专利名称：用于各向异性材料导热系数和热扩散率的测定方法
技术领域：
本发明涉及测量技术领域，是一种利用谐波探测技术测量各向异性材料的导热系数和热扩散率的方法，特别是应用于碳纳米管阵列、薄膜和晶体等材料热物性参数测试的方法。
背景技术：
各向异性材料的导热系数和热扩散率与取向密切相关，不同取向的测量结果迥异。晶体中沿晶格的不同方向，原子排列的周期性和疏密程度不尽相同，由此导致晶体在不同方向的导热系数和热扩散率也不同。薄膜的厚度可达纳米量级，长(宽)厚比很大，具有很强的各向异性，薄膜和多层薄膜结构的导热系数的准确测量对于它们在微电子学、光子学和微电子机械系统中的广泛应用有很重要的作用。碳纳米管阵列，具有良好的力学性能、 高导热率等优点，可作为性能良好的热界面材料，降低接触面热阻从而增加接触面导热能力，在微电子器件冷却方面具有重要的应用价值。碳纳米管的直径较小，一般在纳米量级， 而长度一般在微米量级，甚至可达几个毫米，即有很大的长径比，排列整齐的碳纳米管形成的阵列具有很强的各向异性特性。因为各向异性材料的热物性与取向密切相关，要准确测量其值变得非常困难。目前，热物性测量常用的方法有闪光法，激光反射法和平板热源法。闪光法和激光反射法均不能对透明材料进行测量。闪光法要求样品直径在Icm左右，厚度在4mm左右，对于纳米微米尺度的样品很难测量。平板热源法需要的样品也很大。若使用以上三种方法测量各向异性材料三个方向上的热物性，则需测量同样属性的三个不同的样品。

发明内容
本发明的目的是解决目前各向异性材料的导热系数和热扩散率描述困难等的技术缺陷，提供一种将谐波探测技术用于各向异性材料导热系数和热扩散率的测定方法。此方法利用沉积在各向异性材料表面的方向及宽度不同的微型金属探测器，同时用作测温器，每个探测器的温度波动包含了试样内部不同方向的导热作用，通过改变交流加热频率控制热波作用深度，可用于碳纳米管阵列、薄膜和晶体等各向异性材料各个方向的导热系数和热扩散率的测量。为达成所述目的，本发明的技术解决方案是一种用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，用于碳纳米管阵列、薄膜和晶体等各向异性材料的导热系数和热扩散率的测量，其利用在各向异性材料的表面沉积方向不同的微型金属探测器，采用交流电对微型金属探测器加热，通过改变交流加热频率控制热波作用深度，利用锁相放大技术快速而准确的测试微型金属探测器因交流加热作用产生的三次谐波和基波，从而获得被测材料不同方向的导热系数及热扩散率；包括步骤(1)将三个不同宽度的微型金属探测器一个沿χ方向布置，另两个沿y方向布置，采用紫外曝光和化学气相沉积成形工艺固定在各向异性样品试样表面；(2)把各向异性样品放置于恒温真空腔内，将恒温真空腔抽真空，启动温度调节系统，使恒温真空腔内达到所需测量的温度；(3)将任一个微型金属探测器的四个引线连接谐波测量单元，通过信号发生器输入IOmv的微弱电压信号，选择合适的频率，调平电桥，测试此温度下微型金属探测器的电阻值；(4)给所选微型金属探测器通入不同频率的正弦交流电流，测试不同频率下微型金属探测器两端的三次谐波和基波电压；(5)启动温度调节系统使恒温真空腔内达到另一个温度，测量并记录该温度下的所选金属探测器的电阻值；(6)重复上述步骤(5)，直至记录下的电阻值与相应的温度值达到十五组及以上， 标定所选微型金属探测器的电阻温度系数；(7)根据谐波法测试原理拟合所选微型金属探测器测量的各向异性材料某个导热系数和热扩散率；(8)重复步骤C3) (7)，分别将另外两个微型金属探测器的四个引线连接谐波测量单元，根据谐波法测试原理拟合由另外两个微型金属探测器所测得的与各向异性材料相应方向有关的导热系数和热扩散率；(9)根据(7)、(8)步的测量得到的结果、谐波法测试原理和各向异性材料的导热机理求出各向异性材料χ、y和ζ方向的导热系数和热扩散率；(10)上述步骤适用的压力范围为常压 lOMPa。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述步骤(1)中， 若被测各向异性样品是导体或半导体，则在微型金属探测器表面镀一层绝缘层膜，若被测各向异性样品是绝缘体，则无需在微型金属探测器表面镀绝缘层膜；微型金属探测器表面沉积绝缘层的厚度为20 550nm，由样品表面粗糙度决定； 绝缘层的厚度小于600nm时，忽略绝缘层自身的温度变化。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述步骤O)中， 所需测量的温度范围为-20K 2000Κ。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述对微型金属探测器通入正弦交流电流，通入的角频率为1 ω正弦交流电流，因焦耳效应产生2 ω热波对样品进行加热，探测器探测到的由1ω和2ω合成的3ω谐波信号，包含各向异性材料的导热系数和热扩散率的丰富信息。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述三个不同宽度的微型金属探测器，为一宽二窄，宽的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率是各向异性样品ζ方向的导热系数或热扩散率；一窄的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率为各向异性样品y方向和ζ方向的导热系数或热扩散率的合成；另一窄的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率为各向异性样品χ方向和ζ方向的导热系数和热扩散率的合成；根据谐波法测试原理、实验数据处理和各向异性样品的导热机理，可求得各向异性材料 χ方向，y方向和ζ方向的导热系数和热扩散率。(此处是否还需强调三个微型金属探测器布置方向不同，一个沿χ方向布置，另外两个沿y方向布置？因为比如y方向的窄的微型金属探测器所测得导热系数是各向异性样品X和ζ方向导热系数的合成。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述的宽微型金属探测器的宽度在40 μ m 200 μ m范围内，窄微型金属探测器的宽度在2μπι 20μπι范围内，厚度在50nm 200nm范围内；单个微型金属探测器的长度大于2mm ；可测量的各向异性样品的厚度大于50nm，长宽均大于2cm，以便于布置下微型金属探测器；在低频下直接测量由于热波穿透各向异性样品引起的微型金属探测器温度的变化，不必考虑微型金属探测器自身热容的影响。所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其所述微型金属探测器的四个引线，有两个是电压引线，两个是电流引线。与闪光法、激光反射法和平板热源法相比，本发明方法能在很大程度上解决目前各向异性材料χ、y和ζ方向上导热系数和热扩散率难于准确测量的问题，可以在比较大的温度范围内(-20K 2000K)快速而准确探测不同位置微型金属探测器的三次谐波和基波， 保证各向异性材料导热系数和热扩散率的准确性。本发明的一种基于谐波探测技术用于各向异性材料的导热系数和热扩散率测定的方法，(是否改为用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法？)采用谐波探测法利用高频交流信号对微型金属探测器加热。使用交流电加热的优点不仅传到样品的传热量可以精确控制，而且温升也可以准确的确定，由此可以较容易的直接获得导热系数。采用谐波探测原理和微弱信号测量技术，可以有效地测量各向异性材料的热电输运过程中的特性参数。而且热辐射对实验结果的影响较小。


图1是本发明用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法使用的微型金属探测器的Z向位置示意图；图2是本发明用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法使用的微型金属探测器在样品表面X-Y向的布置图。图号说明图1中1.各向异性材料，2.绝缘膜，3.微型金属探测器；图2中2.绝缘膜，3 5.微型金属探测器；31,32,33,34微型金属探测器3的四个引线；41、42、43、44微型金属探测器4的四个引线；51、52、53、M微型金属探测器5的四个引线。
具体实施例方式下面结合附图详细说明本发明技术方案中所涉及的各个细节问题。应指出的是， 所描述的实施例仅旨在便于对本发明的理解，而对其不起任何限定作用。本发明的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，涉及用交流加热各向异性样品结合谐波探测技术的技术方案，实现对碳纳米管阵列、薄膜和晶体等微尺度各向异性材料的导热系数和热扩散率等参数的同时测量。利用谐波探测技术实现各向异性材料热物性测量的方法的步骤如下(见图1和图2)
(1)若被测各向异性材料1是导体或半导体，则在其表面镀一层绝缘层膜2，若被测各向异性材料是绝缘体，则无需该步。(2)将三个不同宽度的微型金属探测器3、4和5采用紫外曝光和化学气相沉积成形工艺固定在试样表面。(3)微型金属探测器4沿χ方向布置，微型金属探测器3、5沿y方向布置；微型金属探测器3是宽的金属探测器，微型金属探测器4、5是窄的金属探测器。(4)把各向异性材料样品放置于恒温真空腔内，将恒温真空腔抽真空，启动温度调节系统，使恒温真空腔内达到要求的温度。(5)将微型金属探测器3的四个引线31、32、33和34连接谐波测量单元，通过信号发生器输入IOmv的微弱电压信号，选择合适的频率，调平电桥，测量并记录该温度下金属探测器3的电阻值。(6)给微型金属探测器3通入角频率为1 ω的正弦交流电流，因焦耳效应产生的 2ω热波对样品1进行加热，探测器探测到的由1ω和2ω合成的3ω谐波信号，包含各向异性材料的导热系数和热扩散率有关的丰富信息，测试并记录不同频率下微型金属探测器 3两端的三次谐波和基波电压。(7)启动温度调节系统使恒温真空腔内达到另一个温度，测量并记录该温度下的微型金属探测器3的电阻值。(8)重复上述步骤(7)，直至记录下的电阻值与相应的温度值达到十五组及以上， 标定微型金属探测器3的电阻温度系数。(9)根据谐波法测试原理和上述实验数据拟合各向异性材料1的ζ方向上的导热系数和热扩散率。(10)将微型金属探测器4的四个引线端41、42、43和44与谐波测量单元相连接， 重复步骤( (9)，根据谐波法测试原理和所得实验数据得到某个导热系数和热扩散率， 此导热系数或热扩散率为各向异性材料1的y方向和ζ方向的导热系数或热扩散率的合成。(11)将微型金属探测器5的四个引线端51、52、53和M与谐波测量单元相连接， 重复步骤( (9)，根据谐波法测试原理和所得实验数据得到某个导热系数和热扩散率， 此导热系数或热扩散率为各向异性材料1的χ方向和ζ方向上的导热系数或热扩散率的合成。(12)根据谐波法测试原理、各向异性材料的导热机理和步骤(9) (11)中所得实验数据，可求得各向异性材料1的χ方向、y方向和ζ方向的导热系数和热扩散率。利用本发明提出的理论模型和数据处理方法可以确定各向异性材料x、y和ζ方向的导热系数和热扩散率。上述宽微型金属探测器3的宽度在40 μ m 200 μ m范围内，窄微型金属探测器4 和5的宽度在2μπι 20μπι范围内，厚度在50nm 200nm范围内；微型金属探测器的长度大于2mm ；可测量的各向异性材料的厚度大于50nm，长宽均大于2cm ；表面绝缘层的厚度在 20nm 550nm范围内；在低频下直接测量由于热波穿透各向异性材料引起的金属探测器温度的变化，而不必考虑金属探测器自身热容的影响。本发明方法适用的温度范围为-20K 2000K，压力范围为常压 lOMPa。
以上所述，仅为本发明中的具体实施方式
，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉该技术的人在本发明所揭露的技术范围内，可理解想到的变换或替换，都应涵盖在本发明的包含范围之内，因此，本发明的保护范围应该以权利要求书的保护范围为准。
权利要求
1.一种用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，用于碳纳米管阵列、薄膜和晶体等各向异性材料的导热系数和热扩散率的测量，其特征在于利用在各向异性样品的表面沉积方向不同的微型金属探测器，采用交流电对微型金属探测器加热，通过改变交流加热频率控制热波作用深度，利用锁相放大技术快速而准确的测试微型金属探测器因交流加热作用产生的三次谐波和基波，从而获得被测材料不同方向的导热系数及热扩散率; 包括步骤(1)将三个不同宽度的微型金属探测器一个沿X方向布置，另两个沿y方向布置，采用紫外曝光和化学气相沉积成形工艺固定在各向异性样品试样表面；(2)把各向异性样品放置于恒温真空腔内，将恒温真空腔抽真空，启动温度调节系统， 使恒温真空腔内达到所需测量的温度；(3)将任一个微型金属探测器的四个引线连接谐波测量单元，通过信号发生器输入 IOmv的微弱电压信号，选择合适的频率，调平电桥，测试此温度下微型金属探测器的电阻值；(4)给所选微型金属探测器通入不同频率的正弦交流电流，测试不同频率下微型金属探测器两端的三次谐波和基波电压；(5)启动温度调节系统使恒温真空腔内达到另一个温度，测量并记录该温度下的所选金属探测器的电阻值；(6)重复上述步骤(5)，直至记录下的电阻值与相应的温度值达到十五组及以上，标定所选微型金属探测器的电阻温度系数；(7)根据谐波法测试原理拟合所选微型金属探测器测量的各向异性材料某个导热系数和热扩散率；(8)重复步骤C3) (7)，分别将另外两个微型金属探测器的四个引线连接谐波测量单元，根据谐波法测试原理拟合由另外两个微型金属探测器所测得的与各向异性样品相应方向有关的导热系数和热扩散率；(9)根据(7)、(8)步的测量得到的结果、谐波法测试原理和各向异性材料的导热机理求出各向异性样品x、y和ζ方向的导热系数和热扩散率；(10)上述步骤适用的压力范围为常压 lOMPa。
2.根据权利要求1所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于所述步骤(1)中，若被测各向异性样品是导体或半导体，则在微型金属探测器表面镀一层绝缘层膜，若被测各向异性样品是绝缘体，则无需在微型金属探测器表面镀绝缘层膜；微型金属探测器表面沉积绝缘层的厚度为20 550nm，由样品表面粗糙度决定；绝缘层的厚度小于600nm时，忽略绝缘层自身的温度变化。
3.根据权利要求1所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于所述步骤O)中，所需测量的温度范围为-20K 2000K。
4.根据权利要求1所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于所述对微型金属探测器通入正弦交流电流，通入角频率为1 ω的正弦交流电流，因焦耳效应产生2ω热波对样品进行加热，探测器探测到的由1ω和2ω合成的3ω谐波信号， 包含各向异性材料的导热系数和热扩散率的丰富信息。
5.根据权利要求1所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于，所述三个不同宽度的微型金属探测器，为一宽二窄，宽的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率是各向异性样品ζ方向的导热系数或热扩散率；一窄的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率为各向异性样品y方向和ζ方向的导热系数或热扩散率的合成； 另一窄的微型金属探测器测量的导热系数或热扩散率为各向异性样品χ方向和ζ方向的导热系数和热扩散率的合成；根据谐波法测试原理、实验数据处理和各向异性样品的导热机理，可求得各向异性材料χ方向，y方向和ζ方向的导热系数和热扩散率。
6.根据权利要求5所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于，所述的宽微型金属探测器的宽度在40 μ m 200 μ m范围内，窄微型金属探测器的宽度在2μπι 20μπι范围内，厚度在50nm 200nm范围内；单个微型金属探测器的长度大于 2mm ；可测量的各向异性样品的厚度大于50nm，长宽均大于2cm，以便于布置下微型金属探测器；在低频下直接测量由于热波穿透各向异性样品引起的微型金属探测器温度的变化， 不必考虑微型金属探测器自身热容的影响。
7.根据权利要求1所述的用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，其特征在于，所述微型金属探测器的四个引线，有两个是电压引线，两个是电流引线。
全文摘要
本发明公开了一种用于各向异性材料导热系数和热扩散率测定的方法，是用谐波探测技术，利用信号频域特性进行各向异性材料导热系数和热扩散率的测量。在各向异性样品表面布置方向不同、一定尺度和形状的微型金属探测器，同时作为温度传感器，采用交流电流加热，用锁相放大技术测量探测器的三次谐波和基波，然后根据金属探测器的频响特性与温度变化的关系确定各向异性材料各个方向的导热系数和热扩散率。本发明方法采用谐波法测试原理和数据处理方法，根据微型金属探测器的宽度和布置的方位不同，可获得各向异性材料x、y和z方向的导热系数和热扩散率。
文档编号G01N25/20GK102279204SQ20101020148
公开日2011年12月14日 申请日期2010年6月9日 优先权日2010年6月9日
发明者唐大伟, 苏国萍, 邱琳, 郑兴华 申请人:中国科学院工程热物理研究所