专利名称：土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法
技术领域：
本发明涉及一种土壤重金属全量的测定方法，具体为土壤中铅、铜两种重金属全 量的测定方法。
背景技术：
随着城镇化、工业化、汽车尾气排放以及农业的集约化发展，我国农业环境质量因 污染而受到日益严重的威胁。土壤重金属污染因具有潜伏性、不可逆性和长期性而受到人 们的广泛关注，这一问题也日益成为环境、土壤科学工作者们研究的热点问题。土壤一方面 为人类提供丰富的生活和生产资源，另一方面也成为人类排放各种污染物的承载者。尽管 土壤对于进入其中的污染物质具有一定的自净作用，但这种净化能力是有一定限度的，当 进入土壤中污染物质的数量超过其本身承载力时，土壤就会被污染，其功能就会发生质的 变化，进而严重威胁着人类生产和身体健康。铅是一种广泛存在于生活环境中的重金属，是 一种蓄积性毒物，它可对人体许多器官带来不良影响，特别是对人的肺、肾脏、生殖系统、心 血管系统的影响更为严重，尤其是儿童对于铅的不良影响特别敏感。此外，根据对铅致癌性 的动物实验和人群研究，美国环保局认为铅是“可能的人类致癌物”。铜是人类健康和植物 生长的必需元素，但过高或缺乏均会对人体和植物有影响。目前，土壤重金属全量的测定方法，一般是按照中国国家标准进行测定。常规的土 壤重金属铅的检测原理及采用标准采用的是碘化钾_甲基异丁基甲酮(KI-MIBK)萃取火 焰原子吸收分光光度法。先通过盐酸_硝酸_氢氟酸_高氯酸全分解的方法，彻底破坏土 壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全部进人试液中。然后，在约的盐酸介质中，加人 适量的KI，试液中的Pb2+与Γ形成稳定的离子缔合物，可被甲基异丁基甲酮(MIBK)萃取。 将有机相喷人火焰，在火焰的高温下，铅、锡化合物离解为基态原子，该基态原子蒸汽对相 应的空心阴极灯发射的特征谱线产生选择性吸收，进行测定铅的吸光度。而土壤重金属铜的检测原理及采用标准采用DDTC比色法，DDTC与Cu2+在合适的 PH条件下形成黄色络合物，用有机溶剂萃取后，比色测定可得出Cu的含量。可见，目前测定土壤中金属全铜和全铅含量的方法虽得到公认，但针对测定者而 言，需要昂贵的原子吸收分光光度计，因此，寻求一种快速、成本低、测试程序简便、测试精 度高的土壤重金属方法，具有重要的现实意义。

发明内容
本发明正是针对以上技术问题，提供一种成本低、可操作性强的土壤中铅、铜两种 重金属全量的测定方法。本发明的具体技术方案如下土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，包括以下步骤Α)称取研磨后并用0. 149mm尼龙筛筛选后的的均勻土壤样品0. 3000g,平铺于容 量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；
B)向烧杯内加入5ml HNO3 (优级纯)，Iml HF (优级纯)，Iml HClO4 (优级纯)，再 将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中；C)选取烘箱温度90°C并加热30min，然后当温度升至180°C后稳定8h ；D)冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯并转移于IOOml容量瓶中并定 容；E)将定容后的溶液过滤于IOOml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。本发明的技术效果表现在成本低、操作性强、能快速、准确的对土壤铅、铜两种重 金属进行全量测定方法。
具体实施例方式下面结合具体实施方式
对发明作进一步说明。为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明 进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于 限定本发明。根据本领域普通技术和惯用手段作出的替换和变更，均包含在本发明的范围 内。实施例比较三种不同土壤前处理方法对国家标准物质GBW07428(GSS_14)铜、铅全量含 量测定的影响，并应用其对西南典型土壤类型铜、铅全量含量测定比较。传统方法、闷罐消煮、微波消煮。水稻土 采集于四川省双流县，由灰色冲积物上发育而成。紫色土 采集于四川省双流县，由紫色岩残坡积物上发育而成。黄壤采集于四川省雅安市中峰乡，为老冲积物上发育的黄壤。方法一(传统方法)称取研磨过0. 149mm尼龙筛的均勻土壤样品0. 3000g平铺于 30ml聚四氟乙烯坩埚底部，滴加少许超纯水润湿，加7ml HF溶液(优级纯)和Iml HNO3溶 液(优级纯)于电热板上低温消煮至近干时，取下坩埚冷却后，沿坩埚壁再加入5ml HF溶 液继续消煮至近干，取下坩埚冷却后，加2ml HClO4溶液(优级纯)消煮至无白烟产生，且坩 埚内残渣呈均勻的浅色(如凹凸不平消煮不完全)。取下坩埚，加入1 IHNO3 Iml加热溶 解残渣，至溶液完全澄清后(若溶液仍然浑浊，说明土壤消煮不完全，需加HF继续消煮)，转 移于IOOml的容量瓶中，用超纯水定容，过滤于IOOml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。方法二(闷罐消煮)称取研磨过0. 149mm尼龙筛的均勻土壤样品0. 3000g平铺于 50ml聚四氟乙烯烧杯底部，加5ml HNO3 (优级纯)、Iml HF(优级纯)、lml HClO4 (优级纯)， 将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子放置于烘箱中，90°C加热30min，然后温 度升至180°C稳定8h。冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯转移于IOOml容量瓶 中，定容，过滤于IOOml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。方法三(微波消煮)样品量土壤样品0. 3000g ；消解罐Omni罐，16个；试剂5mlHNO3 (优级纯)+IOmlHCl (优级纯)+2ml HF (优级纯)；仪器条件MARS ；
控制模式升温模式；
权利要求
土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，其特征在于包括以下步骤A)称取研磨后并用0.149mm尼龙筛筛选后的的均匀土壤样品0.3000g，平铺于容量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；B)向烧杯内加入5ml HNO3(优级纯)，1ml HF(优级纯)，1ml HClO4(优级纯)，再将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中；C)选取烘箱温度90℃并加热30min，然后当温度升至180℃后稳定8h；D)冷却，用超纯水少量多次洗涤聚四氟乙烯烧杯并转移于100ml容量瓶中并定容；E)将定容后的溶液过滤于100ml的三角瓶中，用原子吸收测定含量。
全文摘要
本发明涉及一种土壤重金属全量的测定方法，具体为土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法。土壤中铅、铜两种重金属全量的测定方法，包括以下步骤A)称取研磨后并用0.149mm尼龙筛筛选后的均匀土壤样品0.3000g，平铺于容量为50ml聚四氟乙烯烧杯的底部；B)向烧杯内加入5ml HNO3(优级纯)，1ml HF(优级纯)，1ml HClO4(优级纯)，再将聚四氟乙烯烧杯放入不锈钢金属罐中，旋紧盖子后放置于烘箱中等。采用本发明测定成本低、操作性强、能快速、准确的对土壤铅、铜两种重金属进行全量测定。
文档编号G01N21/31GK101936884SQ20101020750
公开日2011年1月5日 申请日期2010年6月23日 优先权日2010年6月23日
发明者余海英, 吴德勇, 张锡洲, 李廷轩, 王永东, 郑子成, 阳显斌 申请人:四川农业大学