专利名称：毛细管气相色谱手性分离测定乳酸甲酯光学异构体的方法
技术领域：
本发明涉及毛细管气相色谱手性分离测定乳酸甲酷光学异构体的方法。
背景技术：
乳酸甲酷化学名为2-羟基丙酸甲酷，分子量104. 1，分子式C4H803。乳酸甲酯是重要的有机化工原料和重要的精细化学品，广泛应用于食品、饮料、医药等行业。乳酸甲酯的光学异构体为左旋异构体(-)_乳酸甲酯与右旋异构体(+)_乳酸甲 酷。根据Fisher投影式的表示方法左旋体(-)_乳酸甲酯为D-构型，右旋异构体(+)-乳酸甲酯为L-构型；根据透视式的构型表示方式左旋体(-)_乳酸甲酯为R-构型，右旋异构体(+)_乳酸甲酯为S-构型。乳酸甲酯结构式
权利要求
1.式I所示的2，3，6_三-O-辛酰基-￠-环糊精作为气相色谱手性固定相在分离乳酸甲酯光学异构体中的应用；
2.根据权利要求I所述的应用，其特征在于所述乳酸甲酯光学异构体为L-乳酸甲酯与D-乳酸甲酯。
3.一种分离检测乳酸甲酯光学异构体的方法，是采用手性毛细管柱气相色谱法，其特征在于所采用的手性毛细管柱为内壁涂有2，3,6-三-0-辛酰基-P -环糊精为手性固定相的手性毛细管柱。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于所述手性毛细管柱气相色谱法的色谱条件如下 色谱柱为内壁涂有2，3，6_三-0-辛酰基-￠-环糊精为手性固定相的手性毛细管柱，其中，色谱柱长度为20m 30m，内径为250 y m 320 u m,色谱柱中所述手性固定相膜的厚度为 0. 25 0. 35 u m ; 流动相为惰性气体；流动相流速为25 35cm/s ；进样采用分流进样或不分流进样；所述分流进样的进样分流比为20 : I 50 : I; 检测器为氢火焰离子化检测器；进样口温度为200°C 280°C ;检测器的温度为250°C 280°C ;色谱柱温度为50 80°C。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于所述手性毛细管柱气相色谱法的色谱条件如下 色谱柱为内壁涂有2，3，6_三-0-辛酰基-￠-环糊精为手性固定相的手性毛细管柱，其中，色谱柱长度为20m，内径为250 u m，色谱柱中所述手性固定相膜的厚度为0. 31 y m ; 流动相为氮气；流动相流速为29cm/s ； 进样采用分流进样；所述分流进样的进样分流比为50 : I ; 检测器为氢火焰离子化检测器；进样口温度为250°C ;检测器的温度为280°C ;色谱柱温度为60°C。
6.根据权利要求3-5中任一项所述的方法，其特征在于所述手性毛细管柱气相色谱法中所采用的样品溶液为采用有机溶剂配制的乳酸甲酯0. lmg/mL的溶液。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于所述有机溶剂选自丙酮、氯仿或甲醇，优选丙酮。
8.权利要求3-7中任一项所述的方法在对乳酸甲酯光学异构体进行含量测定中的应用。
全文摘要
本发明公开了一种分离检测乳酸甲酯光学异构体的方法。该方法是采用手性毛细管柱气相色谱法，优选色谱条件如下采用壁涂2，3，6-三-O-辛酰基-β-环糊精为手性固定相的毛细管手性柱；色谱柱长度为20m～30m，内径为250μm～320μm，色谱柱中固定相膜厚为0.31μm；流动相采用惰性气体，流速为25～35cm/s；检测器为氢火焰离子化检测器；进样口温度为200℃～280℃；检测器的温度为250℃～280℃；色谱柱的温度为50～80℃。本发明提供的测定方法，可以使乳酸甲酯D、L对映异构体色谱峰能够完全达到基线分离，分离度达到5.49。该方法同时可用于乳酸甲酯D、L异构体的定量。
文档编号G01N30/02GK102768250SQ20121025662
公开日2012年11月7日 申请日期2012年7月23日 优先权日2012年7月23日
发明者史雪岩, 宋敦伦, 梁沛, 高希武 申请人:中国农业大学