专利名称：超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法
技术领域：
本发明涉及一种超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法。
背景技术：
关于超强吸水树脂的研究，国外起步较早，其中成效最大的是美国和日本，其次是德国和法国。而国内相对的研究要晚几十年，但是在近些年来，相关的技术层出不穷，各方都在全心致力于研究。1961年，美国农业部北方研究所从淀粉接枝丙烯腈开始，对超强吸水树脂进行研究，随后此类研究越来越深入，60年代末至70年代，成功地开发了超强吸水树脂。此后，德国、法国等世界各国对超强吸水性树脂的品种、制造方法、性能和应用领域等方面进行了大量的研究工作，取得了成果。80年代开始出现用其他天然化合物衍生物经化学反应制取吸水性物质。随着高吸水性树脂合成和应用研究的展开，其成型加工技术也相应发展。吸水性复合材料在20世纪80年代产生，由于它能改善超强吸水性树脂的耐盐性、吸水速度、吸水后水凝胶的强度等许多性能，所以发展迅速。到90年代初，更是突飞猛进。近年已开始研究吸水性树脂的共混。这些为发展高吸水性树脂提供了更加广阔的前景。1985年世界生产高吸水性树脂的主要公司只有13家，至1995年国外研究和生产的公司竟达近50家。日本是世界上最大的超强吸水树脂生产和研究国。随后又与美国、德国等其他国家合作，超强吸水树脂技术不断迅猛增长。对于超强吸水树脂理论的研究，20世纪50年代Flory的吸水理论为吸水性高分子的发展奠定了理论基础。自60年代超强吸水性树脂开始投产之后，随着它的快速发展，人们越来越感到需要进一步深入研究超强吸水性树脂的指导性理论。70年代末各国相继开始重视其研究。特别是日、美等国，在吸水理论、吸水结构和形态以及高分子水凝胶等方面进行了较有成效的理论研究，有了新的发展。超强吸水树脂吸水性强，可吸收自身体积几十至几千倍的水，能生物降解，应用广泛，从全球的环境因素考虑也是一个好的选择。携带液抑制吸水聚合物膨胀，将混合液泵如漏层后注水，使其膨胀，从而封堵漏失层，特别是针对严重的裂缝性漏失情况，此技术已在井上成功应用。国外在超强吸水树脂堵漏技术上起步早，成果多，相关技术实例也很多。中国超强吸水树脂的研究工作起步较晚，80年代初刚开始，近20多年来全国已有近20个单位先后进行了研究。例如中国科学院兰州化学物理研究所、中国科学院化学所、 新疆化学所、湖北化学所、广州化学所等单位研究最早，之后北京化工大学、吉林石油化工研究员、航天部101所、武汉大学等单位于80年代中期开始研究，此后成都科技大学、天津大学、中国科学院长春应用化学研究所等许多单位也进行了超强吸水树脂的研究。90年代初成都科技大学等开始高吸水性材料的吸水结构形态。超强吸水树脂在石油工业领域逐渐普及，有关油田化学应用高分子吸水树脂的研究也已经引起油田工作者的重视。特别是在油气田钻探中用作化学堵漏材料，化学堵漏在油气田钻探过程中是一种重要的技术措施。从80年代以来的发展来看，已经取得了不错的成绩。目前，现场已开发应用的高分子吸水树脂类的堵漏剂有SYZ，PAT和TP-9010型品牌， JPD吸水膨胀聚合物，WS-I型凝胶堵漏剂，WEA-I延迟膨胀颗粒堵漏剂。此外，超强吸水树脂在油气田地面管输建设中可作密封材料；在钻探中作钻井液处理剂，可作为钻头的润滑剂和钻井液的凝胶剂；在油田化学其他专业领域中的应用，因其性能显著，如三次采油，油气田废水处理水基压裂液、酸化压裂液中作凝胶剂，压井液的固化剂等。总之，超强吸水树脂的发展还只是在近几十年。无论从产品的种类及数量，或者从加工和应用以及理论研究的情况来看，都获得了巨大的发展。因为高分子吸水树脂奇特的性能和可观的应用前景，30年来发展极其迅速，由一般的应用性能、功能，向智能化多功能材料高层次开发发展，其应用领域已经渗透到国民经济的各行各业。特别是在油田化学中是一个新的应用研究方向，具有良好的应用前景。由于高分子材料在高温下会发生降解，而钻井需要一定的时间，因此，评价超强吸水树脂的高温稳定性是其进行现场实验的必要条件。

发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，该测试方法能快速测出超强吸水树脂的高温稳定性，且测试精度高，测试步骤简单，为超强吸水树脂的应用于堵漏提供了理论依据。本发明的目的通过下述技术方案实现超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法， 包括以下步骤(a)称取适量的由超强吸水树脂充分吸水后形成的凝胶；(b)将凝胶置于高温容器中静置；(c)分别于不同的时间取出，过滤后称量滤渣的质量；(d)通过滤渣的质量计算出不同时间的高温保留率，从而分析出超强吸水树脂的
高温稳定性。所述步骤(b)中，滚子炉内部的温度为80°C或100°C。所述步骤(b)中，高温容器为滚子炉。所述步骤(C)中，通过筛网进行过滤，且筛网优选100目筛网，但不局限于100目筛网，也可根据具体情况另行设计。综上所述，本发明的有益效果是能快速测出超强吸水树脂的高温稳定性，且测试精度高，测试步骤简单，为超强吸水树脂的应用于堵漏提供了理论依据。


图1为超强吸水树脂吸水后膨胀后在80°C下的稳定性示意图；图2为超强吸水树脂吸水后膨胀后在100°C下的稳定性示意图。
具体实施例方式下面结合实施例及附图，对本发明作进一步的详细说明，但本发明的实施方式不仅限于此。实施例本发明涉及的超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，包括以下步骤(a)称取适量的由超强吸水树脂充分吸水后形成的凝胶；(b)将凝胶置于高温容器中静置；(c)分别于不同的时间取出，过滤后称量滤渣的质量；(d)通过滤渣的质量计算出不同时间的高温保留率，从而分析出超强吸水树脂的
高温稳定性。上述高温保留率即为滤渣的质量与原重之比。所述步骤(b)中，滚子炉内部的温度为80°C或100°C。所述步骤(b)中，高温容器为滚子炉。所述步骤(C)中，通过筛网进行过滤，且筛网优选100目筛网，但不局限于100目筛网，也可根据具体情况另行设计。由于高分子材料在高温下会发生降解，而钻井需要一定的时间，因此，评价超强吸水树脂的高温稳定性是其进行现场实验的必要条件。为了得到超强吸水树脂的高温稳定性，本发明做了超强吸水树脂吸水后膨胀后在 80°C和100°C下的稳定性试验，结果如图1和2所示。由图1可知，超强吸水树脂形成的凝胶在前6天非常稳定，从第7天开始降解，到了 30天的时候，还能保留60%左右不降解。实验结果表明，该种超强吸水树脂能够在80°C 下用来堵漏，而超强吸水树脂的粒径对其稳定性有一定的影响，从图1可以看出，粒径较大的，其稳定性好些。由图2可知，在100°C下超强吸水树脂吸水形成的凝胶降解非常迅速，在第3天的时候就剩大约50%，而一周后就只剩11%左右。这主要是由于在常温下水溶液中，氧引起聚合物的氧化降解并不重要，然而在升温和存在活性杂质的情况下，即使微量的氧也会产生活性自由基，这些活性自由基攻击聚合物的分子链，从而引起聚合物严重的氧化降解，设法清除体系中氧气和其它活性杂质可以延缓聚合物的降解。此外，生产超强吸水树脂所用的交联剂也会影响其高温稳定性。以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质，对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。
权利要求
1.超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，其特征在于，包括以下步骤(a)称取适量的由超强吸水树脂充分吸水后形成的凝胶；(b)将凝胶置于高温容器中静置；(c)分别于不同的时间取出，过滤后称量滤渣的质量；(d)通过滤渣的质量计算出不同时间的高温保留率，从而分析出超强吸水树脂的高温稳定性。
2.根据权利要求1所述的超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，其特征在于，所述步骤(b)中，滚子炉内部的温度为80°C或100°C。
3.根据权利要求1所述的超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，其特征在于，所述步骤(b)中，高温容器为滚子炉。
4.根据权利要求1所述的超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，其特征在于，所述步骤(c)中，通过筛网进行过滤。
5.根据权利要求4所述的超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法，其特征在于，所述筛网为100目筛网。
全文摘要
本发明公开了一种超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法。该超强吸水树脂的高温稳定性的测试方法的合成工艺包括称取适量的由超强吸水树脂充分吸水后形成的凝胶；将凝胶置于高温容器中静置；分别于不同的时间取出，过滤后称量滤渣的质量；通过滤渣的质量计算出高温保留率，进而分析出高温稳定性等步骤。本发明能快速测出超强吸水树脂的高温稳定性，且测试精度高，测试步骤简单，为超强吸水树脂的应用于堵漏提供了理论依据。
文档编号G01N5/04GK102466603SQ201010558669
公开日2012年5月23日 申请日期2010年11月18日 优先权日2010年11月18日
发明者常萍 申请人:常萍