专利名称：一种测定导热系数、共晶点和共熔点的装置的制作方法
技术领域：
本实用新型涉及一种用于现场直接测定物质(尤其是溶液)的导热系数、共晶点和共熔点的装置。
背景技术：
导热系数也叫导热率，导热系数/导热率是指在稳定传热条件下，Im厚的材料，两 侧表面的温差为1摄氏度(K/C )，在1小时内，通过1平方米面积传递的热量，单位为瓦/ 米X摄氏度。导热系数的获取采用热敏电阻法。导热系数可以确定溶液的一些基本热物 性，可以间接反映冻干效果。溶液并不是在某一固定温度时凝结，而是在某一温度范围内凝结，当冷却时开始 析出晶体的温度称为溶液的冰点，而溶液全部凝结的温度叫做溶液的凝固点。同时也是融 化的开始温度(既熔点)，对于溶液来说也是溶质和溶媒共同熔化的温度，又叫做共熔点。 可见溶液的冰点与共熔点是不相同的。共熔点才是溶液真正全部凝成固体的温度。在冻结过程中，仅从表观和温度变化确定产品是否完全冻结是不可能的，随着物 态变化电性能的变化，特别是电阻率变化能够反映冻结的过程。因为溶液是离子导电，冻结 导致溶液离子静止不动，溶液电阻率明显增大。而有少量液体存在时电阻率将显著下降。因 此测量产品的电阻率将能确定产品的共熔点。共晶点的获取温度-电阻曲线当由液态转变为固态，待测物的电阻发生变化，记 录温度_电阻曲线，该曲线的突变点即是凝固点。共熔点的获取在一定压强下，温度-电阻曲线当固体转变为液体，待测物的电阻 发生变化，记录温度-电阻曲线，该曲线的突变点即是熔点。共晶点和共熔点对确定冷冻范
围非常重要。目前共晶点，共熔点的测定常采用电阻法测定，但是没有固定的设备，测定所得数 据的准确性以及重现性无法保证。导热系数的测定常用差示扫描测定法，但该类设备不适 于现场测定。而且不适用于一些性质不稳定，常压常温下易变形的待测物。

实用新型内容本实用新型的目的在于提供一种用于现场直接测定物质导热系数、共晶点和共熔 点的装置。本实用新型的目的是这样实现的一种测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，包 括一个测定共晶点的保温容器和一个测定共熔点的保温容器，两个保温容器安装在一个保 温设备内；因为测定共晶点时温度较低，所以整个测定过程中要求装置隔热隔冷；两个保 温容器中分别设有与PLC (Programmable Logic Controller，可编程逻辑控制器)处理系统 连接的测量电压和电阻值的测量装置，测量装置将采集到的电压及电阻值输入到PLC处理 系统中；低温程序控温系统与测定共晶点的保温容器的中空壁夹层相连，控制保温容器的温度；加热程序控温系统与测定共熔点的保温容器的中空壁夹层相连，控制保温容器的温 度；真空控制系统与测定共熔点的保温容器相连，控制保温容器的真空度。所述测量装置为两个测电阻的探针和一个热敏电阻。为了使待测物不受外界温度的影响，本装置均使用保温容器，另外保温容器外围 最好再包裹保温材料。所述测定共晶点的保温容器为三层结构，内层装待测物品，中间层 充满冷媒介质，外层为中空壁夹层；所述测定共熔点的保温容器为三层结构，内层装待测物 品，中间层充满热媒介质，外层为中空壁夹层。 测电阻的探针主要是有三个部分组成的一是针管主要是以铜合金为材料；二 是弹簧主要是琴钢线和弹簧钢；三是针头主要是工具钢(SK)镀镍或者镀金。探针头部形状由测试点形状决定，尖头探针适用于被测点是凸状的平片状或者有 氧化现象；伞型头探针适用于被测点是孔或者是平片状或凹状；平头探针适用于被测点是 凸起平片状；内碗口平头探针适用于被测点是凸起；皇冠头探针适用于被测点是凸起或平 片状；九爪头探针适用于被测点是平片或者凹状；三针头探针适用于被测点是凹状；圆头 探针适用于被测点是间隙较密且凸起或平片状。对于测液体电阻而言，每种探针都适用。正负两根探针，用于测电阻，并可以据此 计算出电导率。热敏电阻为导热系数测定时的探针，通过数据采集并计算可以得出导热系数。利用本实用新型装置测定共晶点的方法为1)在测定共晶点的保温容器中加入待测物品，最好为溶液，打开PLC处理系统；2)启动低温程序控温系统，向测定共晶点的保温容器的中空壁夹层内通入冷媒介 质，介质通常为液氮或氟利昂等，并且逐渐降低温度，温度变化范围为40 -80°C ；3) PLC处理系统记录待测物品的温度和电阻变化，计算得出共晶点。测定时，两根探针插入在待测物品中，最好为溶液，随着温度的变化，待测物品的 电阻发生变化，PLC处理系统会按一定的频率采集待测物品电阻变化值(如2s，5s，IOs等， 采集频率根据具体实验精度确定)。测定共熔点的方法为1)将已经冻结的物品装入测定共熔点的保温容器中，启动真空控制系统，调节测 定共熔点的保温容器内的压强为IMpa 1. 33Pa ；打开PLC处理系统；2)启动加热程序控温系统，向测定共熔点的保温容器的中空壁夹层内通入热媒介 质，热媒介质可以是水、甘油、甲基硅油等，逐渐升高温度，温度变化范围为-40至 50°C ；3) PLC处理系统记录待测物品的温度和电阻变化，计算得出共熔点。测定时，两根探针插入在待测物品中，随着温度的变化，待测物品的电阻发生变 化，PLC处理系统会按一定的频率采集待测物品电阻变化值(如2s，5s，IOs等，采集频率根 据具体实验精度确定)。共晶点的获取当待测物由液态转变为固态，其电阻发生变化。记录温度，电阻的 值，绘制温度-电阻曲线，曲线的突变点即是共晶点。共熔点的获取同共晶点。测定导热系数的方法为1)用甘油和水标定热敏电阻的各参数(水和甘油的导热系数参考文献值)热敏电阻半径a和热敏电阻导热系数k ；2)打开PLC处理系统，记录温度变化时电路中定值电阻上电压的变化，计算得出 导热系数。 测定时，由于待测物品温度的变化导致热敏电阻的阻值发生变化，导致PLC处理 系统的电路中定值电阻的电压发生变化，按一定频率记录定值电阻的电压变化值(如2s， 5s, IOs等，记录频率根据具体实验精度确定)，即可计算出导热系数。PLC处理系统有两个模块组成，一个模块为两个电路系统，一个模块为计算机控制 系统。两个电路系统，一个电路系统直接测定电路中的电阻，一个电路系统直接测定电路中 定值电阻的电压，经过信号转换，将模拟信号转换成数字信号，被计算机采集，通过程序处 理绘制出电阻-温度和导热系数-温度图，获取特定溶液的共熔点、共晶点以及导热系数等 参数。程序处理系统可采用现在通用的程序编写语言完成，如C、C++、PASCAL等编程语言。本实用新型的有益效果为1、本实用新型装置结构紧凑，可以同时测定导热系数、共晶点和共熔点，能够用于 现场测定，测试数据准确；2、本实用新型装置设定压强为(IMpa 1.33Pa)，温度为(-80 40°C )，在设置一 定的低温和低压情况下水分可以直接升华，从而有效的抑制热敏性物质发生生物、化学或 物理变化，较好的保存原料中的活性物质及原料的色泽；3、本实用新型装置可测试溶液升温/降温两种过程中的导热系数，反映溶液的性 质，预见溶液的冻干效果；4、利用本实用新型方法测定的导热系数，共晶点和共熔点，可以用来判断溶液的 传热性能以及差异和共性，在判断溶液冷冻干燥性状，设定冷冻干燥参数与控制冷冻干燥 过程中，可使干燥过程更加合理高效，充分发挥系统效率。

图1为本实用新型装置的结构示意图。
具体实施方式
下面通过实施例的方式，对本实用新型技术方案进行详细说明，但是本实用新型 的保护范围不局限于所述实施例。实施例1一种测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，包括一个测定共晶点的保温容器1 和一个测定共熔点的保温容器2，两个保温容器1，2安装在一个保温空间3内；两个保温 容器1，2中分别设有两根测电阻的探针4和热敏电阻5，测电阻的探针4和热敏电阻5与 PLC处理系统6，7连接；所述测定共晶点的保温容器1为三层结构，内层装待测物品，中间 层为冷媒介质，外层为中空壁夹层；所述测定共熔点的保温容器2为三层结构，内层装待测 物品，中间层为热媒介质，外层为中空壁夹层；低温程序控温系统8与测定共晶点的保温容器1的中空壁夹层相连；加热程序控温系统9与测定共熔点的保温容器2的中空壁夹层相连；真空控制系 统10与测定共熔点的保温容器2相连。[0044]利用上述测定导热系数、共晶点和共熔点的装置测定共晶点的方法为1)在测定共晶点的保温容器1中加入待测物品，打开PLC处理系统6 ；2)启动低温程序控温系统8，向测定共晶点的保温容器1的中空壁夹层内通入液 氮，逐渐降低温度，控制温度变化范围为40 -80°C ；3)利用PLC处理系统6记录待测物品的温度和电阻变化，计算得出共晶点。利用上述测定导热系数、共晶点和共熔点的装置测定共熔点的方法为 1)将已经冻结的物品装入测定共熔点的保温容器2中，启动真空控制系统10，调 节测定共熔点的保温容器2内的压强为IMpa 1. 33Pa ；打开PLC处理系统7 ；2)启动加热程序控温系统9，向测定共熔点的保温容器2的中空壁夹层内通入热 水，逐渐升高温度，温度变化范围为-40至 50°C ； 3) PLC处理系统7记录待测物品的温度和电阻变化，计算得出共熔点。利用上述测定导热系数、共晶点和共熔点的装置测定导热系数的方法为1)标定热敏电阻的各参数热敏电阻半径a，热敏电阻阻温系数β和热敏电阻导 热系数k，确保热敏电阻的适用性；2)打开PLC处理系统6，7，记录温度变化时电路中定值电阻的电压变化，计算得出 导热系数。
权利要求一种测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，其特征在于包括一个测定共晶点的保温容器(1)和一个测定共熔点的保温容器(2)，两个保温容器(1，2)安装在一个保温设备(3)内；两个保温容器(1，2)中分别设有与PLC处理系统(6，7)连接的测量电压和电阻值的测量装置；低温程序控温系统(8)与测定共晶点的保温容器(1)的中空壁夹层相连；加热程序控温系统(9)与测定共熔点的保温容器(2)的中空壁夹层相连；真空控制系统(10)与测定共熔点的保温容器(2)相连。
2.根据权利要求1所述的测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，其特征在于所述测 量装置为两个测电阻的探针(4)和一个热敏电阻(5)。
3.根据权利要求1或2所述的测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，其特征在于所 述测定共晶点的保温容器(1)为三层结构，内层装待测物品，中间层充满冷媒介质，外层为 中空壁夹层；所述测定共熔点的保温容器(2)为三层结构，内层装待测物品，中间层充满热 媒介质，外层为中空壁夹层。
专利摘要本实用新型涉及一种测定导热系数、共晶点和共熔点的装置，其特征在于包括一个测定共晶点的保温容器(1)和一个测定共熔点的保温容器(2)，两个保温容器(1，2)安装在一个保温设备(3)内；两个保温容器(1，2)中分别设有与PLC(Programmable LogicController，可编程逻辑控制器)处理系统(6，7)连接的测量电压和电阻值的测量装置；低温程序控温系统(8)与测定共晶点的保温容器(1)相连；加热程序控温系统(9)与测定共熔点的保温容器(2)相连；真空控制系统(10)与测定共熔点的保温容器(2)相连。本实用新型装置结构紧凑，可以同时测定导热系数、共晶点和共熔点，能够用于现场测定，测试数据准确。
文档编号G01N25/20GK201637702SQ20092028482
公开日2010年11月17日 申请日期2009年12月28日 优先权日2009年12月28日
发明者刘亮, 嵇晶, 张兴德, 程建明, 蔡宝昌 申请人:南京中医药大学