专利名称：异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法
技术领域：
本发明涉及钢铁冶金分析技术领域，特别是涉及一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法。
背景技术：
目前，国家标准 GB4700.5-88、GB5686.5-88, GB7730.5-88 和企业标准 QJH/BG-02-111-2000的红外吸收法测定铁合金中碳、硫含量的分析方法规定:应选择三个同类型的标准样品，而且待测试样含量应落在所选三个标样含量范围内。用标准样品对仪器的工作曲线进行校正，确定仪器工作曲线的线性，然后再分析样品。由于试样的碳、硫含量波动很大，检测时很难满足国标和企标规定的条件，尤其是一些小品种的合金，如:铌铁、钛铁、钨铁、磷铁、硅铝铁、硼铁等，标样较少，更难满足分析标准的要求，给日常分析工作带来许多困难。红外碳硫,也称高频红外碳硫分析仪,该产品能快速、准确地测定钢、铁、合金、铸造型芯砂、有色金属、水泥、矿石、焦炭、催化剂及其它材料中碳、硫两元素的质量分数，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、操作简便、分析结果准确可靠等特点。

发明内容
本发明所解决的技术问题是提供一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，以解决铁合金标样较少时无法满足分析标准的要求的问题。技术方案具体如下:—种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法,包括:根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，用所述第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响；将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量。进一步:所述第一标样中碳和硫的含量高于所述铁合金试样中碳和硫的含量；将所述第一标样引入红外碳硫分析仪进行测量，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001 0.015，碳的允许差的范围为0.002 0.15，按仪器操作规程对红外碳硫分析仪的所述工作曲线进行标准化校正。进一步:所述标准化校正后，另选二种铁合金标样作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样中，至少有一种标样与所述铁合金试样属于同种类型合金，所述第二标样和所述第三标样中碳和硫的含量低于所述铁合金试样中碳和硫的含量；将所述第二标样和所述第三标样引入红外碳硫分析仪进行测量，测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.0Ol 0.015,碳的允许差的范围为0.002 0.15。进一步:测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述铁合金试样所需相同量的所述助熔剂，不加试样，测量时试样重量设为1.0OOg，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算平均值为所述空白值。进一步:所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂、钨助熔剂或者五氧化二钒。进一步:所述铁合金试样为钥铁、高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、低碳铬铁、高碳络铁、娃猛合金、银铁、娃韩合金、娃韩锁、银铁、鹤铁、憐铁、钥；铁、钦铁、或娃招铁。进一步:当所述铁合金试样为钥铁、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁或硅铁时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.2 0.4g试样+0.2g纯锡助熔剂+1.5g钨助熔剂。进一步:当所述铁合金试样为高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁或硅锰合金时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.2 0.4g试样+0.1g五 氧化二钥；+1.5g鹤助熔剂。本发明的有益效果:1、本发明通过选择合适的非被测铁合金作为标样，来校正仪器的工作曲线，即使被测铁合金标样较少，也可以对仪器的工作曲线进行校正，并且分析结果准确。2、通过在助熔剂中加入五氧化二钒，可以改善锰铁、高碳铬铁和硅锰合金中被测元素的释放情况，从而使分析结果更准确。3、确定了异标校正红外吸收法测定铁合金中可以互相校正的铁合金品种。4、本发明测定范围:C:0.01 8.0%, S:0.002 0.35%。
具体实施例方式本发明实施例中，使用红外碳硫分析仪测定铁合金试样的原理为:铁合金试样在氧气流中经高频炉加热，碳和硫分别生成CO2和SO2，部分生成CO，以氧气为载气经滤尘和除湿后，进入SO2红外吸收池，测定硫含量；测定SO2后的气体，经催化炉，将CO转化为CO2,然后脱硫，进入CO2红外池测定碳含量。本发明实施例中，所用试剂及仪器优选:纯铁助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；纯锡助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；钨助熔剂:C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；五氧化二钒:分析纯，C:< 0.0005%, S:< 0.0005% ；坩埚:红外碳硫专用坩埚，在1100°C灼烧4小时后置于干燥器中备用；马弗炉:温度可控制在1200°C。红外碳硫分析仪的工作参数如表I所示。表I
权利要求
1.一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，包括: 根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，用所述第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线； 测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响； 将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量。
2.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述第一标样中碳和硫的含量高于所述铁合金试样中碳和硫的含量；将所述第一标样引入红外碳硫分析仪进行测量，三次测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.0Ol 0.015，碳的允许差的范围为0.002 0.15，按仪器操作规程对红外碳硫分析仪的所述工作曲线进行标准化校正。
3.如权利要求2所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述标准化校正后，另选二种铁合金标样作为第二标样和第三标样，所述第一标样、所述第二标样和所述第三标样中，至少有一种标样与所述铁合金试样属于同种类型合金，所述第二标样和所述第三标样中碳和硫的含量低于所述铁合金试样中碳和硫的含量；将所述第二标样和所述第三标样引入红外碳硫分析仪进行测量，测量值的误差不超过允许差，硫的允许差的范围为0.001 0.015,碳的允许差的范围为0.002 0.15。
4.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:测定所述空白值过程中，在坩埚内加入与分析所述铁合金试样所需相同量的所述助熔剂，不加试样，测量时试样重量设为1.000g，于同一通道进行测量，重复测量5-6次，记录最小的三次读数，计算平均值为所述空白值。
5.如权利要求1或4所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述助熔剂为纯铁助熔剂、纯锡助熔剂、钨助熔剂或者五氧化二钒。
6.如权利要求1所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:所述铁合金试样为钥铁、高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、低碳铬铁、高碳铬铁、硅锰合金、银铁、娃韩合金、娃韩锁、银铁、鹤铁、憐铁、钥；铁、钦铁、或娃招铁。
7.如权利要求6所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:当所述铁合金试样为钥铁、铌铁、硅钙合金、硅钙钡、钨铁、磷铁、钒铁、钛铁、硅铝铁或硅铁时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.2 0.4g试样+0.2g纯锡助熔剂+1.5g钨助熔剂。
8.如权利要求6所述的异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，其特征在于:当所述铁合金试样为高碳锰铁、中碳锰铁、低碳锰铁、高碳铬铁或硅锰合金时，所述铁合金试样和所述助熔剂按以下顺序加入坩埚中熔融:0.5g纯铁助熔剂+0.2 0.4g试样+0.1g五氧化二钥;+1.5g鹤助熔剂。
全文摘要
本发明公开了一种异标校正红外吸收法测定铁合金中碳和硫的含量的方法，包括根据铁合金试样类型及碳和硫的含量选择一种铁合金作为第一标样，用所述第一标样校正红外碳硫分析仪的工作曲线；测定助熔剂中碳和硫的含量作为空白值，将所述空白值输入校正后的红外碳硫分析仪中，当测定所述铁合金试样时，从所述红外碳硫分析仪扣除所述空白值，从而消除所述助熔剂对所述铁合金试样的测量结果的影响；将所述铁合金试样和所述助熔剂熔融后引入输入空白值后的红外碳硫分析仪中进行测量，分别得到所述铁合金试样中碳和硫的含量。本发明能够解决铁合金标样较少时无法满足分析标准的要求的问题。
文档编号G01N21/35GK103196863SQ20131009059
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月21日 优先权日2013年3月21日
发明者卢艳蓉 申请人:内蒙古包钢钢联股份有限公司