专利名称：一种测定煤中灰分元素的分析方法
技术领域：
本发明属于一种分析测试方法，具体涉及一种测定煤中灰分元素的分析方法。
现有测定煤中灰分元素的方法都是采用1．粉碎。将煤样粉碎至0.2mm以下，制成分析煤样[(GB474-83)煤样的制备方法]；2．灰化。按GB212-91制成分析灰样；3．称取一定量的分析灰样，采用氢氧化钠银坩埚熔融，以沸水浸取，盐酸酸化，以重量法、容量法、比色法或原子光谱法等方法测定Si、Al、Ca、Fe、Mg、Ti、Mn等元素的含量；4．另称取一份分析灰样，以HF-H2SO4或HF-HClO4分解，火焰光度法或原子光谱法测定K、Na。(见GB1574-79煤灰成分分析方法；GB4634-84煤灰中K、Na、Fe、Ca、Mg、Mn的测定方法)这种样品前处理方法，手续繁琐、费时，样品一次处理，不能测定所有灰分元素。在煤样灰化过程中，不仅受煤层铺垫厚度、加热程序和通风条件的限制，而且会改变原矿物的形态和组成，还会造成某些低温元素的损失。
本发明的目的是提供一种简单、快捷，一次处理即可测定煤中全部灰分元素的方法。
本发明的分析方法的煤样的粉碎及灰分元素的分析测定与已有技术相近，其特征在于省去了灰化制取分析灰样，所述灰分元素的分析测定，勿需分两步进行，而是一次完成。
本发明分析方法的详细步骤如下1．将煤样粉碎至0.2mm以下，制成分析煤样(GB474-83煤样的制备方法)；2．称取一定量的分析煤样于带盖聚四氟乙烯坩埚中，加入相应量的无机酸，封口，于超声水浴中提取1.5-2.5小时(日本科学株式会社，B-321型超声清洗器)，提取液转入聚乙烯烧杯中，100ml定容，以具有抗氢氟酸系统的电感耦合等离子原子发射光谱仪测定各灰分元素的含量。测定结果与其灰分含量相比，提取率在98％以上，样品加标回收率为96-104％，同一样品重复处理九次，测定值平均相对标准偏差小于2.3％；提取液中加入一定量硼酸络合过量氢氟酸后，亦可用原子吸收法、火焰光度法、化学法等方法测定各灰分元素的含量。元素含量拆合成相应的氧化物来表示。
本发明简化了测定煤中灰分元素的步骤，减少了不必要的试剂消耗，克服了现有方法手续繁琐、费时、制约条件多的不足。采用本发明，煤样经无机酸直接提取，即可采用适宜分析方法测定其中灰分的全部元素。方法简便准确、快速，可进行成批样品分析。
实施例1称取灰分为4.21％的分析煤样0.2412g于带盖聚四氟乙烯烧杯中，加入HF1.5ml，HNO31.5ml，封口，于超声水浴中超声提取1.0小时。提取液转入聚乙烯烧杯中，100ml定容，以具有抗氢氟酸系统的电感耦合等离子发射光谱仪测定各灰分元素的含量。测定结果与其灰分含量相比，提取率为99.52％[提取率％=(∑RxOy/灰分)*100％]
实施例2灰分10.79％称重0.2085g酸用量HF 2.0ml HNO31.5ml超声提取时间1.5小时，方法步骤同实施例1。结果如下
实施例3灰分19.74％称重0.1832g酸用量HF 2.0ml HNO32.0ml超声提取时间2.0小时，方法步骤同实施例1。结果如下
<p>实施例4灰分16.62％称重0.2130g酸用量HF 2.0ml HNO32.0ml超声提取时间2.0小时，方法步骤同实施例1。结果如下<
实施例5灰分34.12％称重0.1652g酸用量HF 2.5ml HNO32.5ml超声提取时间2.5小时，方法步骤同实施例1。结果如下<
>实施例6回收率实验称取相同量的同一煤样两份(A、B)于聚四氟乙烯坩埚中，其中一份(A)中准确加入不同量的高纯SiO2、Al2O3、FeO3、CaO、MgO、TiO2、MnO2、K2O、Na2O按实施例1方法步骤处理，分别测定A、B两提取液中各元素的含量，计算回收率，结果见下表。回收率在96-104％之间，结果表明本方法准确性高。
权利要求
1．一种测定煤中灰分元素的分析方法，其特征在于步骤如下(1)按国标GB474-83制得煤样；(2)称取一定量的上述煤样，放入带盖的聚四氟乙烯坩埚中，加入相应量的无机酸(如HF等)，封口，于超声水浴上提取1.5-2.5小时，将提取液转入聚乙烯烧杯中，100ml定容，以具有抗氢氟酸系统的电感耦合等离子原子发射光谱仪测定各灰分元素的含量。
2．如权利要求1所述的分析方法，其特征在于将所述的提取液加入一定的硼酸络合过量氢氟酸后，采用原子吸收法、焰光度法或化学法测定各灰分元素的含量。
全文摘要
一种测定煤中灰分元素的分析方法,将煤按国际制样后,用氢氟酸超声提取,定容后用具有抗氢氟酸系统的电感耦合等离子原子发射光谱仪测定各灰分元素的含量,亦可将提取液用硼酸络合过量的氢氟酸后,再用原子吸收法、火焰光度法或化学法测定灰分元素含量。该法简单、快捷,一次即可测定灰分中全部元素含量,提取率高达98%,样品加标回收率为96—104%。
文档编号G01N21/71GK1224157SQ9810497
公开日1999年7月28日 申请日期1998年1月21日 优先权日1998年1月21日
发明者刘东艳, 张园力, 樊彦贞 申请人:中国科学院山西煤炭化学研究所