专利名称：替加环素侧链中间体的检测方法
技术领域：
本发明涉及替加环素侧链中间体的检测方法，具体涉及N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐或N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的纯度及有关物质含量检测方法。
背景技术：
替加环素，是一种新的、可在治疗初期当病因尚未明确时供选择的广谱抗生素。其化学名:(4S，4aS，5aR，12aS)-4，7-双(二甲氨基)_9_[(叔丁基氨基)乙酰胺基]-3，10, 12, 12a~ 四轻基 _1，11- _■氧代 _1，4, 4a, 5, 5a, 6, 11, 12a-八氧并四苯-2-甲酸胺，又称9-叔丁基甘氨酰胺基米诺环素或丁甘米诺环素，是首个获准上市的甘氨酰环素类抗生素，分子式为:c29h39n5o8 ;分子结构式如下:
权利要求
1.N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的检测方法，其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行测定的，操作步骤如下: (1)取N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐，溶解后，制备供试品溶液； (2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中，按照面积归一法检测即可；其色谱条件如下: 色谱柱:以氨基键合硅胶为填充剂； 流动相:甲醇-异丙醇体积比:(85 95): (15 5); 检测波长:21(T215nm ； 检测柱温为25-40°C。
2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中，溶解所用溶剂为乙腈。
3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:流动相为:甲醇-异丙醇体积比:90: 10。
4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:检测波长为210nm或211nm。
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述色谱柱的尺寸为250mmX4.6mm,5 u m0
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:检测柱温为30°C。
7.根据权利要求1-6任意一项所述的检测方法，其特征在于:供试品溶液中，N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的浓度不低于0.5mg/ml。
8.N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的检测方法，其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行测定的，操作步骤如下: (1)取N-叔丁基甘氨酸盐酸盐，溶解后，制备供试品溶液； (2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中，按照面积归一法检测即可；其色谱条件如下: 色谱柱:以氨基键合硅胶为填充剂； 流动相:甲醇-异丙醇体积比:(85 95): (15 5); 检测波长:210 215nm ； 检测柱温为25-40°C。
9.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中，溶解所用溶剂为步骤(2)所述的流动相。
10.根据权利要求8所述的检测方法，其特征在于:供试品溶液中，N-叔丁基甘氨酸盐酸盐的浓度不低于10mg/ml。
全文摘要
本发明提供了替加环素侧链中间体N-叔丁基甘氨酸盐酸盐和N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的检测方法。本发明检测方法可以将待测物与杂质峰有效分离，准确测定N-叔丁基甘氨酸盐酸盐和N-叔丁基甘氨酰氯盐酸盐的纯度以及有关物质含量，测定结果稳定可靠，专属性强，为控制替加环素合成过程中的原料质量提供了可能。
文档编号G01N30/02GK103149284SQ20131003869
公开日2013年6月12日 申请日期2013年1月31日 优先权日2013年1月31日
发明者孙毅, 田阿娟, 夏玉立 申请人:成都百裕科技制药有限公司