专利名称：一种液相反应系统燃爆危险性测试装置及其使用方法
技术领域：
本发明涉及石油化工技术领域，特别涉及一种液相反应系统燃爆危险性测试装置 及其使用方法。
背景技术：
在石化行业中，有这样一类反应，液相有机物相互反应生成目标产物，其中液相有 机物的氧化剂可以是空气、富氧气体、氧气等，这类反应普遍存在如下安全问题1、当气速 过快时，可能发生爆炸；在静电点火条件下，可能发生爆炸并形成能量传播；2、由于反应条 件控制不当，导致反应未如期进行，氧化剂进入液相，未反应完全进入液相的氧化剂和液相 的有机物混合导致有液相燃爆风险。目前，研究者主要就反应的最佳工艺条件及机理等进行研究，缺少对安全方面的 关注，少量安全方面的研究，也仅限于爆炸极限的测试及临界氧含量的提供。随着国内对安 全方面的关注，针对液相氧化反应危险性特点，通过强制点火考察液相燃爆危险性、采集实 时数据考察不同条件时液相氧含量可控性等成为安全工作者深入研究液相氧化反应危险 性必须进行的工作。

发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种液相反应系统燃爆危险性测试装置及 其使用方法。本发明装置配备的反应釜、高压点火装置、动压采集装置、尾氧含量检测装置 可以模拟液相反应条件，观察随反应条件改变液相吸氧能力的变化，通过在液相的点火实 验，测试液相反应燃爆危险性。为解决上述技术问题，本发明提供了一种液相反应系统燃爆危险性测试装置，包 括液相进料系统、反应釜、高压点火系统和动压采集系统。所述液相进料系统，与所述反应釜相连，用于向反应釜内输入待测试的原料液 体；所述高压点火系统，设置于所述反应釜上，用于为所述反应釜点火；所述动压采集系统，设置于所述反应釜上，用于实时动态测试所述反应釜内的压 力。所述装置可以步包括尾氧含量检测仪；所述尾氧含量检测仪用于检测尾气氧含 量，从而判断液相的吸氧能力。所述反应釜优选设有安全阀、爆破片、搅拌器、冷却盘管和电加热夹套。所述反应釜上端液相出口处优选设有气液分离器和分水器。所述装置优选进一步设有控温系统和调压系统；所述控温系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应温度；所述调压系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应压力。所述反应釜最高使用温度优选为200°C，最大操作压力优选为3MPa。
所述反应釜的釜壁上可以设有观察窗，用于观测釜内燃爆和火焰传播情况；所述反应釜内液相的液位由气动阀自动控制。为解决上述技术问题，本发明还提供了一种液相反应系统燃爆危险性测试装置的 使用方法，包括以下步骤a.启动液相进料系统向反应釜进液相多种原料，当进料达到设定体积时停止进 料；b.通过控温系统调节反应釜温度至设定温度；c.通过调压系统调节反应釜压力至设定压力；d.通入设定气体，调节调压系统使反应釜压力维持在设定压力；e.重复步骤a d，实现液相物料循环；f.通过尾氧含量检测仪检测尾气氧含量，从而判断液相的吸氧能力；通过在反应 釜不同高度点火并采集点火后动压数据，判断液相反应系统燃爆危险性。所述步骤f还可以为尾氧含量检测仪测出尾气氧含量，并通过控制面板读取，变 换反应条件，在反应釜内不同高度位置多次进行点火试验；采用摄像机拍照记录其爆破过 程，压力和时间数据，通过电荷放大器，数据采集卡传送到PC机上。本发明装置可通过强制点火考察液相燃爆危险性、采集实时数据考察不同条件时 液相氧含量可控性，通过在液相的点火实验，测试液相反应燃爆危险性。


图1为本发明实施例所述液相反应系统燃爆危险性测试装置示意图。
具体实施例方式以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用 技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。如图1所示，为本发明实施例所述液相反应系统燃爆危险性测试装置示意图。其 中，各个部件的名称分别是1、空气罐，2、第一液相原料罐，3、第二液相原料罐，4、气体分 布器，5、氧分析仪，6、点火头，7、反应釜，8，气液分离器，9、氧分析仪，10、分水器，11、观察视 窗，12、动压传感器，13、收料罐。本发明一实施例中，装置主要由液相进料系统、反应釜、高压点火及动压采集系 统、尾氧含量检测仪等组成；反应釜配有安全阀、爆破片、搅拌器、冷却盘管、电加热夹套等， 釜上端液相出口处配有气液分离器及分水器，釜壁配有玻璃观察窗，可观测釜内燃爆和火 焰传播情况，反应釜液位由气动阀自动控制，反应釜最高使用温度200°C，最大操作压力 3MPa。通过控温系统及尾气背压阀控制好反应釜温度及压力，配好的气体通过反应釜底部 气体分布器进入反应釜参与反应，可通过尾氧含量检测仪检测尾气氧含量，从而判断液相 的吸氧能力；通过在反应釜不同高度点火并采集点火后动压数据，判断液相反应系统燃爆 危险性。本发明另一实施例中，装置的使用方法是1、将液相物料加入原料罐，启动进料泵向反应釜进料，当反应釜达到指定体积时 停止进料；
2、通过控温系统调节反应釜温度至指定温度，通过调压系统调节反应釜压力至指 定压力；3、通入指定气体，调节背压阀使反应釜压力维持在指定压力；4、可启动液相物料进料泵向反应釜进料，由气动阀自动调节出料以控制气压稳 定，实现液相物料循环；5、尾气氧含量可由尾氧含量检测仪测出并通过控制面板读取，变换各种条件在釜 内不同高度位置进行高压点火试验，摄像机拍照记录其爆破过程，压力等数据通过电荷放 大器，数据采集卡等传送到PC机上。在本发明再一实施例中，装置包括液相进料系统、反应釜、高压点火系统和动压 采集系统。所述液相进料系统，与所述反应釜相连，用于向反应釜内输入待测试的原料液 体；所述高压点火系统，设置于所述反应釜上，用于为所述反应釜点火；所述动压采集系统，设置于所述反应釜上，用于实时动态测试所述反应釜内的压 力。所述装置可以步包括尾氧含量检测仪；所述尾氧含量检测仪用于检测尾气氧含 量，从而判断液相的吸氧能力。所述反应釜优选设有安全阀、爆破片、搅拌器、冷却盘管和电加热夹套。所述反应釜上端液相出口处优选设有气液分离器和分水器。所述装置优选进一步设有控温系统和调压系统；所述控温系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应温度；所述调压系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应压力。所述反应釜最高使用温度优选为200°C，最大操作压力优选为3MPa。所述反应釜的釜壁上可以设有观察窗，用于观测釜内燃爆和火焰传播情况；所述反应釜内液相反应产生溶液的液位由气动阀自动控制。本发明另一实施例中，还提供了一种液相反应系统燃爆危险性测试装置的使用方 法，包括以下步骤a.启动液相进料系统向反应釜进液相原料，当进料达到设定体积时停止进料；b.通过控温系统调节反应釜温度至设定温度；c.通过调压系统调节反应釜压力至设定压力；d.通入设定气体，调节调压系统使反应釜压力维持在设定压力；e.重复步骤a d，实现液相物料循环；f.通过尾氧含量检测仪检测尾气氧含量，从而判断液相的吸氧能力；通过在反应 釜不同高度点火并采集点火后动压数据，判断液相反应系统燃爆危险性。所述步骤f还可以为尾氧含量检测仪测出尾气氧含量，并通过控制面板读取，变 换反应条件，在反应釜内不同高度位置多次进行点火试验；采用摄像机拍照记录其爆破过 程，压力和时间数据，通过电荷放大器，数据采集卡传送到PC机上。在本发明实施例环己烷无催化氧化制环己酮装置中，将氧化介质由空气改变为富 氧空气，由于环己酮装置通气量大、气速高，若富氧气体在液下联结成连续空间，则液下有燃爆危险。以本发明装置，对环己烷富氧氧化液相燃爆特性进行了研究。首先进行冷模实验， 实验步骤如下a.进环己烷至反应器液位60%，在指定低温及低压下，通过反应器底部气体分布 器通入30%富氧气体；b.改变气体流量(由2-12L/min)，反应温度及压力，在釜内液相不同高度位置高 压点火，观察并记录高压放电点火时气泡的燃爆情况及压力传播情况。另外，模拟工况条件进行了实验，实验步骤如下a.进原料前，通氮气置换系统；b.进环己烷至反应器指定液位；c.通入氮气至压力为IMPa左右，开加热，控制釜内温度为160°C左右，并使釜内气 压稳定在IMPa左右；d.通过反应器底部气体分布器通入30%富氧气体；e.按下进料泵按钮启动进料泵向反应器进料，由底部液位调节阀控制出料。f.通过尾氧含量分析仪可记录尾氧含量，从而判断反应进程；g.通入流量为2、4、6、8、10、12L/min的30%富氧气体，变换各种条件在釜内液相 不同高度位置进行高压点火试验，摄像机拍照记录其爆破过程，压力等数据通过电荷放大 器，数据采集卡等传送到PC机上。所得结果如下a.常温常压下，通入30%富氧气体，并在环己烷液相高压点火时，观察到气泡爆 炸及压力传播。且气泡爆炸频率及压升幅度随进气流量、氧含量增加而增加；b.工况条件下反应开始时尾氧含量较高，在反应大约20min后，尾氧含量下降到 3%以下，表明反应的引发阶段结束，因此反应开始20min之内应用低浓度氧含量气体进行 反应引发，或者在气相空间注入氮气稀释，防止尾氧含量超高；c.当处于引发阶段时，通不同流量的30%富氧气体并点火时，没有观察到气泡爆 炸及压力传播，表明此时无液相燃爆危险性；d.在工况条件下，将尾氧含量控制在3%以内，通不同流量的30%富氧气体并点 火时，没有观察到气泡爆炸及压力传播，表明此时无液相燃爆危险性。通过以上分析，说明虽在常温常压下往环己烷中通30%富氧气体时有液相燃爆危 险。但只要将温度及压力调节至工况条件(lMPa、16(TC)再通入30%富氧气体就无液相燃 爆危险，环己烷30 %富氧氧化时不会在液相出现燃爆问题。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作其它形式的限制，任 何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的技术内容加以变更或改型为等同变化的等 效实施例。但是凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质对以上实例所作 的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。所有上述为这一知识产权的首要实施装置和/或方法，并没有设定限制以其它形 式实施这种新型装置和/或方法。本领域技术人员将利用这一重要信息，对上述内容修改， 以实现类似的执行情况。但是，所有基于本发明的修改或改造新产品和/或方法，属于保留 的权利。
权利要求
一种液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，包括液相进料系统、反应釜、高压点火系统和动压采集系统。
2.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，所述液相进料系统，与所述反应釜相连，用于向反应釜内输入待测试的多种原料液体；所述高压点火系统，设置于所述反应釜上，用于为所述反应釜点火； 所述动压采集系统，设置于所述反应釜上，用于实时动态测试所述反应釜内的压力。
3.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，所述装置进 一步包括尾氧含量检测仪；所述尾氧含量检测仪用于检测尾气氧含量，从而判断液相的吸 氧能力。
4.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，所述反应釜 设有安全阀、爆破片、搅拌器、冷却盘管和电加热夹套。
5.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，所述反应釜 上端气相出口处设有气液分离器和分水器。
6.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于， 所述装置进一步设有控温系统和调压系统；所述控温系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应温度； 所述调压系统与所述反应釜相连，用于控制所述反应釜内的反应压力。
7.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于，所述反应釜 最高使用温度为200°C，最大操作压力为3MPa。
8.根据权利要求1所述液相反应系统燃爆危险性测试装置，其特征在于， 所述反应釜的釜壁上设有观察窗，用于观测釜内燃爆和火焰传播情况； 所述反应釜内液相的液位由气动阀自动控制。
9.一种如权利要求1 8中任一项所述液相反应系统燃爆危险性测试装置的使用方 法，其特征在于，包括以下步骤a.启动液相进料系统向反应釜进液相原料，当进料达到设定体积时停止进料；b.通过控温系统调节反应釜温度至设定温度；c.通过调压系统调节反应釜压力至设定压力；d.通入设定气体，调节调压系统使反应釜压力维持在设定压力；e.重复步骤a d，实现液相物料循环；f.通过尾氧含量检测仪检测尾气氧含量，从而判断液相的吸氧能力；通过在反应釜不 同高度点火并采集点火后动压数据，判断液相反应系统燃爆危险性。
10.根据权利要求9所述使用方法，其特征在于，所述步骤f为尾氧含量检测仪测出 尾气氧含量，并通过控制面板读取，变换反应条件，在反应釜内不同高度位置多次进行点火 试验；采用摄像机拍照记录其爆破过程，压力和时间数据，通过电荷放大器，数据采集卡传 送到PC机上。
全文摘要
本发明公开了一种液相反应系统燃爆危险性测试装置及其使用方法。装置包括液相进料系统、反应釜、高压点火系统和动压采集系统。所述液相进料系统，与所述反应釜相连，用于向反应釜内输入待测试的原料液体；所述高压点火系统，设置于所述反应釜上，用于为所述反应釜点火；所述动压采集系统，设置于所述反应釜上，用于实时动态测试所述反应釜内的压力。本发明装置可通过强制点火考察液相燃爆危险性、采集实时数据考察不同条件时液相氧含量可控性，通过在液相的点火实验，测试液相反应燃爆危险性。
文档编号G01N25/54GK101968458SQ201010280540
公开日2011年2月9日 申请日期2010年9月14日 优先权日2010年9月14日
发明者孙峰, 王振刚, 石宁, 谢传欣, 黄飞 申请人:中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院