应室46之间。如果反应器的中心件配合在反应器元件的外环形部分中，则这些凹口部位于同一平面中，并且具有相同的方向(在没影线上)，而且有与通孔相同的直径，这些通孔可以预想在反应器元件的外环形部分中并用于气体供应。因此，气体可以经过反应器元件的外环形部分的钻孔流入反应器的中心件优选是盲孔的凹口部。可以通过选择合适的形状和反应器的中心件的外尺寸的公差和反应器元件的外环形部分的内尺寸的公差来实现两个元件之间的气密性，而不用提供附加的密封装置。
在装置10中，通道42垂直地从水平凹口部40分支。在反应器做成两部分的实施例的情况下，在反应器的中心件中从水平凹口部分支的垂直通道42最好刚刚在屏下面不远处终止，该屏形成为黑体，并且最好为板岩25。水平通道44于是从垂直通道42分支，而水平通道则与一个对应的反应室46相连。由此，可以从所有侧面或只从各侧面的一部分向每个单独的反应室46加载反应气体32，而从四个侧面装料则是优选的实例施。
为了实现气体的均分，尤其是气流的均分，所有分别从一凹口部或一通道分支的通道都具有相同的几何形状(就截面和长度而言)。
如图1和2所示的反应器元件的设计保证分开向每个反应室46加载反应气体32，而没有交叉(反应气体32从一个反应室46反向扩散入另一反应室)。
图3中示出了两个加热元件22在装置10的底板中的优选的布置，该加热元件以蛇曲形状布置，彼此成一90度的角。此布置使得可以对靠近反应室46的反应器元件16进行定目标加热，同时又允许借助反应通道48直接引导每个反应室46的产品出口流经过加热元件22。
最后，在图4中用剖视图示出图3所示的底板。
参考数字表10本发明的装置14硅晶片16反应器元件 18气体入口
20底板 22加热元件24排放元件 25板岩屏30气体出口 32反应气体34排放物 36薄膜38几何约束 40水平凹口部42垂直通道 44水平通道46反应室 48反应通道80可移动的毛细管 52连接管线84排放室 60热感应摄像机70分析单元
权利要求
1.一种特别是用于进行催化筛分的装置(10)，它包括一个具有至少一个气体入口(18)和多个通道(42、44)以及多个反应室(46)的反应器元件(16)，所述反应室与通道(42、44)连接，其特征为，所述通道(42、44)与至少一个气体入口(18)形成一不等于零度的角。
2.如权利要求1的装置(10)，其特征为，一个区段的所有通道具有相同的几何形状，特别是具有相同的横截面和相同的长度。
3.如权利要求1或2的装置(10)，其特征为，所述反应室(46)以至少一个对红外线辐射(14)透明的盖在一侧终止。
4.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，它包含至少一个其特征为有均匀的红外线辐射率的屏(25)。
5.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，所述反应器元件(16)包含至少两个加热元件(22)，所述加热元件以蛇曲的形状布置，并彼此成不等于零度的角度。
6.如权利要求5的装置(10)，其特征为，所述角度为90度。
7.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，当所述反应气体(32)流经所述气体入口(18)和反应器元件(16)中的所述通道(42、44)时，被预热至规定的温度。
8.如权利要求7的装置(10)，其特征为，所述规定的温度的范围为反应温度的+/-50开尔文。
9.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，它包括一具有多个薄膜的排放元件(24)。
10.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，它包括至少一个可移动的传感器(50)。
11.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，它包括至少一个有选择地分析用于来自各自的反应室的气体物质的多通阀。
12.如前述权利要求的任一项的装置(10)，其特征为，所述气体入口(18)和气体出口(30)包括至少一个用于控制气体流的几何约束(38)。
13.如权利要求1至12的任一项的装置(10)的应用，用于进行材料库的模块的催化筛分，特别用于借助红外线温度记录法和至少一种其它分析方法进行分析。
14.硅晶片(14)的应用，用于相对于一个热感应摄像机(60)覆盖所述多个反应室(46)。
全文摘要
本发明的主题涉及一种装置(10)，特别是用于利用一反应器元件(16)实行催化筛分的装置(10)，该反应器元件包含至少一个气体入口(18)和多个通道(42、44)以及多个连至通道(42、44)的反应室(46)，其特征为，所述通道(42、44)与至少一个所述气体入口(18)形成一不等于零的角。
文档编号G01N25/48GK1522174SQ02813266
公开日2004年8月18日 申请日期2002年6月14日 优先权日2001年7月4日
发明者W·斯蒂克特, W 斯蒂克特, J·克莱因, 骋, M·赫尔曼, 顺克, S·A·顺克, 乩桌, W·施特雷劳 申请人:巴斯福股份公司