专利名称：一种植物中砷含量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种测定含量领域，更具体说，它涉及一种植物中砷含量的测定方法。
背景技术：
土壤是人类赖以生存的物质基础，是人类生态环境的重要组成部分。然而由于工业三废的大量排放，以及农药、化肥的大量施用，土壤砷污染日趋严重，其直接导致土壤退化，生产力下降进而危害人类的健康。砷广泛分布于自然界的空气、水和土壤中。土壤中累积过量的砷会抑制土壤微生物的生长、土壤酶的活性，进而影响植物的生理代谢，受砷污染的土壤可经过水、植物等介质最终危害人类健康。用于清除土壤砷污染的方法和技术很多，常见的有改变耕作管理制度，水洗土壤，向土壤中施加拮抗剂、改良剂，植物修复及微生物修复、多种修复结合使用等。这些方法虽各具优点，但对砷只是暂时的固定，还可能造成二次污染，不能从根本上解决砷污染问题。而植物修复技术作为一种原位修复恰恰具有以上不可替代的优势，表现为治理效果的永久性、治理过程的原位性(对土壤环境扰动小)、治理成本的低廉性、环境美学的兼容性、后期处理的简易性等特点。因此，利用植物对砷污染土壤进行修复成为目前修复领域的研究热点。植物修复作为一种“绿色”的污染修复技术具有广阔的应用前景。但是它在实际应用于治理砷污染土壤中还需要进一步的研究和探索。砷超累积植物的产后处理及资源化利用是植物修复中一个重要的环节。在收获所种植的修复植物后，如果将其随意丢弃，这样会对环境造成“ 二次污染”，对其进行砷含量测定及其回收是植物修复土壤砷积累的关键和难点。目前国内外对Pb，zn和Cu超累积植物修复产后处置技术研究的较多，一般多为焚烧法、堆肥法、压缩填埋法、高温分解法、液相萃取法等，但对砷的研究较少。为此应该寻求一种高效的砷超累积植物产后检测、处理技术，真正将污染物永久去除，同时实现“变废为宝”的目的。现有的技术中，原子荧光分析法由于操作简便、灵敏度高、集体干扰少、分析结果稳定，是环境样品砷含量分析的主要手段。原子荧光法的前处理与检测过程为取一定量消煮后样品，加入盐酸和硫脲及抗坏血酸的混合液，混匀后，以硼氢化钾为还原剂，5%HC1为载流，采用氢化物-原子荧光光谱仪测定砷的含量。待测样品中加入硫脲的作用主要用来掩蔽样品中常量的Cu及少量N1、Co离子等，经试验确定1%硫脲浓度能保证定量掩蔽全部Cu离子。当样品中HCl的浓度大于2. 5mL/L时,硫脲还可以起还原剂作用，将五价砷还原至三价。抗坏血酸的作用在于预先还原五价砷到三价，以保证下一步氢化反应的完全。氢化物-原子荧光光谱仪的工作原理是，在酸性条件下，以硼氢化钾为还原剂，使砷生成砷化氢，由载气(氩气)载入石英原子化器受热分解为原子态砷，在特制砷空心阴极灯发射光的照射下，基态砷原子被激发至高能态，发射出特征波长的荧光，其荧光强度在一定浓度范围内与砷含量成正比，与标准系列比较定量。原子荧光分析法的前处理常用电热板消解和微波消解2种，2者操作都比较简便，但是前者耗时长，空白值高，并且在消煮过程中产生大量NO2，污染环境；而后者微波消解后样品的赶酸有2种方法，采用Vapor Block赶酸器赶酸或者从消煮管中把样品转移到坩埚中在电热板上赶酸，不管采用哪一种方法，在中间过程中都需要几次转移，影响标准物回收率，并且需要配备微波消解仪，实验条件较高。此外2种消化过程都不适合大批量样品(40个样品/次以上)检测。本发明的目的是通过改进植物样品的前处理过程，提供一种检测速度快，可对植物样品进行大批量处理，对环境污染小，检测结果准确度高，重复性好的植物中砷含量的测定方法。

发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供了一种植物中砷含量的测定方法，具体地说是采用沸水浴湿法消化结合原子荧光分析法测定植物的砷含量的方法，该方法与传统的砷含量测定方法比较，优势显著，其检测速度快，可对植物样品进行大批量处理，大大降低了硝酸的实用，产生较少二氧化氮废气，极大的降低了对环境污染，而且该方法检测结果准确度高，重复性好。本发明的目的是通过以下技术方案实现的。这种植物中砷含量的测定方法，采用水浴法消化样品，氢化物-原子荧光光谱仪测定，其检测过程称取100目过筛后的植物样品O. 5g，置于50mL带刻度具塞玻璃比色管中，加入浓硝酸HN035mL，加盖浸泡过夜，同时做无样品试剂空白；次日，于100°C水浴消煮2个小时，消煮结束后，置于Vapor Block赶酸器中，于120°C至130°C下使硝酸蒸发至干；赶酸结束后，取下比色管，冷却，加入盐酸5mL，50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合液5mL,超纯水定容至25mL,混勻，过滤后上原子突光分析仪，测定砷含量。所述消煮样品于玻璃比色管内直接置于Vapor Block赶酸器中赶酸。所述的水浴过程是置于二列六孔电热恒温水浴锅中，一次可以消化样品70个以上。植物样品测定采用氢化物-原子荧光光谱仪分析，还原剂为1%硼氢化钾+0. 2%氢氧化钾，5%HCL作为载流。本发明的有益效果是本发明方法改进了消化过程，采用水浴法消化，设备简单，所需时间短，能够实现对样品的大批量处理；本发明方法还采用了 Vapor Block赶酸器直接对玻璃比色管中的消化样品进行赶酸，因此省略了中间样品的转移。并且由于加入的硝酸量较少，产生的NO2量较少，对环境污染少。
具体实施例方式下面结合实施例对本发明做进一步描述。虽然本发明将结合较佳实施例进行描述，但应知道，并不表示本发明限制在所述实施例中。相反，本发明将涵盖可包含在有附后权利要求书限定的本发明的范围内的替换物、改进型和等同物。植物样品制备植物样品供干，粉碎后过100目筛。样品消化称取磨碎过100目的植物样品O. 5g，置于50mL带刻度具塞玻璃比色管中，加入5mL优级纯浓硝酸5mL，加盖浸泡过夜，同时做无样品试剂空白。次日，于100°C水浴消煮2个小时。样品赶酸从水浴锅中取出比色管，置于Vapor Block赶酸器中，于120°C至130°C下蒸发至干。
样品预处理赶酸结束后，取下比色管，冷却，加入盐酸5mL,50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合液5mL,超纯水定容至25mL,混勻，过滤。样品测定采用氢化物-原子荧光光谱仪分析，还原剂为1%硼氢化钾+0. 2%氢氧化钾，5%HCL作为载流。仪器工作条件灯电流65mA ；PMT 200V ;原子化器室温；原子化方式火焰法；载气QOOmT ,/mi η。对植物标准物质GSV-1和采自北京市郊区某农田的白菜分别重复测定6次，精密度试验结果如表I所示，电热板消煮与本发明方法消煮的空白背景值及样品回收率见表2。表1、精密度试验结果(η=6 )
权利要求
1.一种植物中砷含量的测定方法，其特征是其检测过程称取100目过筛后的植物样品O. 5g，置于50mL带刻度具塞玻璃比色管中，加入浓硝酸HN035mL，加盖浸泡过夜，同时做无样品试剂空白；次日，于100°C水浴消煮2个小时，消煮结束后，置于Vapor Block赶酸器中，于120°C至130°C下使硝酸蒸发至干；赶酸结束后，取下比色管，冷却，加入盐酸5mL，50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合液5mL,超纯水定容至25mL,混勻，过滤后上原子突光分析仪，测定砷含量。
2.根据权利要求1所述的植物中砷含量的测定方法，其特征在于所述消煮样品于玻璃比色管内直接置于Vapor Block赶酸器中赶酸。
3.根据权利要求1所述的植物中砷含量的测定方法，其特征在于所述的水浴过程是置于二列六孔电热恒温水浴锅中。
4.根据权利要求1所述的植物中砷含量的测定方法，其特征在于植物样品测定采用氢化物-原子荧光光谱仪分析，还原剂为1%硼氢化钾+0. 2%氢氧化钾,5%HCL作为载流。
全文摘要
本发明公开了一种植物中砷含量的测定方法，其检测过程称取100目过筛后的植物样品0.5g，置于50mL带刻度具塞玻璃比色管中，加入浓硝酸HNO35mL，加盖浸泡过夜，同时做无样品试剂空白；次日，于100℃ 水浴消煮2个小时，消煮结束后，置于Vapor Block赶酸器中，于120℃ 至130℃ 下使硝酸蒸发至干；赶酸结束后，取下比色管，冷却，加入盐酸5mL，50g/L硫脲+50g/L抗坏血酸混合液5mL，超纯水定容至25mL，混匀，过滤后上原子荧光分析仪，测定砷含量。本发明的有益效果是该方法与传统的砷含量测定方法比较，优势显著，其检测速度快，可对植物样品进行大批量处理，大大降低了硝酸的实用，产生较少二氧化氮废气，极大的降低了对环境污染，而且该方法检测结果准确度高，重复性好。
文档编号G01N1/28GK103063641SQ20121059226
公开日2013年4月24日 申请日期2012年12月28日 优先权日2012年12月28日
发明者张海珍, 唐宇力 申请人:张海珍, 杭州市园林文物局灵隐管理处(杭州花圃)