专利名称：离子液体-加速溶剂萃取高效液相色谱紫外检测芦丁的制作方法
技术领域：
本发明提供了一种检测芦丁的方法，具体得说，是一种利用离子液体-加速溶剂萃取高效液相色谱紫外检测芦丁的新方法。
背景技术：
芦丁是一种天然黄酮类化合物，具有很强的抗氧化活性，对于人体健康有着重要的生理作用和药用价值。很多种中药当中都含有芦丁，常见的提取方法主要有索氏提取、超声辅助提取或者微波辅助提取法等，但是这些方法往往不是提取时间过长就是提取效率不高，或者是操作麻烦，提取后的萃取液需要繁琐的进一步处理。另外回收率也不理想，导致测定结果不准确。

发明内容
本发明的目的是提供一种新的芦丁的提取及测定方法；该法首先用离子液体作为萃取溶剂，将中药样品适当处理后装入加速溶剂萃取装置内，然后在高温高压条件下对待测样品进行快速自动萃取，得到的提取液经简单离心处理后直接进入色谱系统进行分析。本发明的具体技术方案如下本发明是一种离子液体-加速溶剂萃取提取中药中芦丁及检测其含量的方法，用离子液体作为加速溶剂萃取法中的萃取剂来代替甲醇等对环境污染的有机提取剂，在高温高压的外界条件下，快速高效的提取中药中的芦丁 ；提取后的液体经高速离心简单处理后， 取上清液直接进入高效液相色谱系统，完全分离后利用紫外检测器检测。本发明所述的离子液体用于加速溶剂萃取过程中，方法绿色环保，离子液体的萃取效率高，整个过程比传统的加热回流提取法大大缩短时间，自动化程度极高，方法回收率好，稳定可靠。本发明可应用于其他能被离子液体-加速溶剂萃取的中药中的有效成分或其它固体及半固体样品的分析测定。本发明的有益效果如下本发明测定时首先用离子液体-加速溶剂萃取系统对中药样品中的芦丁进行萃取，然后用C18柱进行分离后用紫外检测器进行检测。利用离子液体代替有机溶剂，使得本方法绿色环保，而且加速溶剂萃取的高温和高压条件大大提升了离子液体的萃取能力。 本法测定简单，自动化程度高，准确快捷，经济环保，可广泛应用于食品，保健品以及医药领域，国内外尚无同类检测方法的报告。


图1为离子液体-加速溶剂萃取高效液相色谱紫外检测芦丁标准色谱图(1 μ g/ mL)；图1中标记为ι-芦丁；
图2为中药陈皮的色谱图；图2中标记为1-芦丁。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明的技术方案作进一步说明离子液体-加速溶剂萃取高效液相色谱紫外检测陈皮中芦丁具体步骤如下1、标准溶液的配制精确称取芦丁标样10mg，置于IOml容量瓶中，震荡溶解后，定容到刻度；2、标准曲线的制作采用逐级稀释的方法配制不同浓度标准溶液；3、离子液体-加速溶剂萃取将药店买来陈皮洗净晒干后用粉碎机粉碎，然后过 40目筛子并收集，取一定量的陈皮样品放入加速溶剂萃取仪的34mL萃取池中，同时加入适量的硅藻土作为分散剂，将水溶性离子液体1- 丁基-3-甲基咪唑氯盐配成一定浓度的溶液，作为萃取剂，在设定好的温度和压力条件下进行自动萃取。萃取后的液体流入收集瓶中收集。将此萃取液10000转/分离心10分钟后稀释一定倍数直接进色谱系统分析；4、标准溶液及样品的测定进样量50 μ L，取1 μ g/mL芦丁标样及稀释一定倍数后的陈皮实际样品提取液注入色谱分析系统，得到标样色谱图(附图1)及样品色谱图(附图 2)。附图1中芦丁出峰时间大约为10分钟，峰型较好。附图2中可以看出芦丁在实际样品中都可以有效萃取出并灵敏测得，此外没有受到实际样品中复杂基质的干扰，可以很好的定量分析。5、流动相的选择试验不同的流动相配比，最后确定为甲醇0. 03%磷酸水溶液 =52 48。能成功的将芦丁与其他物质分开。上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求保护范围内，对本发明做出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。
权利要求
1.一种离子液体-加速溶剂萃取提取中药中芦丁及检测其含量的方法，其特征在于， 用离子液体作为加速溶剂萃取法中的萃取剂来代替甲醇等对环境污染的有机提取剂，在高温高压的外界条件下，快速高效的提取中药中的芦丁；提取后的液体经高速离心简单处理后，取上清液直接进入高效液相色谱系统，完全分离后利用紫外检测器检测。
2.根据权利要求1所述的离子液体-加速溶剂萃取提取中药中芦丁及检测其含量的方法，其特征在于，所述的离子液体用于加速溶剂萃取过程中，方法绿色环保，离子液体的萃取效率高，整个过程比传统的加热回流提取法大大缩短时间，自动化程度极高，方法回收率好，稳定可靠。
3.根据权利要求1或2所述的离子液体-加速溶剂萃取提取中药中芦丁及检测其含量的方法，其特征在于，可应用于其他能被离子液体-加速溶剂萃取的中药中的有效成分或其它固体及半固体样品的分析测定。
全文摘要
本发明提供了一种易于自动化，绿色环保，测定结果准确可靠以及较好回收率的芦丁的提取及检测方法。该方法是用绿色环保的离子液体来代替有毒的有机溶剂，利用加速溶剂萃取技术中的高温高压条件，来快速萃取传统中药陈皮中的有效成分芦丁，萃取后的提取液经简单处理后可以直接进高效液相色谱分离系统，经C18柱完全分离后用紫外检测器进行检测，出峰情况良好，可以得到很好的检测结果。本方法可以应用于中药材及其他适合加速溶剂萃取的固体样品中芦丁的检测。
文档编号G01N30/88GK102565265SQ201210001520
公开日2012年7月11日 申请日期2012年1月5日 优先权日2012年1月5日
发明者吴宏伟, 朱岩, 陈梅兰 申请人:浙江大学