专利名称：润滑油倾点在线分析的方法及其装置的制作方法
技术领域：
石化公司炼油厂生产过程中产品质量在线监测的方法，尤其涉及高粘度油品，润滑油倾点在线分析的方法及其装置。
背景技术：
随着现代工业的发展和环保的要求，尤其是汽车工业，对润滑油的质量提出了越来越高的要求。润滑油的国际市场主流正朝着高粘度指数、高氧化安定性、低粘度、低挥发性、低含硫、低倾点的方向发展。润滑油倾点是标示润滑油低温特性重要质量指标。润滑油是由基础油和添加剂调和而成，其中基础油占85% -95%，是炼油厂常三线、减二线、减三线、减四线、减压残油，再经溶剂脱浙青、糠醛精制(或加氢处理)、酮苯脱蜡工艺处理后的产品。在润滑油基础油的生产过程中，实时监测其倾点指标，指导生产工人及时修正操作，对于稳定生产、节能降耗、充分利用石油资源具有十分重要的意义。目前国内润滑油基础油的生产过程中，对于倾点指标的监测仍然沿用传统的定时采样化验室化验的方法。采样周期一般4小时，得出结果报告生产车间，指导工人操作。4 小时期间完全凭借工人经验盲操作，因此提高平稳操作率、提高产出率、提高资源利用率、 降低产品单耗存在很大的难度。一、国内润滑油倾点在线分析仪技术状态目前国内还没有专门的润滑油倾点在线分析仪，之前国内某公司在荆门炼油厂酮苯脱蜡车间安装了两台柴油倾点在线分析仪，代用润滑油倾点在线分析仪，经过数月的调整，未能正常运行。1、该仪器分析机理见附图-I101密封组件；102分析腔室；103油样溢流排出口 ；104弹性元件钢丝；105磁性元件振子；106励磁线圈；107信号感应线圈；108半导体制冷组件；109阻尼振子；110油样进口电磁阀；111密封组件；112测温钼电阻；113待分析油样。2、工作过程(1)初始状态，110油样进口电磁阀开启，引入新的油样，置换旧油样从103 口排出，进样完毕关闭110油样进口电磁阀；(2) 106励磁线圈加电，105铁磁元件振子在分析腔内壁间等幅振荡，107信号感应线圈受105磁性元件振子感应，输出电压脉冲信号，记为VI。(3) 108半导体制冷组件加电，油样逐渐降温，粘滞阻力逐渐增加；在阻尼振子109 作用下，105磁性元件振子的振幅逐渐减小，107信号感应线圈脉冲信号幅度逐渐衰减，记为V2 ；(4)用V2值与设定值V3比较，V2彡V3时为油样倾点的采样时机，测温电阻112 的输出信号既是油样的倾点。
(5)周而复始的执行上述1-4款，在线分析油样的倾点。3、误差分析(1)临界力平衡方程Fd = Ft+Fn0 ；Fd 106励磁线圈产生的电磁力，弹性元件所受外力；Ft 104弹性元件钢丝产生的弹性力；Fn0 油样初始状态的粘滞阻力；为保障105磁性元件振子可靠起振，实际的力平衡方程应该为Fd > (Ft+Fn0)；[Fd-(Ft+Fn0)是仪表的不敏感区。Fn0= n0Po^k；k 弹性系数，k = Fd/dx ；η Q:初始状态油样粘度；ρ ^ 初始状态油样密度；为保障105磁性元件振子可靠振荡，必须k > Fntl ；(k-Fn0)是仪表的不敏感区。χ 弹性元件变形；(2)特定标号成品润滑油粘度、密度在特定温度时是一个相对常数，但在生产过程中润滑油的粘度、密度等各项指标并非常数，所以才需要在线分析仪表实时监测，指导修正操作。本仪表的分析机理决定了，要在初始状态整定力平衡方程，这就隐含假定了上述各方程式中油样粘度％、油样密度P ^为常数；(n0P0-n01P01)是仪表的线性误差，由于JitllΡΜ是随机变量，因此误差也是随机变量。n 0 初始状态整定时刻油样粘度；P ^ 初始状态整定时刻油样密度；n 01 随机油样初始状态粘度；ρ 01 随机油样初始状态密度；综上所述，该分析机理存在三个误差项，[Fd- (Ft+Fn)+ (k-Fn) + ( η Q P Q- η p)。二、国外润滑油倾点在线分析的现状目前国外有人利用红外光谱吸收法制作出，油品倾点在线分析仪。基本原理如下分子的能量主要由平动能量、振动能量、电子能量和转动能量构成。其中振动能级的能量差约为8.01x10_21-1.60xl0_19j，与红外光的能量相对应。若以连续波长的红外线光照射样品，所得到的吸收光谱，简称红外光谱。通常把红外光谱分为三个区1、近红外区(泛频区)，波长为0.8-2. 5μπι主要用来研究0-H、N-H、C-H键的倍频吸收。2、中红外区(基本转动、振动区)，波长为2. 5-25 μ m。该区域的吸收主要是由分子的振动能级和转动能级跃迁引起的，因此又称振转光谱。3、远红外区(转动区)，波长为25-1000 μ m。分子的纯转动能级跃迁以及晶体的晶格振动多出现在远红外区。通常所说的红外光谱是指中红外区。红外光谱图纵坐标是透光百分率T或吸光度 A，横坐标为波长λ或波数ν(1/λ)，表示Icm长度中含波长的数目。实际的光谱仪在工作中是利用已知的标准样品在红外区(2.5_25μπι)的吸收谱带的位置、强度、形状、个数与未知的样品光谱图进行比对，再加分析推理得出结果的。因此光谱仪用于分析分子的空间结构，推测分子中某种官能团的存在与否，确定化合物结构，是一个很好的工具。如果将光谱仪用于油品的倾点分析就不太适当，不论是柴油还是润滑油均是石油组分的混合物，虽然其倾点与组分相关，却是组分的加权合成，而且其组分个数是不确定的，油品的倾点相同，其组分却不一定相同。也就是说油品的倾点并不是混合物组分的单调映射，这样在分析结果中会附加很大的方法误差。国外某公司利用红外光谱吸收法制作出，油品倾点在线分析仪并安装在我国东北某炼油厂，用于柴油调合生产线。目前已试验调整了数年之久，仍未能达到预期目标。

发明内容
本发明针对润滑油高粘度的特点提出了对其倾点在线分析的新方法及其装置，主要解决了目前国内外的在线分析仪重复精度差，线性精度更差的难题。一、试验装置见附图2 201-步进电机；202-步进电机传动蜗杆；203-传动涡轮；204-检测探针；205-分析油样溢出口 ；206-分析腔室；207-半导体制冷组件；208-导压管；209-微压传感器； 210-分析油样进口电磁阀；211-测温钼电阻；212-单片计算机；213-待分析油样；214-信号线；215-信号线。二、工作过程1、启动步进电机201，通过蜗杆202、涡轮203传动，将探针204旋入到分析腔特定
位置；2、开启电磁阀210，引入新油样置换旧油样213从溢出口 205排出，经特定时间后关闭电磁阀210，油样高度为Η2 ；3、微压传感器209检测静压力为Pl = P ΧΗ2 ； (P为油样密度，Η2为油样高度)4、半导体致冷组件207加电，使油样213逐渐降温；6、换向启动步进电机201，通过蜗杆202、涡轮203传动，将探针204旋出分析腔室油样213液面，此时油样213液面降低到Hl位置；7、微压传感器209检测静压力为Ρ2 = P XHl; (P为油样密度，Hl为油样高度)8、油样213降温过程中，步进电机201按照特定的频率将探针204上下移动特定高度，开始阶段油样213流动性好，微压传感器209检测的压力响应是Ρ1-Ρ2等幅方波。9、油样213温度逐渐降低，粘滞阻力(η P )逐渐增加，流动性逐渐变差，压力传导性逐渐变差，微压传感器检测的压力响应方波逐渐变为三角波，幅度逐渐衰减。单片计算机 212根据幅度衰减和三角波后沿斜率，及测温钼电阻211的输出值，分析出油样的倾点。10、一个油样分析结束，半导体致冷组件断电，油样逐渐恢复流动性。重复上述1-9条款，进行下一个油样分析。三、发明的四个重要特征1、标准的信号发生器由步进电机201、蜗杆202、涡轮203、涨液探针204组成。涨液探针204受控于步进电机201，步进电机201受控于单片机212，定时准确，位移精确，使涨液降液高度精确。涨液探针204制成尖峰状，可改变探针204使油样受力的方向，减小探针204移动产生的压力扰动。适当延长探针上下移动周期，等于加入静波时间，可完全屏蔽扰动。由此产生的标准压力方波信号，如图3-A。因此在分析结果中，信号源产生的误差可以忽略。2、P1-P2压力传导介质P1-P2压力传导介质为待分析油样。初始状态，油样流动性好，P1-P2压力可以无衰减的传递到微压传感器209。降温过程，油样213粘滞阻力(η P )逐渐增加，Ρ1-Ρ2压力在传递过程中受到衰减，标准方波信号逐渐变成三角波，三角波的幅度逐渐趋于零，如图 3-Β。3、Ρ1_Ρ2压力检测与处理单片计算机212检测微压传感器输出信号，与涨液探针204上下位移严格同步，因此屏蔽了相位误差。单片计算机212根据Ρ1-Ρ2压力衰减幅度、三角波后沿斜率及测温钼电阻211的输出值，分析出油样的倾点，重复精度优于士0.5°C。4、由于本发明不含弹性元件，P1-P2压力传导只与油样最终粘滞阻力相关，从机理上屏蔽了油样初始状态粘滞阻力(η P)随机变化的附加误差，全程线性精度达到±0. 5°C。


图1 国内柴油倾点在线分析仪基本原理图。(不包含本人发明专利柴油凝固点、 冷滤点同期在线分析方法及其装置，专利号ZL01144239. 5)图2 本发明的实验装置原理图。图3 本发明的标准信号发生器产生的(P1-P2)压力P随时间t变化的波形图和 (P1-P2)压力传递衰减，P随时间t变化波形图。图4 本发明具体实施方式
结构图。
具体实施例方式一、结构组成见图4:401涨液探针；402涡轮；403蜗杆；404轴承；405轴承座；406步进电机；407上端油路板；408上端绝热管；409油样置换溢流排出口 ；410冷芯；411冷却水箱；412冷却水箱；413半导体致冷组件；414半导体致冷组件；415下端绝热管；416下端油路板；417油样进口电磁阀；418导压管；419微压传感器；420橡胶密封垫；421压紧法兰；422测温钼电阻；423单片计算机；4M分析腔室；425待分析油样；似6信号线；427信号线。二、工作过程1、启动步进电机406，通过蜗杆403、涡轮402传动，将探针401旋入到分析腔特定位置；2、开启油样进口电磁阀417，引入新油样425置换旧油样425从油样置换溢流排出口 409排出，经特定时间后关闭电磁阀417，油样高度为H2 ；3、微压传感器419检测静压力为Pl = P XH2;(p为油样密度，H2为油样高度)4、半导体致冷组件414加电，使油样425逐渐降温；6、换向启动步进电机406，通过蜗杆403、涡轮402传动，将探针401旋出分析腔室待分析油样425液面，此时待分析油样425液面降低到Hl位置；7、微压传感器419检测静压力为P2 = P XHl; (P为油样密度，Hl为油样高度)8、待分析油样425降温过程中，步进电机406按照特定的频率将涨液探针401上下移动特定高度，开始阶段待分析油样425流动性好，微压传感器419检测的压力响应是 (P1-P2)等幅方波。9、待分析油样425温度逐渐降低，粘滞阻力(η P )逐渐增加，流动性逐渐变差，压力传导性逐渐变差，微压传感器419检测的压力响应方波逐渐变为三角波，幅度逐渐衰减。 单片计算机423根据幅度衰减、三角波后沿斜率，及测温钼电阻422的输出值，分析出油样的倾点。10、一个油样分析结束，半导体致冷组件断电，油样逐渐恢复流动性。重复上述1-9 条款，进行下一个油样分析。三、发明的四个重要特征1、标准的压力信号发生器由步进电机406、蜗杆402、涡轮403、涨液探针401组成标准的压力信号发生器。 涨液探针401受控于步进电机406，步进电机406受控于单片计算机423，定时准确，位移精确，使涨液降液高度精确。涨液探针401制成尖峰状，可改变探针401使油样受力的方向，减小探针401移动产生的压力扰动。适当延长探针上下移动周期，等于加入静波时间，可完全屏蔽扰动。由此产生的标准压力方波信号，如图3-Α。因此在分析结果中，信号源产生的误差可以忽略。2、Ρ1-Ρ2压力信号传导介质Ρ1-Ρ2压力传导以待分析油样为介质。初始状态，油样流动性好，Ρ1-Ρ2压力可以无衰减的传递到微压传感器419。降温过程，待分析油样425粘滞阻力(η P)逐渐增加， Ρ1-Ρ2压力在传递过程中受到衰减，标准方波压力信号逐渐变成三角波，三角波的幅度逐渐趋于零，如图3-Β。3、Ρ1-Ρ2压力检测与处理单片计算机423检测微压传感器419输出信号，与涨液探针401上下位移严格同步，因此屏蔽了相位误差。单片计算机423根据Ρ1-Ρ2压力衰减幅度、三角波后沿斜率及测温钼电阻422的输出值，分析出油样的倾点，重复精度优于士0.5°C。4、由于本发明不含弹性元件，P1-P2压力信号传导只与油样最终粘滞阻力相关， 从机理上屏蔽了油样初始状态粘滞阻力(η P)随机变化的附加误差，全程线性精度达到士0. 5°C。天津市科理达工控仪表技术有限公司根据本发明已经制作出KLD-RQ型润滑油倾点在线分析仪样机，并安装在中国石化荆门炼油厂酮苯脱蜡车间，应用于润滑油基础油倾点在线监测。分析周期小于10分钟，重复精度优于士0. 5°C，全程线性精度达到士0. 5°C。 居世界领先水平。 以上所述仅是本发明较佳实施例，并未对本发明有任何形式的限制，凡是依据本发明的技术实质，对上述实例做任何简单修改、等同变化与修饰，均属本发明技术方案范围。
权利要求
1.标准的压力信号发生器由步进电机406、蜗杆402、涡轮403、涨液探针401组成标准的压力信号发生器。涨液探针401受控于步进电机406，步进电机406受控于单片计算机423，定时准确，位移精确， 使涨液降液高度精确。涨液探针401制成尖峰状，可改变探针401使油样受力的方向，减小探针401移动产生的压力扰动。适当延长探针上下移动周期，等于加入静波时间，可完全屏蔽扰动。由此产生的标准压力方波信号，如图3-A。因此在分析结果中，信号源产生的误差可以忽略。
2.P1-P2压力信号传导介质P1-P2压力传导以待分析油样为介质。初始状态，油样流动性好，P1-P2压力可以无衰减的传递到微压传感器419。降温过程，待分析油样425粘滞阻力(η P)逐渐增加，P1-P2 压力在传递过程中受到衰减，标准方波压力信号逐渐变成三角波，三角波的幅度逐渐趋于零，如图3-Β。
3.Ρ1-Ρ2压力检测与处理单片计算机423检测微压传感器419输出信号，与涨液探针401上下位移严格同步，因此屏蔽了相位误差。单片计算机423根据Ρ1-Ρ2压力衰减幅度、三角波后沿斜率及测温钼电阻422的输出值，分析出油样的倾点，重复精度优于士0.5°C。
4.由于本发明不含弹性元件，P1-P2压力信号传导只与油样最终粘滞阻力相关，从机理上屏蔽了油样初始状态粘滞阻力(η P)随机变化的附加误差，全程线性精度达到士0. 5°C。
全文摘要
发明名称润滑油倾点在线分析的方法及其装置。技术领域石化炼油生产过程产品质量在线分析。步进电机406、蜗杆403、涡轮402、涨液探针401，受控于单片机423周期性上下移动，分析腔424内油样425随之降低涨高，单片机423、传感器419监测压力变化。初始，油样流动性好，压力变化无衰减地传递到传感器419，随时间呈等幅方波。降温过程，油样粘滞阻力渐增，压力变化传递被衰减，方波渐变三角波，三角波的幅度渐趋于零。单片机423依三角波后沿轨迹和压力值经铂电阻422测定油样倾点。信号检测与探针401位移同步，屏蔽了相位误差。压力传递只与油样最终粘滞阻力相关，屏蔽了随机误差项。
文档编号G01N11/14GK102183624SQ20111000955
公开日2011年9月14日 申请日期2011年1月18日 优先权日2011年1月18日
发明者朱德祥 申请人:天津市科理达工控仪表技术有限公司